Способ получения 1, 1-дитретбутилпероксициклогексанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О ПИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Респуоликависимое от авт. свидетельстваГ Л 1481267/23 4) аявлено 10.Х.197 7 с 73/О К. ирисоединсниек аникипорите Котвитет по палев изооретемий и открытий при Совете Мимистров СССР11 Х.1972. Бюллетень2 УДК 661.729(0 Опубликов Дата опуб ования описания 19,Х,197 Авторыизобретения Г. Е, Чекмаева, Л. А. Прохорова и А. Ф, Нестеро аявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИТРЕТБУТИЛ П ЕРОКСИ ЦИКЛОГЕКСАНОВИзобретение относится к способу получения перекисей, в частности к способу получения 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов, которые могут найти применение в качестве агентов вулканизации каучуков или добавок к дизельному топливу.Известен способ получения 1,1-дитретбутилпероксициклогсксанов путем взаимодействия циклогексанона с гидропсрекисью трет-бутила в присутствии водоотнимающего средства и кислого катализатора ВГ. Выход перекиси 88% от теории. Недостаток способа - низкий вьход; кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки, что усложняет технологию процесса.С целью устранения изложенных недостатков, предложен способ получения 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов, заключающийся в том, что производное циклогексанона подвергают взаимодействию с гидроперекисью грет-бутила в углеводородном растворителе, например бензоле, в присутствии минсральиьх кислот концентрацией 0,01 - 0,5 моль/л с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход перекиси до 99% от теории. Способ прост в технологическом оформлении, целевой продукт получают высокой степени чистоты.П р и м е р. 65 мл петролейного эфира смешивают с 0,1 моль циклогексанона и 0,25 моль гидроперекиси трет-бутила в реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой. При энергичном перемешивании добавляют 0,25 моль серной кислоты, Температура 5 синтеза 17 - 25 С. Через 4 час реакционнуюсмесь промывают 1%-ным водным раствором щелочи до полного удаления гидроперскиси трет-бутила и затем водой до нейтральной среды. Растворитель отгоняют при понижен ном давлении, чтобы избежать разложениягсм-ди-перекиси, Гидроперекись трет-бутила экстрагируют из водного раствора петролейным эфи 1)ом и возвращают в синтез. Выход 1,1-дитрстбутилпероксициклогексана 99% на 15 гзятый кетон, по 1,4393, с 1 т 0,950.Аналогично получают 4-метил-, 2,3-диметил-З-метил-, З,З-диметил-метил - 1,1-дитретбутил-псроксициклогексаны.20 Предмет изобретенияСпособ получения 1,1-дитретбутилперокси.циклогсксанов путем взаимодействия произ.водных циклогсксаноиа с гидропсрекисыо трет-Оутила в присутствии кислого катализа тора, отлачагоптийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии, процесс ведут в среде углеводородного растворителя, например бензола, и в качсстве кислого катализатора применяют минеральные кис лоты.
СмотретьЗаявка
1481267
Г. Е. Чекмаева, Л. А. Прохорова, А. Ф. Нестеров
МПК / Метки
МПК: C07C 409/18
Метки: 1-дитретбутилпероксициклогексанов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-351839-sposob-polucheniya-1-1-ditretbutilperoksiciklogeksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-дитретбутилпероксициклогексанов</a>
Способ получения октадецил-3-(3, 5-ди-трет-бутил-4 гидроксифенил)пропионата
Номер патента: 1553010
Опубликовано: 23.03.1990
Автор: Иван
МПК: C07C 67/02, C07C 69/732
Метки: 5-ди-трет-бутил-4, гидроксифенил)пропионата, октадецил-3-(3
...цинка, и реакционную смесь после добавления катализатора сначала в течение 15 мин при 80 фС и давлении 1-3 мбар перемешивают (удаление гидратной воды) и толь ко после этого нагревают до 160 С при нормальном давлении. Полученный продукт соответствует продукту, полученному по примеру 1, с такой же точкой плавления и таким же выходом. З 0 П р и м е р 4. В колбу, снабженную нагретым до 80 фС дефлегматором, вводят 1051 г (3,6 моль) метил-(3, 5-ди-трет-бутил"4-гидроксифенил)пропионат и 1001 г (3,7 моль) сте рило 35 вого спирта и нагревают до 00 С, добавляют 0,66 г (0,0036 моль) безводного ацетата цинка и в атмосфере азота при нормальном давлении нагревают до 40 1.75 С. Полученный метанол отгоняют из приемника. Затем в колбе при 175 С в...
