Архив за 1972 год

Страница 717

Способ получения этил-1, 1, 1-трихлорпропенил-ацетилена

Загрузка...

Номер патента: 348542

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Василенко, Жев, Султангареев

МПК: C07C 21/22

Метки: 1-трихлорпропенил-ацетилена, этил-1

...ьную известной реакц льного дегидрогал основания. о ранее этилнагревают в присутствии не описанногнилацетиленам-гептин ер триэтиламина Для получения 1,1,1-трихлорпроп 1,1,1-трихлор-З-бр основания, напри бретец 10 г (0,051 моль) 1,1,1-три- -4 и 30 мл триэтиламина 5 С в течение 15 час. Вымплекс (СН 5) зИНВг отса- эфиром. Фильтрат промыводой, высушивают над 7% от теории) этил,1,1- тилена, т. кип. 59,5 - 61 С Пример. Смесь хлор-бром-гептица нагревают при 70 - 7 павший в осадок ко сывают, промывают вают подкисленной СаС 12. Выделяют (6 трихлорпропенилаце ст 1. Способ получе пенилацетилена, от трихлор-бромгепт вии основания, на 2. Способ по п. нагревание ведут,1-трцхлорпротем, что 1,1,1- ют в присутстиламина.ийся тем, что уре 70 - 75 С...

Способ выделения кротонового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 348543

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сагайдачный, Сыроватский

МПК: C07C 45/82, C07C 47/21

Метки: альдегида, выделения, кротонового

...разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращенцем органцчсской фазы ца 14 тарелкупер воц колонты цаправлсциевт тубового остаттапервой колонны в срединою часть второй и отбором целевого продукта нз головной части второй колонны.П р и м е р. Исходную смссь в количестве 15 3 т/час, содержащую 76% кротоцового альдегида, непрерывно подают в среднюю часть первой ректцфцкаццоцной колоццы, Температуру в кубе цоддержпватот 10 - 140 С, а давление 1, ага, Из головной части первой ко лонцы непрерывно отбирают ацетальдегцдц другие нцзкокцпящце примеси. Часть этой фракции собирают в емкость ацетальдегцдного конденсата, а часть возвращают в колонну в виде флегмы. С 30 - 35 тарелки отбирают 25 фракцию, содержащую в основном...

Всесоюзная физико-фармацевтический институтпа. eh; г; о iiitfcffaiидлттена ivlba

Загрузка...

Номер патента: 348544

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Власов, Волжина, Всесоюзный, Городецкий, Сахащик, Тихомирова

МПК: C07C 46/06, C07C 50/10

Метки: iiitfcffaiидлттена, ivlba, всесоюзная, институтпа, физико-фармацевтический

...процесса, а применение серного эфира делает процесс крайне взрывоопасным. Кроме того, оксолин очень чувствителен к действию света, влаги, следам аммиака, поэтому при длительной сушке его на воздухе возможно получение препарата с плохим качеством, а метод исправления брака не был найден.По предложенному способу окислительное хлорирование изонафтазарина проводят в воде при 40 - 42 С.В образовавшейся в ходе реакции водной соляной кислоте (за счет хлористого водоро 3. М. Сахатцикь к.ий 1 СЕСОЮЗ,с,дГ:ТГ";.1 ь,р 1 тл Сутаиа 11 тЬщ д, ееМ348544 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Корректор Е. Зимина Редактор О. филиппова Техред Т. Ускова Заказ 2632/1 Изд.1158 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий...

Способ получения натриевой соли р монохлортетрафторпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 348545

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аракел, Исабек

МПК: C07C 51/41, C07C 53/19

Метки: кислоты, монохлортетрафторпропионовой, натриевой, соли

...продукт, благодаря наличию нескольких, причем разных атомов галогенов, может найти применение в тонком органическом синтезе.Предложенный способ получения заключается в электролизе а-монохлоргидрина глицерина в присутствии фтористого водорода при напряжении 4,7 - 5,5 в. Выход продукта до 30%.Опыты проводят в электролитической ванне с обратным холодильником, которая представляет собой однокамерпый,цилиндрический аппарат из фторопластабез диафрагмы. В качестве анодов применяют никелевые пластинки марки Нс рабочей поверхностью 2,7 а/длтз. Катодом служат также никелевые пластинки той же марки. Оптимальными условиями процесса являются: концентрация а-монохлоргидрина в жидком фтористом водороде 4,5 об, %, комнатная те,:пература (20 -...

