C07C 159/00 — C07C 159/00
Способ получения смешанных гуанилгидразонов тиосемикарбазонов бета-дикетонов
Номер патента: 148805
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 159/00, C07C 337/08, C07C 49/12 ...
Метки: бета-дикетонов, гуанилгидразонов, смешанных, тиосемикарбазонов
...в 30 лл 0,33 н. азотной кислоты. Через 3 дня выделившийся маслянистый слой отделяют, промывают водой и сушат на воздухе. Масло растирают с абсолютным эфиром до затвердевания и перекристаллизовывают из малого количества воды. Выход нитрата гуанилгидразона-тиосемикарбазона бензоилацетона 0,63 г (25%). Вещество мало растворимо в воде и лучше в спирте. Температура плавления 152 в 1 (с разл.),Пример 4. Сливают горячие растворы 30 г (0,20 л) индандиона,3 в 600 мл спирта и 40 г (0,29 л) нитрата аминогуНнидина в 400 мл воды, подкисленной 4 мл концентрированной НИОз, Через 2 дня отфильтровывают. Выход нитрата моногуанилгидразона индапдиона.1,3 (зелдновато-серые кристаллы) 53 г (97,3%), Вещество нерастворимо в воде и обычных органических...
174181
Номер патента: 174181
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 159/00, C07C 335/18, C07C 45/45 ...
Метки: 174181
...- 169 С,Найдено в%: М 6,26.СзьН 20428,Вычислено в %, Я 6,32,П р и м е р 2. Получение 2-и-метокси-м-(3"гг-н-бутоксифенилтиокарбамидо) -бензаль -иидаидиона,3.Это соединение полузанному в примере 1 избензаль) -индандиона,3изотиоцианата. Продуктсразу после охлажденисталлизуют из дихлорэтНайдено в %: 5,89.С.НО,.Вычислено в %; И 5,76,П р и м е р 3. Получение 2-(г-метокси-м-(3-п-н-амоксифенилтиокарбамидо) -бензаль - индандиона,3.Это соединение получают аналогично указанному в примере 1. После реакции отгоняют ацетонитрил. Выход 39%. Кристаллиауютиз бензола, Т. пл. 157 - 159 С.Найдено в %; Х 5,67.СН.,О.Вычислено в %: Х 5,61.174181 1 О Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивницкая Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Ф. П....
Способ получения u-n-. methjihhtpo3аминофенилсоединении
Номер патента: 348547
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Дойче, Иностранцы, Клаус, Марион, Ностранна, Эмкль
МПК: C07C 109/12, C07C 159/00, C07C 87/48 ...
Метки: methjihhtpo3аминофенилсоединении, у-н
...целевого продукта известным способом. Реакция проводится преимущественно при температуре кипения растворителя.Пример 1. Получение 4-1 ч-метилнитрозаминобснзальдегид - (бензимидазолил-гидразоиа).0,74 г (0,005 моль) растворенного в смеси из 20 мл этанола и 1 мл ледяной уксусной кислоты бензимидазолил-гидразина подвергают кипячению в течение 8 лгин с 0,82 г (0,005 иоль) и-М-метилнитрозаминобензальдегида, растворенного в 10 мл этанола. После охлаждения реакционной массы ее фильтруют, перекристаллизовывают из этанола и сушат. Получают желтые кристаллы, т. пл.227 - 228 С. Выход 1,4 г (94 Ъ от теоретического).5 Пример 2. Полуегис ггч-хтетилнитрозаминобсизальдегид - 5 - этилизотиосемикарбазоиа.1,64 г (0,01 иго,гь)...
Способ получения замещенных изатинизотиосемикарбазонов
Номер патента: 444767
Опубликовано: 30.09.1974
МПК: C07C 159/00
Метки: замещенных, изатинизотиосемикарбазонов
...желтые кристаллы, которые перекристаллпзовывают из разбавленного спирта. Выход 2 г (75",0 от теоретического выхода); т. пл. 208 - 210 С,П р и м е р 2. 1-Метилизатин-этилизотиосемикарбазон.1,8 г (0,02 моль) тиосемикарбазида и 2,2 г25 этилбромида подвергают кипячению в продолжении 4 час в 30 мл спирта, причем отверстие реакционного сосуда закрывают обратным холодильником, После этого к полученному раствору добавляют 3,2 г (0,02 моль)З 0 1-метилизатина и раствор из 2 г ацетата ка(0,02 моль) 5-бензилизотиосемикарбазидгид робромида и 2 г ацетата натрия подвергаюткипячению в продолжении нескольких минут в 50 мл спирта и 10 мл воды, причем отвер.стие реакционного сосуда закрывают обрат.пым холодильником. После охлаждения реак ционную...
