Способ получения «-монохлорсодержащих сложнопростых эфиров этиленгликоля

Ой ИСНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Реслубликявлено 13.7.1970 ( 1439883/23 ием заявкиприсоеди ПриоритетОпубликовано 21.1 Х.1972. Бюллетень2 Комитет по делам изобретений и открытири Совете Министре СССР. Зейналов, А. Б. Насиров, Ф. А. Мехтиева и Ю, П, Юрьев Инстит Заявител ехимических процессов АН Азербайджанской С ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ьт-МОНОХЛОРСОДЕРЖАЩИХ СЛОЖНО ПРОСТЫХ ЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ(0,25 лголь) о-моно 44,02 г (0,37 лоль сутствцц 4,4 г ката ксцлола црц 140 - о примеру 1 получа цц) о-моцохлорэцац тцленглцколя, т. кцп Прхлорэбутиллцзат145 Сют 42тата156 -имер 2, Из 41 г ацтовой кислоты, целлозольва в пр ора КУв 60 лглв течение 6 час п г (76,3% от теор бутцлового эфира э 58 С/1 л,1 рт, ст. Изобретение относится к способам получе. ния сложных эфиров этиленгликоля, в частности о-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля, которые могут найти применецие в качестве пластификатора полимеров.Известен способ получения а-хлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля путем взаимодействия моноэфиров этилецгликоля с моно-, ди- и трихлоруксуснымц кцс лотами при 115 - 125 С в присутствии серной кислоты. Однако такой способ не пригоден для получения о-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля из-за разложения и частичного осмоления продуктов 15 под действием серной кислоты.Предлагается способ получения о-моцохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля путем взаимодействия простого моноэфира этиленгликоля с о-хлорвале риановой или о-хлорэнантовой кислотой прн 80 - 145 С в присутствии катионита КУв среде органического растворителя с выходом до 76,3% от теории.По предлагаемому способу синтезировано 25 восемь представителей о-хлорсодержащих эфиров этиленгликоля, физико-химические константы которых приведены в таблице. Показатели этих эфиров в литературе не приводятся. 30 Хлорэфиры этцлецглцколя представляюсобой маслянистые прозрачные жидкости, церастворимые в воде, цо хорошо растворяющиеся в органических растворителях,П р и м е р 1. В колбу помещают 68 г (0,5 лголь) в-моцохлорвалерцацовой кислоты, 70 г (0,75 логь) этцлцеллозольва, 7 г КУ60 лл ксилола ц сс перемеццваот прн нагревании до 140 - 145 С 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комцатцой температуры, переносят в дели- тельную воронку, промывают водой, обрабатывают 0,5%-ным водным раствором соды ц снова промывают водой до нейтральной реакции по фецолфталеццу. После сушки СаСз ц отгоцкц растворителя сырец подвергают вакуумной разгонке и сооцрают фракцию с т. кцп, 140 - 145 С/1 лл рт, ст. Выделяют 72 г (от 62% от теории) с-моцохлорвалерцаната этилового эфира этцлсцглцколя.: хОДо хо Е х Д у сс к 1 8,6 1,0688 1,4455 1,0533 1,4458 1,04361,4478 1,04441,4482 1,03621,4458 1,0193 1,4470 1,0166 1,4502 1,0155 1,4521 7 812 3 В аналогичных условиях были получены другие гомологи оэ-хлорэфпров этиленгликоля,чающийся тем, что простой моноэфир этпленгликоля подвергают взаимодействию с гохлорвалериановой или о-хлорэнантовой кислотой при температуре 80 в 1 С в присуг ствии катионита КУв среде органическогорастворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Предмет изобретенияСпособ получения го-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля, отлиСоставитель В. ГлуховцевРедактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Т. Миронова Заказ 346/15 Изд,391 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Н;,СзОС 2 СН 20 СОС 1 НеС (Ю)11;С"ОСНгСН 20 СОС 1 Н 8 С (о11,С,ОС 1.СН.ОСОС 4 НС (ь)Изо-НА;,ОС 112 СНгОСОС 4 НС ( а11 СзОСН СН ОСОСоН 1 гС (ь)Н-,С 40 С 1.1 СН 20 СОСсН 1 С гв)РС 10 СН СН 20 СОСаН 1 С (0)Изо-1 С.ОСНСН.ОСОС,Н 1.С (гв) 62,0 66,0 60,0 60,0 76,3 70,3 77,3 76,6 Ф ра65фР х 120 в 1/1 119 в 1/1 125 в 1/1 153 в 1/1 150 в 1/2 184 в 1/2 156 в 1/2 158 в 1/252,0 57,4 60,8 660 61,0 65,6 71,0 о х Ю 3 ф о х А со 52,9 57,5 62,1 66,7 61,04 65,64 70,24 74,84 51,1 52,5 55,4 57,6 55,6 57,9 58,3 58,8 51,6 53,4 55,7 57,5 56,0 57,5 58,9 60,3 7,8 8,8 9,5 9,5 10,0 9,5 9,8 9,9 9,1 9,3 9,7 8,9 9,2 9,5 9,7 15,8 16,8 12,9 15,7 12,1 12,9 12,1 14,0 9,8 15,0 6,2 14,2 6,9 13,2