348546

Загрузка...

Номер патента: 348546

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бланштейн, Москович, Фрейдин

МПК: C07C 51/215, C07C 55/02

Метки: 348546

...вы ход Д 1 карбонов 11 х кислот В расчете ца превращенное сырье около 63 вес. %.П р и м е р. 985 г метцловых эфиров синтетических жирных кислот С, - С,с окцсляют воздухом прц 115 С в присутствии жцрцокис лых солей марганца и калия (0,07% Мп348546 10 Составитель Т. Лавриненко Техред Л. Куклина Корректор Г. Запорожец Редактор О. Филиппова Заказ 28 б 8,17 Изд. Мо 1192 Тираж 40 б ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 и 0,05/о К) в течение 10 час 30 мин. По окончании реакции из колонны сливают 888 г оксидата с кислотным числом 53,5 мг КОН/г, числом омыления 315 мг КОН/г и карбонильным числом 23,2 мг КОН/г. По данным...

Способ получения u-n-. methjihhtpo3аминофенилсоединении

Загрузка...

Номер патента: 348547

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Дойче, Иностранцы, Клаус, Марион, Ностранна, Эмкль

МПК: C07C 109/12, C07C 159/00, C07C 87/48 ...

Метки: methjihhtpo3аминофенилсоединении, у-н

...целевого продукта известным способом. Реакция проводится преимущественно при температуре кипения растворителя.Пример 1. Получение 4-1 ч-метилнитрозаминобснзальдегид - (бензимидазолил-гидразоиа).0,74 г (0,005 моль) растворенного в смеси из 20 мл этанола и 1 мл ледяной уксусной кислоты бензимидазолил-гидразина подвергают кипячению в течение 8 лгин с 0,82 г (0,005 иоль) и-М-метилнитрозаминобензальдегида, растворенного в 10 мл этанола. После охлаждения реакционной массы ее фильтруют, перекристаллизовывают из этанола и сушат. Получают желтые кристаллы, т. пл.227 - 228 С. Выход 1,4 г (94 Ъ от теоретического).5 Пример 2. Полуегис ггч-хтетилнитрозаминобсизальдегид - 5 - этилизотиосемикарбазоиа.1,64 г (0,01 иго,гь)...

Способ получения эритро-ы-метилэфедри lial-•• • •-б1п. л-; ск5а

Загрузка...

Номер патента: 348548

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Клабуновский, Петров, Томина, Черкасова

МПК: C07C 215/32

Метки: lial-••, ск5а, эритро-ы-метилэфедри, •-б1п

...0,0049 моль (0,96 г) оптически активного ( - ) -а-диметиламинопропиофенона, а)в - 28,3; хлоргидратазрзв - 47,2; т. пл, 195+-0,5 С, Реакцию восстановления проводят в течение 5 час при температуре кипения днэтилового эфира при 30 интенсивном перемешивании реагентов.348548 Составитель В. Пастухова Техред Л. Куклина Редактор Л. Ушакова Корректор Л. Царькова Заказ 2590)3 Изд. Ыз 1195 Тираж 40 б ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 После охлаждения смеси комплекс разлагают действием сначала воды (15 мл), а затем 5 о -пой соляной кислоты (10 мл). Солянокислый раствор промывают эфиром 7 - 10 раз, подщелачивают поташом или аммиакомдо рН 8,5...

Способ получения р-а. минокислот

Загрузка...

Номер патента: 348549

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иоффе, Исидоров, Стол

МПК: C07C 227/24, C07C 229/08

Метки: минокислот, р-а

...относится к усовершенствованному способу получения р-аминокислот.Известный способ получения р-аминокислот предусматривает разложение незамещенных в полокении 3 пиразолинов щелочью в растворе диэтиленгликоля при кипячении и последующим гидролизом соляной кислотой и выделением целевого продукта при помощи катионита. Недостатком известного способа является необходимость использования значительных количеств диэтиленгликоля и большая продолкительность процесса.Целью изобретения является упрощение известного способа и сокращение числа стадий и времени процесса.Предлагается способ получения р-аминокисзаключающийся в том, что незамещенные чожении 3 пиразолины расщепляют при евании в автоклаве с водной щелочью с едуощим выделением аминокислот...

Всесоюзная inatehht-uxhi-r: iia

Загрузка...