Способ получения замещенных 1-ацилтиосемикарбазидов
Номер патента: 461095
Опубликовано: 25.02.1975
МПК: C07C 159/00
Метки: 1-ацилтиосемикарбазидов, замещенных
...т. пл. 192 С (91% от теоретического);1-бензоилзид, т, пл. 178 С 1 мантили карблил- азиата, щенфор гид- нафтил - (2) - тиосемикарба93% от теоретического); бретение относится к способу получения санных в литературе замещенных в 4-ом енин 1-ацилтиосемикарбазидов общей лы где К 1 - 4-нитрофенил-, стирил-, ада(1) -4-хлорфеноксиметил-, фенил ил этоксигруппа,которые могут найти применение в качест биологически активных веществ. Известен способ получения 1-ацил-ал тиосемикарбазидов взаимодействием гидр да карбоновой кислоты и аллилизотиоциан Предлагается способ получения заме ных 1-ацилтиосемикарбазидов указанной мулы, заключающийся в том, что хлоран рид карбоновой .кислоты формулыгде Й 1 имеет указанное значение,подвергают взаимодействию с...
1-(3, 5-ди-трет бутил-4-оксибензил)4-алкил(арил) тиосемикарбазиды, как антиосиданты и способ их получения
Номер патента: 554673
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Белова, Глушкова, Киро, Скрипко
МПК: C07C 159/00
Метки: 1-(3, 5-ди-трет, антиосиданты, бутил-4-оксибензил)4-алкил(арил, тиосемикарбазиды
...фильтруют горячим. Иэфильтрата после охлаждения при 5 С втечение 2 ч выделяют 125,4 г (60 оттеоретического) кристаллического продукта белого цвета с т,пл. 149-150 С,Найдено, Ъ: С 68,41; Н 9,93;Ы 9,59; Ь 8,05.Мол.вес. 416,4,Вычислено, : С 68,35; Н 10,19;И 9,96; Ь 7,59. Мол.вес . 421,6,П р и м е р 2. 1- (3,5-Ди-трет-бутил-оксибензил)-4-фенилтиосемикарбазид.Соединение получают аналогичнопримеру 1, .исходя из 50,06 г(0,2 моль)М в (3,5-.ди-трет-бутил-оксибензил) -гидразина и 27 г (0,2 моль) фенилиэотиоцианата в 230 мл бензола, Фильтрацией ныделяют 60 г (78 от теоре.тического) белого порошка ст.пл, 171-173 С. После очистки кипячением в бенэоле получают 58,4 г (76от теоретического) белого порошка с 26т.пл, 176-177 фС. Продукт...
@ -замещенные @ -ди-салицилиден-изотиосемикарбазиды и способ их получения
Номер патента: 1154276
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Гэрбэлэу, Индричан, Ревенко
МПК: C07C 159/00
Метки: ди-салицилиден-изотиосемикарбазиды, замещенные
...и эфиром, затем небольшими порциями метанола до полного удаления никеля (контроль отрицательная реакция фильтрата с диметилглиоксимом) . Оставшийся на фильтре осадок промывают эфиром и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Выход 1,8 г.Для удаления содержащегося во продукте НС 1 растворяют его при 50 С в 100 мл метанола и добавляют раствор 0,71 г тригидрата ацетата натрия в 5-7 мл метанола. По охлажде. нии выпадает целевой продукт - желтый кристаллический осадок, которыйотфильтровывают, промывают метанолом1154276и эфиром. Выход 0,83 г (36,57. по В ИК-спектрах выделенных веществ, отношению к исходному хелату никеля) снятых в таблетках из КВг на приПо этой же методике получают боре УК, наблюдается широкая по 1 4Я-бензил-И ,И...