Способ получения 1, 3, 5-григалоидбензола

Номер патента: 351818

Авторы: Белокурова, Ерыкалов, Исаев, Коптюг

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Респтбликсвидетельства Ъ70 (Лв 1476820/23 висимое Ч, Кл, С 07 с 25/ОС 07 с 25/ явлено 07,1 Х,1 явки рисоединениехторитет комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР( 661.7 5.7:547.53 (088.8) летень2 а опубликования описания 19.Х.1972 Авторыизобретения Ю, Г. Ерыкалов, Л, П. Белокурова, И, С. Исаев Л. Коп вский химико-технологический институт и Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения ЛН СССР явители И ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИГЛЛОИДБЕНЗОЛ Изооретение касается получения 1,3,5-тригалоидбензолов, представляющих интерес как промекуточные продукты в синтезе красителей, а также в качестве средств борьбы с вредителями сельского хозяйства. 5Известен способ получения 1,3,5-тригалоидбензола, например 1,3,5-трихлорбензола, путем изомеризации 1,2,3-и/или 1,2,4-трихлорбснзолов при нагревании до 200 в 2 С с хлористым алтотминием в присутствии хлористого 10 водорода и последующего выделения вымораживанием или разгонкой. Однако в результате обратимости процесса изомеризации получают смесь изомерных григалоидбензолов, содержащую не более 20 - 30% целевого про дукта, Разделение таких смесей связано со значительными технологическими затруднениямии.С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве кислой среды исполь зовать смесь жидкого фтористого водорода и пятифтористой сурьмы, Процесс желательно вести при температуре 60 - 70 С для изомеризации хлор-и хлорфторзамещенных бензола и около 0 С для изомеризации бромзамещенных 25 бензола. В этих условиях (величина кислотности Н,= в 14 в : - 16) 1,3,5-тригалоидбензолы дают устойчивые протонные о-комплексы (соли тригалоидбснзолония), благодаря чему равновесие нацело смещается в сторону 1,3,5- ЗО изомера, выход увеличивается, количество побо шых продуктов резкО снижаегс 55. Спосоо позволяет получать 1,3,5-трихлор-, бром-, фторзамещенные бснзолы.П р и м е р 1. 1,26 г 1,2,4- или 1,2,3-трихлорбензола добавляют к охлажденной смеси 7,8 г Ю 1;, и 3 г Н 1. и нагревают нри 70 С в течение 41 час. Реакционную смесь выливают на лед, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают нодон и перегоняют с вод 5 шым паром. После высушивания над Р 0- получают 0,9 г (71%) продукта, содержащего 95% 1,3,5- трихлорбензола, 4,5% тетрахлорбензолон и 0,5% пснтахлорбензола, 1,3,5-Трихлорбензол о шщают перегонкой.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из О,5 г 1,2,4- или 1,2,5-фтордихлорбензолов получа 5 от 0,28 г (63%) продукта, содержащего 8% 1,3,5-фтордихлорбензола и 16% трпхлорфторбснзола.Г 1 р имер 3, 0,9 г 1,2,4- или 1,2,3-трибромбензола добавляют и охлажденной смеси 3,2 г Ыо и 1,2 г 111 и выдерживают при 0 С в течение 65 час, Реакционную смесь выливают на лсд, кристаллы отфильтровывают, промывают водой и перегоняют с водяным паром, После высушивания получа 5 от 0,83 г (92%) продукта, содержащего 75,4% 1,3,5-трибромбензола, 9,9% дибромбензолов и 14,7% тетрабротмоензолов. Проведение реакции приПредмет изобретения Составитель Л. РусановаТехред А. Камышникова Корректор А. Васильева Редактор Л. Ушакова Заказ 3507/1 О Изд. л 1 а 1393 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 более высокой температуре приводят к увеличению количества побочных продуктов,1. Способ получения 1,3,5-тригалоидбензола путем изомеризации 1,2,3- и/или 1,2,4-тригалоидбензола в кислой среде и последующего выделения целевого продукта известными приемами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислой среды используют смесь жидкого фтористого водорода и пятифтористой 5 сурьмы.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,процесс ведут при температуре 60 - 70 С для изомеризации хлор- и хлорфторзамещенных бензола и при 0 С для изомеризации бромза мещенных бензола.

Смотреть

Заявка

1476820

Ивановский химико технологический институт, Новосибирский институт, органической химии Сибирского отделени СССР

Ю. Г. Ерыкалов, А. П. Белокурова, И. С. Исаев, В. А. Коптюг

МПК / Метки

МПК: C07C 25/02, C07C 25/10

Метки: 5-григалоидбензола

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-351818-sposob-polucheniya-1-3-5-grigaloidbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-григалоидбензола</a>

Похожие патенты