Способ выделения кротонового альдегида

Ссктз Советски Социалистические Рвслтблик, Ф тфьйЪ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 45/24 С 07 с 47/20Заявлено 30.11.1970 ( 1421694/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23 Х 1 И.1972. Бюллетень25Дата опубликования описания 8,1 Х,1972 Кстаитет ло делан иасСретеннй и сткрьлий лри Совете Министров СССРУДК 547.381.07(088,8) Авторыизобретения А. П. Сагайдачный и М. А, Сыроватский Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРОТОНОВОГО АЛЬДЕГИДА Изобретение относится к способу выделения кротопового альдегида из технических смесей. Кротоновый альдегид находит широкое применение в промышленности органического синтеза как исходный продукт для производства различных материалов.Известен способ выделения кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержащий ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, заключащийся в том, что указанную смесь подвергают ректификации в четырех колоннах при температуре 70 - 110 С. При этом из головной части первой колонны отбирают ацетальдегид и другие низкокипящие примеси, из головной части второй - ацетон, из головной части третьей - смесь кротонового альдегида и ацетона, а из головной части четвертой - товарный кротоновый альдегид, выход которого составляет 3,37, (в расчете на ацетальдегид), чистота 92 %, Недостаток способа состоит в том, что он сложен, так как предусматривает четырсхступенчатую ректификацию, в цем происходят большие потери целевого продукта, а чистота его недостаточно высока.Цель изобретения - усовершенствование способа выделения кротонового альдегида, обеспечивающего повышение выхода и чистоты целевого продукта. Для этого выделение кротонового альдегида из технической смеси,полученной прц гидратации ацетилена, содержащей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, ведут в двух ректификационных колоннах при температуре в кубовой части 5 110 в 1 С, давлении 1,7 ата, с отбором с 15тарелки первой колонны смеси воды и крото- нового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращенцем органцчсской фазы ца 14 тарелкупер воц колонты цаправлсциевт тубового остаттапервой колонны в срединою часть второй и отбором целевого продукта нз головной части второй колонны.П р и м е р. Исходную смссь в количестве 15 3 т/час, содержащую 76% кротоцового альдегида, непрерывно подают в среднюю часть первой ректцфцкаццоцной колоццы, Температуру в кубе цоддержпватот 10 - 140 С, а давление 1, ага, Из головной части первой ко лонцы непрерывно отбирают ацетальдегцдц другие нцзкокцпящце примеси. Часть этой фракции собирают в емкость ацетальдегцдного конденсата, а часть возвращают в колонну в виде флегмы. С 30 - 35 тарелки отбирают 25 фракцию, содержащую в основном ацетонц 8 - 10% кротонового альдегида, С 15 тарелки непрерывно отбирают смесь кротонового альдегида ц воды и направляют через холодильники в сепаратор, охлаждаемый водой, ЗО В сепараторе смесь разделяют на воднуюфазу и органическую, состоящую в основном348543 Составитель Г. ДембовскаяРедактор О, филиппова Техред Л. Куклина Корректор Г, Запорожец Заказ 286815 Изд. Мо 1192 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 из кротонового альдегида, Водный слой собирают в емкости, а верхний слой - органический подают насосом на 14 тарелку первой колонны, Кубовый остаток первой колонны, содержащий в основном (85/о ) кротоновый альдегид, подают насосом в среднюю часть второй ректификационной колонны, Температуру в кубе поддерживают 120 - 140 С. Из верхней части второй колонны отбирают товарный кротоновый альдегид в количестве 1 т/час, концентрация кротонового альдегида в котором составляет 98 в 9,. Выход крото- нового альдегида на исходную техническую смесь составит около 357 о, а на 1 т ацетальдегида 46 кг. Предмет и зоб ретения Способ выделения кротонового альдегида изтехнической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержащей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, путем ректификации в колоннах при повышенной температуре в кубовой части с отбором целевого 5 продукта из готовной части последней колонны, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, ректифи кацию ведут в двух колоннах при температуре в кубовой 10 части 110 - 140 С, давлении 1,7 ага, с отборомс 15 тарелки первой колонны смеси воды и кротонового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращением органической фазы на 14 та релку первой колонны, направлением кубового остатка первой колонны в среднюю часть второй и отбором целевого продукта из головной части второй колонны.