Способ получения алкилизоцианата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 348551
Авторы: Алферова, Днепропетровский, Легенченко, Марков
Текст
34855 Союз Советских Социалистических РеспубпикФЩЪ,Зависимое от авт. свидетельства Ме Заявлено 28.Ч,1970 ( 144438923-4с присоединением заявки Ме 07 с 119/04 Приоритет Опубликов Дата опуб Комитет по дела изоОретеиии и открыт при Спеете Министре СССР.268,2 (088,8 23.Ч 11,1972. Бюллетень Уо 2вания описания 7.1 Х.1972 Авторыизобретения И. Марков, Л, В. Алферова и Г, Лепропетровский химико-технологичес им. ф. Э. Дзержинского Легеиченко й институ явитель ИАНАТА ЧЕНИЯ АЛКИЛ СПОСОБ 2шиванип раствор К,Х-дпхлорбензолсульфамида (0,175 лтоль; 39,6 г) в 200 лтл четыреххлористого углерода в течение 15 - 25 мин. Температуру реакцноннон массы поддерживают в 5 пределах ( - ) 5 - ( - ) 10 С. После добавленияХ,Х-дихлорбензолсульфамида смесь размешивают при ( - ) 5 - 0 С еще 20 - 25 мин, отфильтровывают осадок бензолсульфампда, к фильтрату добавляют 10 лтл металлической ртути, 10 энергично размешивают смесь в течение 1 часи оставляют стоять на ночь. Затем смесь фильтруют и фильтрат подвергают фракционной разгонке на колонке. Собирают фракцию хлор-трет. бутилизоцианата в пределах 141 - 15 145 С (25 г, 54 й) п 1,4521. Продукт идентифицирован по масс-спектрам,Пример 2. ЦиклК раствору К-цикл20 на (0,02 моль; 3,46 г)тилена добавляют прние 20 мин растворамида (0,01 моль; 2,2метилена. Температу25 поддерживают в пнтСмесь размешиваюттемпературе, фильтрубензолсульфампда,1 - 2 час с 1,0 лтл мет30 ляют на ночь. Смесь ПримерК раствортиоуретанареххлористо 1. Хло р-трет. бу К- (хлор-трет. б0,35 моль, 63,5 г)о углерода добавл тилизоцианат.утил)-5-метил 200 мл четыют при размеИзобретение относится к области получения алкилизоцианатов, которые могут найти применение в качестве биологически-активных соединений.Известен способ получения алкилпзоцианата, заключающийся в том, что К,Е-дизамещенный амин подвергают взаимодействию с карбамоилхлоридом. Недостатком способа является то, что трет. алкиламины, необходимые для получения по этому способу трет, изоциапатов являются труднодоступным сырьем.По предложенному способу М-алкил-алкилтиоуретан подвергают взаимодействию с К,Х-дихлораренсульфамидом в среде инертного органического растворителя желательно при температуре ( - ) 10 - (+) 10 С.Полученную смесь после отделения выделившегося в осадок аренсульфамида обрабатывают реагентами для связывания сульфенилхлоридов (например, металлической ртутью, хлористым ОлОВОм, цинкОВОЙ пылью, сульфитом или тиосульфатом натрия), а затем либо разгоняют для выделения чистого изоцианата, или используют этот раствор непосредственно для дальнейших синтезов,огексилизоцианат, огексил-Ь-метилтиоуретав 25 лтл хлористого меи размешивании в тече- И,И-дихлорбензолсульф г) в 25 мл хлористого ру во время добавления ервале ( - ) 10 - ( - ) 5 С. еще 25 лтин при этой же ют для удаления осадка фильтр ат размешивают аллической ртути, оставфильтруют и к фильтра348551 Предмет изобретения Составитель М. Кабанова Техред Л. КуклинаКорректор Л, Царькова Редактор О. филиппова Заказ 2690/5 Изд. М 1195 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типографии, пр. Сапунова, 2 ту, содержащему изоцианат, добавляют циклогексиламин (0,02 люль; 1,98 г). Полученную Х,Х-дициклогексилмочевину осаждают гексаном. Вес 34,2 г (76,5%); т. пл, 228 - 229 С (из спирта) . По литературным данным 229 - 230 С.Найдено, /,: И 12,55.СаН 24 ИЯО,Вычислено, /,: Х 12,50,1. Способ получения алкилизоцианата, отличающийся тем, что К-алкил-алкилтиоуре тан подвергают взаимодействию с И,М-дихлораренсульфамидом в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 процесс ведут при температуре в 10 в : + 10 С,
СмотретьЗаявка
1444369
В. И. Марков, Л. В. Алферова, Г. Л. Легенченко, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 263/04
Метки: алкилизоцианата
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-348551-sposob-polucheniya-alkilizocianata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилизоцианата</a>
Способ получения производных бензопирана
Номер патента: 512709
Опубликовано: 30.04.1976
МПК: C07D 311/00
Метки: бензопирана, производных
...1/2 НрО,Вычислено, %: С 61,3; Н 5,43. Мол. вес 304,В, Натриевая соль 8-аллил-(2 - оксипропокси)-4 - оксо - 4 Н - 1-бензопиран-карбоновой кислоты, Готовят раствор 1,7 части полугидрата 8-аллил-(2 - оксипропокси) - 4 - оксоН-бензопиран-карбоновой кислоты и0,42 части бикарбоната натрия в 25 частях5 20 25 35 10 30 40 45 50 55 60 65 воды. Полученный раствор фильтруют и сушат вымораживанием, Получают 1,8 части натриевой соли 8 - аллил - 5 - (2-оксипропокси) - 4 - оксо - 4 Н-бензопиран- карбоновой кислоты.Пример 2. 6,8 - Ди-трет.-бутил - 4 - оксо Н-бензопиран - 2 - карбоновая кислота.А, 6,8-Ди-трет. - бутил-оксо - 4 Н-бензопиран-карбоновая кислота. Смесь 5 частей 2,4-ди-трет. - бутилфенола, 3,55 части диметилового эфира ацетилендикарбоновой...
