Архив за 1970 год

Страница 364

Способ получения n-нитрофеноксидиалкиламинов

Загрузка...

Номер патента: 270714

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бортовой, Погалеева

МПК: C07C 249/04, C07C 251/52

Метки: n-нитрофеноксидиалкиламинов

...и 1 иисяоцесс взя, цап пособ нов, о атрця диальпрод особ ускор ничес цоксцдцал- ццтрофецоействцю с щцм выдемами.тем, что, с ед т в среример ацсез Известен способ получения феноксиаминов путем взаимодействия фенолятов натрия с монохлорамином.Однако способ получения нитрофеноксцдиалкиламинов в литературе не описан.Предложен способ получения нитрофеноксцдиалкиламинов путем взаимодействия нитрофенолятов натрия с И-хлордиалкиламицом в среде органического растворителя, например ацетона, или без него. 1Новые соединения являются ицсектиццдамц, воздействую 1 цими на нервную систему.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой 1 и термометром, помещают 16,1 г (0,1...

Способ получения алкиленкарбонатов

Загрузка...

Номер патента: 270715

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Любовский, Шапиро

МПК: C07D 317/36

Метки: алкиленкарбонатов

...и 1 г (0,5 вес. %) двууглекислого натрия. Процесс проводят при 140 в 1 С в течение 2 час при давлении 80 атм. Выход этнленкарбоната составляет 394 г (99 вес, % ). После вакуумной разгонкп получают 386 г (97 сго) этпленкарбоната с характернстнкои по 1 4188. газо 1 3222П р и м е р 3. В автоклав загружают 200 г(3,46 моль) окиси пропилена, 160 г (3,6 лго.и) двуокиси утлерода, 0,02 г (0,1 вес. %) этилен йодгидрина и 0,2 г (0,1 вес. %) двууглекислого натрия. Процесс проводят при 200 в 2 С и давлении 80 атм в течение 3 час, Выход пропиленкарбоната составляет 340 г (97 вес. % ).П р и м е р 4. В автоклав загружают 200 г Зо (3,46 лголь) окиси пропилена, 160 г (3,6 мо.гь)270715 Предмет изобретения Составитель Г. АндиоиРедактор Л, Г....

Способ обезвоживания ацетонитрила

Загрузка...

Номер патента: 270716

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Виноградова, Галата, Заикина, Кофман, Павлов, Павлова

МПК: C07C 255/03, C07C 255/34

Метки: ацетонитрила, обезвоживания

...и полностью удаляться в виде нижнего слоя, образующегося при расслаиванпц дцстцллятов.5 В противном случае в системе экстрактивцой ректификаццц происходило бы накопление воды, и процесс с применением безводного ацетонитрцла стал бы цевозможць 1 м.П р и м е р, В среднюю часть колонны экст рактивцой ректифцкаццц подают ца разделение 100 кг(час фракции, состоящей из 40% к-бутана и 60% бутиленов. В верхнюю часть колонны подают 600 кг/час безводного ацетонитрила. В виде дистпллята отбирают бута новую фракцию, в которой содержится3 мол, % (2 вес. %) ацетонцтрцла. Таким образом, с дистиллятом уносится 0,8 кг(час ацетонитрила. Кроме того, при десорбции бутиленов из их раствора в ацетонцтрцлс в дцс тиллят переходит 0,7 кг)час...

Способ получения о-винилбензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 270717

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мацони, Погос

МПК: C07C 51/00, C07C 63/64

Метки: кислоты, о-винилбензойной

...разработка простого способа получения о-винилбензойной кислоты из доступного сырья.Сущность предлагаемого способа заключается во взаимодействии изохроманонас по рошкообразным едким кали в молярном соотношении 1;2,2 при температуре 170 - 180 С, Получают калиевую соль о-винилбензойной кислоты, Свободную о-винилбензойную кислоту выделяют подкислением водного раство ра полученной соли; выход целевого продукта соста вляет 85 - 90%.П р и м е р. Получение о-винилбензойной кислоты. Смесь 18 г (0,12 лтоьЬ изохроманона - 1, 14,3 г (0,26 лгоггь) порошкообразного едко го кали и 20 лг гг-трет-бутилпирокатехина нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 170 - 180 С в течение 1,5 - 2 час, Образовавшуюся прозрачную реакционную массу...

Способ получения тетрафтор-г-оксибензойнойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 270718

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Крылова, Мазалов, Пермский, Татауров

МПК: C07C 51/093, C07C 65/05

Метки: тетрафтор-г-оксибензойнойкислоты

...неочищенного тетрафтор-и-бензойной кислоты близки к 100%, При гидролизе октафтортолуола более крепкой щелочью конверсия заметно уменьшается, Так, 30%-ный водный раствор калиевой щелочи даст конверсию 30 "За счст сильного электроцоакцепторноговлияния трифтормстпльной группы получается только и-цзомер без примеси о- и лг-изомеров, что позволяет предположить, что образование 5 кислоты происходит через промежуточный гептафтор-гг-крезо чятВыход продукта достигает 80%.П р и м е р. В никелевый автоклав емкостью150 лг.г загружают 10,2 г (0,043 г лоль) окта фтортолуола (94,9% по Г 5 КХ), 73 л,г 20%-нойКОН (20%-ный избыток), автоклав помещают на встряхиватель, цагреваютдо 150 С и выдерживают прц этой температуре и непрерывном встряхивании 5,5...