Номер патента: 348550

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дельцова, Зейфман, Кнун

МПК: C07C 249/02, C07C 251/12

Метки: inatehht-uxhi-r, всесоюзная

...Ампулу запаивают и нагревают- 8 час на кицящец водяной бане, Эфиротгоняют цз колбы с дефлегматором, перегон 20 кой остатка выделяют 5,6 г (83/с) Х-метилбис - (трцфторметил) - кетеццмцца; т, кцп.96 - 98 С (760 лглт; 54 - 57 С) 165 лглг; ггп=1,3344.Найдено, ,с. С 31.,47; Н 1,75,25 С 5 Нзг 6 Х.Вычислено, %: С 31,41; Н 1,57,П р и м е р 2. Получецце М-этилбнс-(трифторметцл) -кетеццмцна.СР. С С =КСН,СН,СН,СН,С 1=, 1 Составитель 3. КомоваРедактор О. филиппова Техред Л, Евдонов Корректор Е. Михеева Заказ 3563/16 Изд.1416 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Аналогично примеру 1 из 3,4 г (0,0151 ноль) М-этилимидоилфторида...

Способ получения алкилизоцианата

Загрузка...

Номер патента: 348551

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алферова, Днепропетровский, Легенченко, Марков

МПК: C07C 263/04

Метки: алкилизоцианата

...63,5 г)о углерода добавл тилизоцианат.утил)-5-метил 200 мл четыют при размеИзобретение относится к области получения алкилизоцианатов, которые могут найти применение в качестве биологически-активных соединений.Известен способ получения алкилпзоцианата, заключающийся в том, что К,Е-дизамещенный амин подвергают взаимодействию с карбамоилхлоридом. Недостатком способа является то, что трет. алкиламины, необходимые для получения по этому способу трет, изоциапатов являются труднодоступным сырьем.По предложенному способу М-алкил-алкилтиоуретан подвергают взаимодействию с К,Х-дихлораренсульфамидом в среде инертного органического растворителя желательно при температуре ( - ) 10 - (+) 10 С.Полученную смесь после отделения выделившегося в осадок...

348552

Загрузка...

Номер патента: 348552

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Герхардт, Иностранна, Карл, Феб, Хайнц, Эберхард

МПК: C07C 267/00

Метки: 348552

...выделяют 215 г продукта. Общий выход 72,5%. После 5 перекристаллизации из эфира т, пл. продукта161 СП р и м е р 2. 1 кг технического натрийдицианимида кипятят 2 час с 4.г безводного метанола, 750 г безводного хлористого цинка при бавляют к 2,г метилового спирта и кипятят4 час, При охлаждении метанольного раствора, от которого отделен хлористый натрий, выкристаллизовывалось очень чистое цинксодержагцее соединение метилового эфира ими но-бис-карбимидной кислоты, выход 555 г(48%). После упаривания маточного раствора получают дополнительное количество продукта, Общий выход 82%. Т, пл. 157"С.П ример 3, 1 кг натрийдицианимида ки ттятят 6 час с 885 г безводного сульфата меди348552 Составитель Т. Калинина Техред Л, Куклина Корректор Л....

Способ получения мочевины

Загрузка...

Номер патента: 348553

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Заграничный, Лебедев, Померанцев

МПК: C07C 273/04

Метки: мочевины

...например при остаточном давлении20 - 80 лл рт. ст., и температуре конденсата30 - 50 С,Способ уменьшает потери мочевины состочными водами благодаря возвращению вцикл до 90% ранее терявшегося количествамочевины,Предварительную конденсацию соковых паров осуществляют в обычных аппаратах (поверхностных конденсаторах, цасадочцых цлц барботажных абсорберах и т. ц.1, Олцако, конденсацию ведут в таком режиме, чтобы коцденсировалась лишь часть паров. В результате этого поток соковых паров разделяется на поток конденсата, обогагценный мочевцной, который возвращают в производственный 10 цикл, и поток цескоцденсцроваццых даров,который затем подвергают полной конденсации, и выводят цз цикла после необходимой санитарной очистки.П р и м е р....