Способ получения производных тиазолидин-4-он-2 илиденуксусной кислоты
Номер патента: 957769
Опубликовано: 07.09.1982
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 1/16, A61P 7/10, C07D 417/04
Метки: илиденуксусной, кислоты, производных, тиазолидин-4-он-2
...Затем осуЩествляют разгонку до тех пор, пока не будет удален полностью ацетон, после чего баню охлаждают до комнатной температуры, а смесь перемешивают до тех пор пока первоначально маслянис" тый продукт полностью не перейдет в кристаллическое состояние, Продукт Фильтруют при помощи всасывания, затем промывают 500 мл воды и сушат при температуре от 40 до.50 С. Получают 212,4 г (96,6 Ъ) трет.бутил-(3 Ф-метил-оксотиазолидин-илиден)-ацетата. Т.пл, 76,6 ОС, Исследованиепри помощи тонкослойной хроматограФии показало, что продукт имеет чистоту 98-99,П р и м е р 2. 3-Этил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусная кислота,121,6 г (0,5 моль) трет.бутил-(3-этил-оксотиазолидин-илиден)-ацетата растворяют в 1000 мл хлороформа,содержащегося в...
Способ получения гетероциклических карбоксамидов
Номер патента: 1597098
Опубликовано: 30.09.1990
МПК: A61K 31/04, A61K 31/416, A61K 31/4184, A61P 11/06, A61P 25/00, A61P 29/00, A61P 37/08, C07D 209/22, C07D 231/56
Метки: гетероциклических, карбоксамидов
...Е: С 66,44; Н 6,46;Х 8,02.Исходный индол готовят следующим образом. 50 нагревают при 80 фС в течение 48 чв атмосфере азота. Реакционную смесьразбавляют водой и подкисляют 107.-ной(об,/об,) соляной кислотой, Образовавшийся осадок собирают путем фнльт-,.5рации и промывают водой. Продукт очищают посредством перекристаллизациииз этилацетата.Получают 0,31 г (417) 4-16-(Ю-цик- Олопентилметилкарбамоил)-3-2-(морфолинкарбонил) этилиндол-илметил-метоксибензойной кислоты в видебелого порошкаЯМР (частичный, 80 МГц, дейтерохлороформ), ч. на млн: 1,2-1,8 (м9 Н, циклопентил); 2,7 (д.д., 2 Н, СНг)13,15 (т., 2 Н, СОСН ); 3,2-3,7 (м8 Н, морфолино-); 3,92 (с ЗН, ОСН)15,35 (с., 2 Н, АрСН); 6,58 (т., 1 Н, 20ИК); 7,17 (д 1 Н)7,9 (с, 1 Н,Н -индол) .гП...
Способ получения замещенных изатинизотиосемикарбазонов
Номер патента: 444767
Опубликовано: 30.09.1974
МПК: C07C 159/00
Метки: замещенных, изатинизотиосемикарбазонов
...желтые кристаллы, которые перекристаллпзовывают из разбавленного спирта. Выход 2 г (75",0 от теоретического выхода); т. пл. 208 - 210 С,П р и м е р 2. 1-Метилизатин-этилизотиосемикарбазон.1,8 г (0,02 моль) тиосемикарбазида и 2,2 г25 этилбромида подвергают кипячению в продолжении 4 час в 30 мл спирта, причем отверстие реакционного сосуда закрывают обратным холодильником, После этого к полученному раствору добавляют 3,2 г (0,02 моль)З 0 1-метилизатина и раствор из 2 г ацетата ка(0,02 моль) 5-бензилизотиосемикарбазидгид робромида и 2 г ацетата натрия подвергаюткипячению в продолжении нескольких минут в 50 мл спирта и 10 мл воды, причем отвер.стие реакционного сосуда закрывают обрат.пым холодильником. После охлаждения реак ционную...
Способ получения водорастворимых азотсодержащих полимеров
Номер патента: 460632
Опубликовано: 15.02.1975
Автор: Джузеппе
МПК: C08G 30/02
Метки: азотсодержащих, водорастворимых, полимеров
...при 65 С полцостьюпрореагировать в течепие 18 ч, Получаютвязкий раствор, который содержит 30/О активцого вещества и может быть легко разбавлен водой.Г 1 р имер 3. Первую ступень процессаосуществляют ацалогичпо примеру 2, Но вовторой ступени примецяют избыток сшивающего агента, которому це дают полпостьюпрореагировать. Для того, чтобы можцо было уменьшить интенсивность реакции сшивацги и благодаря этому предотвратить обра460632 9зование нерастворимого геля, реакцию ведут при минимальном значении рН.В описанный в примере 2 раствор 8,5 г остатка в 11,5 г воды вводят ЗОо/о-ную соляную кислоту в таком количестве, чтобы значение рН понизилось от 11,6 до 7,6, В этот раствор добавляют 4,5 г ЗОо/о-ного водного раствора бисхлоргидрина формулы 1...
Предыдущий патент: Всесоюзная inatehht-uxhi-r: iia
Следующий патент: 348552
Случайный патент: Устройство для цифровой магнитной записи звуковых сигналов