Способ получения 2-трет. бутил-4-метилфенола
Номер патента: 1028658
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Гарун, Городецкий
МПК: C07C 39/06
Метки: 2-трет, бутил-4-метилфенола
...результатам является способ получения 2-трет -бутил-метилфенола деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-метил" фенола в присутствии катализатора - О КУпри 160 С в течение 3 ч с выходом в 80 3 .Недостатком указанного способа является низкий выход целевого про,дукта. Цель изобретения - увеличение выхода и повышение селективности процесса по 2-трет -бутил-метилфеиолу.Поставленная цель достигается тем, что получают 2-трет -бутил-метилфенол; путем деалкилирования 2,6-ди-трет -бутил-метилфенола в присутствии катализатора - сульфата алюминия в количестве 20-30 мас. при 1140-150 С с объемной скоростью 2,5-0,6 ч-" .Проведение процесса позволяет достигать высокую оелективность (80,2- 100) с максимальным выходом целевого продукта в 89,3, не...
Способ получения 2-трет-бутил-4-метилфенола
Номер патента: 1754702
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Гарун, Кравченко, Лобов, Ортынский
МПК: C07C 39/06
Метки: 2-трет-бутил-4-метилфенола
...лов.при ректификации нет; 2-трет-бутил-метилфенол, а также и-крезол не содержат зтилендиамина, о чем судят по определению аминного азота. Следовательно; продукты 1 нейтрализации и-крезолсульфокислоты этилендиамином не влияют на выход икачество, и 2-трет-бутил-метилфенола и и-крезола при ректификации продуктов реакции.Вместе с тем продукты нейтрализации 1 и-крезолсульфокислоты этилендиамином устойчивы при максимально возможной температуре процесса 230 С (куб ректифи-. кационной колонны), а также продукты нейтрализации и-крезолсульфокислоты 2 этилендиамином не мешают использованию кубового остатка от ректификации продуктов реакцйи при их дальнейшемиспользовании. Агидол, синтезированный из 2-трет-бутил-метилфенола, полученно го по...
Способ получения о, о-диалкил-о-(2-трет-бутил-5-пиримидинил) тиофосфатов
Номер патента: 1801112
Опубликовано: 07.03.1993
Автор: Марк
МПК: C07F 9/165
Метки: о-диалкил-о-(2-трет-бутил-5-пиримидинил, тиофосфатов
...непосредственно используют в реакциях тиофосфорилирования,Стадия 2,В трехгорлую колбу на 250 мл, оснащенную мешалкой с воздушным приводом и холодильником выливают раствор 81,3 г(0,100 моль) неочищенного 2-трет-бутил-пиримидината натрия, полученного на стадии А, барботируют в течение 15 мин и обрабатывают 18,7 г (0,099 моль) диэтилхлортиофосфата (ОЕРСТ) и 0,66 г(1,00 ммоль) 59-ного водного раствора тетрабутиламмонийбромида, Смесь перемешивают и нагревают до . 60 С 1,5 ч, в.течение которых рН доводят с 7,1 до 10,7 прибавлением 50 -ного йаОН. Реакционный раствор перемешивают и нагревают еще 40 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Солевую фазу выделяют, органическую фазу промывают. один раз 50 мл 1 н. НС и высушивают при...
Способ получения 2, 6-ди-трет-бутил-4-(3-гидроксипропил) фенола
Номер патента: 1814807
Опубликовано: 27.01.1995
МПК: C07C 37/66, C07C 39/06
Метки: 6-ди-трет-бутил-4-(3-гидроксипропил, фенола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-(3-ГИДРОКСИПРОПИЛ)ФЕНОЛА алкилированием 2,6-ди-трет-бутилфенола аллиловым спиртом с использованием в качестве катализатора соединения, содержащего натрий, при повышенных температуре и давлении, при мольном отношении фенол : спирт = 1 : (1,2 - 2,0) в течение 3,5 - 4,0 ч с последующим отделением перегонкой в вакууме конечного продукта от кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют кубовый остаток перегонки, содержащий натриевую соль 3 - (3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)пропанола-1, который предварительно получают взаимодействием 2,6-ди-трет-бутилфенола с гидроксидом натрия при мольном отношении фенол : гидроксид натрия = 1 : 0,29, при перемешивании...
Предыдущий патент: Способ очистки перэфиров
Следующий патент: 351840
Случайный патент: Устройство для автоматического регулирования двух параметров