Способ получения сульфокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 348554

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Груздев, Мельник

МПК: C07C 303/06, C07C 309/01

Метки: кислот, сульфокарбоновых

...серы. Процесс ведут при 20 температуре не выше 70 С в отсутствии растворителя, Целевой продукт получают с выходом 88 с/о.Примертиповой кисло 25 Нг (СНг)14 СООН + - НэРО 4350 г2 В трехгорлую колб; с механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 45,3 г (0,17 г люль) пальмитиновой кислоты, которую нагревают до 60 - 65 С, затем к ней в течение 1 час при постоянном перемешивании прикапывают 30,7 г (0,09 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы. По окончании внесения всего количества комплексного соединения реакционную массу перемешивают в течение 1 час при температуре 65 С.После охлаждения реакционной массы в ней определяют процентное содержание а-сульфокислоты на высокочастотном...

Способ получения р-ангеликалактона

Загрузка...

Номер патента: 348555

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Цыганкова

МПК: C07D 307/33

Метки: р-ангеликалактона

...2 час.Процесс окисления контролируют спектрофотометрически по Лс 292 нм и проводят до полного израсходования метилфурфурола. Для разрушения перекисных соединений по окончании реакции в оксидат добавляют 1 % от веса загруженного метилфурфурола техническои тиомочевины. Из оксидата в вакууме отгоняют растворитель, а затем при нагревании оставшегося масла до 120 - 140 С отгоняют продукт с т. кип. 85 - 86 С при 10 мм 5 рт. ст.Пример. 11 г (0,1 моль) техническогометилфурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником п прибавляют 31,5 мл (0,25 моль) 10 27% -ной перекиси водорода, Реакцию ведутпри термостатпровапип (60-1-1 С) и интенсивном перемешпваппи. Через 2 час метилфурфурол полностью реагирует. В реакционную...

Способ получения пиперониловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 348556

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Каменное, Лихачева, Лурик

МПК: C07D 317/24

Метки: кислоты, пиперониловой

...колбу с быстроходной мешалкой, обратным холодильником, термомет ром и капельной воронкой загружают 0,2 м пирероналя, 40 мл воды и при энергичном черемешивании доводят смесь до кипения. Далее из капельной воронки в течение 1,5 - 2 час прикапывают раствор гипохлорита 3 натрия с 111 % избытком от теоретического(в опытах использовали 10 - 11%-ный раствор, что соответствует 199 мл раствора). Скорость прибавления раствора гипохлорита натрия регулируют по реакции с бумагой, пропитанной 20% -ным раствором йодида калия. При нанесении капли реакционной массы на индикаторную бумагу окраска должна быть слабо-желтой. По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия процесс окисления продолжают до полного отсутствия окраски капли реакционной...

Способ получения дикарёоновых кислотс имидным циклом

Загрузка...

Номер патента: 348557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Процюк, Рымарь, Суберл, Федына

МПК: C07D 209/48

Метки: дикарёоновых, имидным, кислотс, циклом

...Целевой продукт, полученный по этому способу, плохо растворим в органических растворителях. Г 1 олимеры, полученные на их основе, имеют невысокую термостойкость. Продукт реакции раство После выдержки раствора 1 час ДМФА отгоняют пр лении при 100 - 110 С. В ДМФА происходит циклод кислоты с образованием д ты с имидным циклом - сусная кислота. Предложенный способ отличается те тримеплптовый анп 1 дрид подвергают модействию с аминокислотой в среде тилформамида с последующей циклоде 5 тацией полученной при этом реакц массы при температуре 100 - 110 С и лением целевого продукта известным мом.Полноту процесса импдизацш по ИК-спектрам. Бпс-кислоту348557 Предмет изобретения Составитель Т, Калинина Текред Т. Ускова Корректор Е. Зимина...

Способ получения n-y-бpomпpoпил-4-okcиmиhoметилпиридиний бромида

Загрузка...

Номер патента: 348558

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Суслова

МПК: C07D 213/20

Метки: n-y-бpomпpoпил-4-okcиmиhoметилпиридиний, бромида

...получения К-у-бром- пропил-оксиминометилпиридиний бромида - физиологически активного соединения,Известны способы получения 1 ч-у-бромпропил-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 4-оксиминометилпиридина с 1,3- дибромпропаном в полярных растворителях (спирт, нитробензол) с последующим выделением целевого продукта известными способами.Предлагается способ получения Х-у-бром- пропил-оксиминометилпиридиний бромида взаимодействием 1,3-дибромпропана с 4-оксиминометилпиридином кипячением компонента в хлороформе с последующим выделением целевого продукта известным способом.Использование в качестве растворителя хлороформа позволяет значительно упростить процесс за счет сокращения времени реакции при сохранении высоких выхода и...

Способ получения n, a-пиpидилфopmaзahob

Загрузка...

Номер патента: 348559

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Козлова, Мордовский, Тцо, Шегал

МПК: C07D 213/72

Метки: a-пиpидилфopmaзahob

...способ получения М,а-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилгидразонов альдегидов с арилдиазониевыми солями.Предлагается способ получения 1 ч,к-пиридилформазанов взаимодействием а-пиридилдиазотата натрия с арилгидразонами алифатических или ароматических альдегидов с последующим выделением целевого продукта известными способами.Реакция протекает по схеме Пиридилдиазотат натрия легко получаютз доступного я-аминопиридина и, например,5 П р и м е р 2. Х,к-пиридил-С,М-дифенилформазан.4 г фенилгидразона бензальдегида растворяют в 40 мл абсолютного этанола и к полученному раствору прибавляют 5,2 г а-пири- О дилдиазотата, растворенного в 100 мл абсолютного этанола. Через раствор периодически пропускают ток сухого углекислого газа и...

Способ получения 2, 3, 5-трихлорили 2, 3, 5, 6-тетрахлор-4 аминопиридинов

Загрузка...

Номер патента: 348560

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Каклюгин, Северокавказский, Шибанов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73

Метки: 5-трихлорили, 6-тетрахлор-4, аминопиридинов

...получения хлорированных 4-аминопиридинов - возможных пестицидов.Известны способы получения хлорированных 4-аминопиридинов взаимодействием полихлорпиридинов, содержащих один из хлоров в положении 4, с растворами аммиака под давлением.Предлагается способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-аминопиридинов взаимодействием 2,3,4,5-тетрахлор- или 2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с газообразным аммиаком в растворе диметилсульфоксида при температуре 60 - 65 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Осуществление реакции с газообразным аммиаком в среде диметилсульфоксида значительно упростит процесс, так как отпадает необходимость проводить его под давлением и при высоких температурах.П р и м е р. В колбе с обратным...

Способ получения 5, 5-диметил-з(диалкилметилол) пиразолиновво1: оо; ознаягат;: итиотглксназг. 1блиоека

Загрузка...

Номер патента: 348561

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мацо, Саак

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-диметил-з(диалкилметилол, итиотглксназг, ознаягат, оо, пиразолиновво1, •1блио"ека

...относится к оединений 5,5-диметилпиразолинов формулы По предлагаемом способу изопрэтпнилкарбинол подвергают взаимодес гидразингидратом при нагревании пщественно до 150 - 160 С и выделяювой продукт обычными приемами.П р и м е р 1. Получение 5,5-диметилметилметилол) пиразолина.В толстостенную стеклянную ампулщают 24,8 г диметилизопропенилэтини.иола и 20 г гидразингидрата, Запампулу нагревают при 150 - 160 С в20 час. После удаления непрореагироисходных веществ остаток перегоняютуме. Получают 19,8 г (выход 63,4 сс оттического) 5,5-ди метил-З- (диметилмпиразолина в виде бесцветной вязкойсти с т, кип. 96 - 98 С/4 мм рт. ст.;1,4855; д," =0,9739, которая при стоян348561 Предмет изобретения Составитель 3. Латинова Редактор О....

Способ получения азотсодержащих производных 18 дегидроглицирретовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 348562

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных

...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...

Способ получения м, -(бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных урацилов

Загрузка...

Номер патента: 348563

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берзин, Гиллер, Жук, Ордена, Шеринь

МПК: C07D 239/10

Метки: бутиролактоно-7-метилен)5-замещенных, урацилов

...и быстро при перемешивании добавляют 0,6 г (0,025 моль) гидрида натрия. Перемешивапие продолжают в течение 2 час при комнатной температуре,. затем медленно 25 добавляют раствор 5,2 г (0,04 моль) у-хлорметилбутиролактона в 10 мл сухого диметилформамида, Перемешивают 30 мин при комнатной температуре, постепенно нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре ЗО 21 час 30 лшн. Добавляют 2,6 г (0,02 моль) у-хлорметилбутпролактона и нагревают еще 1 час 30 мин при 150 С, Избыток диметилформамида отгоняют в вакууме. Остаток экстрагируют при нагревании 20 мл этанола. Не растворившийся в этаноле осадок перекристаллизовывают из воды. Получают 1,4 г урацила. Из спиртового раствора при охлаждении выпадает 0,8 г...

Способ получения 2-оксиэтилтио-4, 6-диамино-8-триазинов

Загрузка...

Номер патента: 348564

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гололобов, Йни, Кофман, Михайлов

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-оксиэтилтио-4, 6-диамино-8-триазинов

...Осадок отфильтровывают, промывают и сушат.Получают 17,2 г продукта, т, пл. 85 - 87-С.Выход около 70% от теории,С,Н 1 т 1,О.Найдено, %: Ь 13,06; М 29,04.Вычислено, %; Ь 13,17; М 28,80.П р и и е р 2. Получение 2-оксиэтилтио,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина,К суспензии 22,95 г (0,1 моль) 2-хлор,6 бис- (изопропиламино) -1,3,5-триазина в 100 млэтилцеллозольва прибавляют 10,0 г (0,1 моль)меркаптида натрия 2-меркаптоэтанола в40 мл воды. Реакционную массу выдерживаЗаказ 2632/5 Изд.1158 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография,.пр. Сапунова, 2 ют при 90 С и перемешивании в токе азота в течение 4 час, охлаждают до 20 С, добавляют 400 мл воды...

Способ получения лкриламидных производныхмеламина

Загрузка...

Номер патента: 348565

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коршак, Михайлова, Огнева, Смирнов

МПК: C07D 251/70

Метки: лкриламидных, производныхмеламина

...Сдг Нзг 1 в О вистохлороформэтиловый спиртбсзолгсксзн Не растворим Не растворим и Не растворимНе растворим П р н и еа н н с. Структура данных соедннснн цодтвсржд.н закжс двиньмп ИК-спекрозстрнчссьтго анализа. т - акрила мидометиленогруппа,рил амидометиленогруппа; п=1 - 6;гп= 1 - 5,Предмет изобретения метак 1. Способ получения акрпламидных производных меламина общей формулы: отличаюи 1 ийся тем, что гексаметоксиметиленмеламин подвергают взаимодействию с акрил амидом или метакриламидом в присутствиикислого катализатора с последующим выделегнсм продуктов известным способом,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что 20 процесс ведут при температуре 110 - 150 С. где Х - метоксиметиленогруппа.; Составитель С. Полякова...

348566

Загрузка...

Номер патента: 348566

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бравер, Киричек, Ренгевич, Шевл, Янушкевич

МПК: C07D 251/34

Метки: 348566

...таким как хлорироваццый углеводород, например трцхлорэтилец, Продукты выделяют известцым способом. Выход около 90%, Процесс проводят преихуществсццо при рН 4 - 4,5.П р и м е р. В 2 л реактор, снабженный эффективной мешалкой, загружают 1650 мл раствора, содержащего 130 ч. ццацуровой кислоты ц 120 ч. едкого патра, Прц ццтсцсиВИОм цсремсшцВяцци 1, рястВОру доояВляют 153 ч. хлористого аллцла ц 3 ч, одцохлористоц мсдп. Г 10 цстечсццц 30 1 и к смеси добавляют 100 ч. чстыреххлорцстого углерода (трихлорэтилсня 1, перемешивают и фильтруют. Фильтрят ОтстяпВяот несколько минут и Отделяют нижний органический слои. Верхний водный слой подкисляют 85 ч. соляной кислоты до р 1-1 4,0 - 4,5. Выпавший дцаллцлцзоццацурат фцльгруют, сушат в...

348567

Загрузка...

Номер патента: 348567

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменов, Безменова, Институт, Рыбакова

МПК: C07D 333/48

Метки: 348567

...3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия. Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен: нитрометан; спирт равным 1: 2; 5, 10 Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя 15 спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленоми нитрометаном 20 используют гидроокись бензилтриметиламмония.Способ состоит во взаимодействии сульфоленас нитрометаном в соотношении 1: 8 в...

348568

Загрузка...

Номер патента: 348568

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменова, Институт, Лушник, Усенко

МПК: C07D 333/48

Метки: 348568

...выход р-сульфоланилмалоцата в расчете ца исходный сульфолецце превышает 24%.С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения 15 р-сульфолацилмалоцата натрмалоновый эфир подвергают взаимодействию с простым сульфоланиловым эфиром, например р-этокспсульфолацом. Выход целевого продукта прц этом составляет 75%. 20 ксцсульфолаца, полученного прц температуре 45 С за 2 час цз 23,6 г (0,2 г лгогь) сульфолеца, 20 м г абсолютного этилового спирта и 0,46 г (0,02 г мо гь) натрия. Реакционную смесь перемешивают при кипячении 6 - 8 час, Отгоняют спирт. Вязкую массу подкисляют соляной кислотой (1: 2). Продукт извлекают эфиром (3 раза по 80 - 100 льг), Эфирный раствор промывают водой ц сушат цад сульфатом натрия. После...

Всгсоюзная iг •-•lt; -; . л •• “г-т-уя (. iil. lty i. -1. •• илпьиьлио: ка

Загрузка...

Номер патента: 348569

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Насыров, Нумаиов

МПК: C07D 333/50

Метки: всгсоюзная, г-т-уя, илпьиьлио, ъlt

...получешя производиых бецзотиофеиа общей формулы заключающийся в том, что 2-хлорметилбецзотиофец взаимодействует с эфиром диэтиламицомалоцовой кислоты с образованием этил-акарбэтокси-а-формиламидо- р- (2-бсцзотисиил) проциацата с последующим иагреваиисм про мсжуточпого продукта с коццсцтрироваииой минеральной кислотой, Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получсигя моцоцитро-тиаицдаиа, имеющего в молекуле одну МО,-груг 1 пу, которая может быть Ввсдс ца как в ароматическое ядро, так и в гетсроциклическое.С целью синтезапредлагается способ,дац или его алкильць указаццых соедицеиий согласцо которому тиаицс ироцзводиые Обрабдты 11 итровдцис 2-мстил-тидицРедактор Л. Ущакова Заказ 36899 Изд. М 1516 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Способ получения производных n-окиси-з-нитроизоксазолила

Загрузка...

Номер патента: 348570

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07D 261/04

Метки: n-окиси-з-нитроизоксазолила, производных

...Н 4,31; М 9,57.С 5 Н 12 Х 204.20 Вычислено, %; С 63,38; Н 4,23; Х 9,83,ИК-спектр, слт; 1640 (С=К), 1510 и 1320(МОв) -группа у двойной связи, 1452, 1188, 1034, 765, 740 и 720 (ароматическое кольцо).П р и м е р 2. Получение И-окиси-нитро- 25 бифениленизоксазолина.3,5 г 9-Диазофлуорена и 3 г 2,2-динитроэтанола в 35 лт.г абсолютного эфира нагревают 3 час с обратным холодильником, поддерживая умеренное кипение эфира, и реакционную ЗО смесь выдерживают 16 час при комнатной,348570 й.1 рг 20 ь 02 Составитель С. ПоляковаРедактор О, филиппова Техред Л, Богданова Корректор Г. Запорожец Заказ 264971 Изд. Ме 1169 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6...

Способ получьния; j ароил-5-арилизокслзолов

Загрузка...

Номер патента: 348571

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Домброиский, Шевчук, Шпак

МПК: C07D 261/18

Метки: ароил-5-арилизокслзолов, получьния

.... Ус:о 1645 с,11-13-Ьецзоил-фецнлизоксазол полу;аю г а 1 алогично из бецзоцлметилентрцфенцлфосфорана,и оз-хлор-ог-изопц розоацетот 11 еноца, Выход изоксазола 84% от теоретцческоо: т, пл, 87 - 88 С,Найдено, ",о, С 77,39, 77,50; 11 4,91, 4,80; Х 5,39, 5,65.Сгь 1-11 1 Х 10 г.Вычислено, %: С 77,09; 1-1 4,45; К д,б.Максимум поглощения изоксазола; 264 нл (ре 4,49). ъс. - о 1659 сл - .3- (гг-Метилбецзоил) -5-фенцлцзоксазол - белые кристаллы с т. пл, 115 - 117"С (получают аналогично). Выход 81% от теоретического.Максимум поглощения изоксазола: 273 нлтг (1 Я в 4,43). ъс.=о 1650 сл - ,Найдепо, %: С 77,01, 77,80; 11 5,69, 5,54;1 х 5,69, 5,01,Сгг 111 зг Ог.Вычислено, %: С 77 54; Н 4,97; Х 5 31.3- (2,4-Диметилбецзоил) - 5 - феццлцзоксазол получают...