Способ получения диэтиленгликолевого эфира терефталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 270719

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бур, Ркина, Сучков, Шапировский

МПК: C07C 67/08, C07C 69/82

Метки: диэтиленгликолевого, кислоты, терефталевой, эфира

...зону растворения, заполненную терефталевой кислотой. Здесь этпленглцколь конденсируется, стекая через слой терефталевой кислоты, ц насыщается ею. Насыщенный раствор терефталевой кислоты в этпленгликоле поступает в зону этерификацпп, заполненную катализатором - металлическим титаном. Процесс этерификации идет практически мгновенно, так как поступающий этиленгликолевый раствор содержит лишь 2% терефталевой кислоты (ввиду ее малойЗаказ 2283,4 Тирак 480 ПодписноеЦНИИПИ Когнитета по делам изобретегшй и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, ир. Сапунова, 2 растворимости). Общее молярное соотношение этилепгликоля и терефталевой кислоты в системе не превышает 3: 1. Образующую воду непрерывно отводят из...

Способ получения 2-метоксидигалоидбензоилгли-конитрилов

Загрузка...

Номер патента: 270720

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07C 253/06, C07C 255/14

Метки: 2-метоксидигалоидбензоилгли-конитрилов

...кислоты с т. кип. 140 С (5 мм рт. ст.) и 50 мл толуола. К содержимому колбы при перемешивании и охлаждении по каплям приливают смесь 3,54 г (0,062 моль) гликонитрила и 6,4 г (0,064 моль) триэтиламина. Смесь перемешивают 2 час при 20 С, затем 2 час при 50 С. По окончании реакции смесь промывают водой, эксграгируют эфиром, высушивают над серно- кислым магнием. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 195 С (5 мм. рт. ст.), Выход 10,5 г (80,7/о от теоретического), ио 1,5530; д 4 1,4370.Найдено, %: С 126,97; К 5,70.С 9 Н 403 С 12 Х,Вычислено, %: С 17,30; М 5,38. П р и м е р 2. 2-Метокси,5-дихлорбензоилгликонитрил.А. 0-2-Метоксибензоилгликонитрил. В круглодонную колбу с механической...

Способ получения 2, 2-диметил-5-(диэтиловый

Загрузка...

Номер патента: 270722

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 317/30

Метки: 2-диметил-5-(диэтиловый

...я к спосооу получения 2,2-диметил- Гдиэтп .омалоновой кислоты-,3- основан на взаимодейа бутилмалоновой кист в присутствии металеде абсолютного эфира Предлагаемый мехсолана следующий: Н "а О Н -О ООс 2 3-дио зм получени 4 2ОН 2- СН СН 2О ОС. ст.);85,87; Структура полученного 1,3-диоксолана доказана спектральным анализом и физико-химическими константами. ход 62Йо в Найд Н 9,23о 0 соН 9,0 П р и м е р. Взаимодействие бутилглицпдилмалонового эфира с ацетоном. В ампулу вливают 4,6 лл бутилглицидилмалонового эфира, 13 лл ацетона и 0,1 лл ВР 2. Реакционную смесь оставляют на 48 час при температуре 20 - 22 С, затем обрабатывают 10 лл насыщенного раствора поташа и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают над безводным...

Способ получения ендииновых спиртов алицикли-

Загрузка...

Номер патента: 270723

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Демина, Медведева, Шостаковский

МПК: C07C 29/60, C07C 33/048, C07C 33/05 ...

Метки: алицикли, ендииновых, спиртов

...диацетиленовый гликоль подвергают дегидратации путем вакуумной перегонки в присутствии концентрированной серной кислоты или бисульфата калия.Выход продукта 60 - 87% от теоретического. Серную кислоту используют в каталитическом количестве,П р и м е р 1. Получение 3-метилнонен- диин,6-ола. 7 г З-метилнонадиин,6-диола,9 перегоняют в вакууме в присутствии двух капель концентрированной Н,804. При т. кип, 102 - 103 С (1,5 л,ц рт, ст.) получают 5,4 г ендиинового спирта (87% от теоретического);Найдено, %: С 81,37; 81,42; Н 8,06; 8,26.СтоНт 20.Вычислено, %: С 81,04; Н 8,16.В ИК-спектре присутствуют характеристические полосы тройной связи с частотами 2150 241 сит т, двойной связи 1602 ся т и гльной группы в области 3360 сит т. Пример...

Способ получения простых эфиров спиртов ацетиленового ряда

Загрузка...

Номер патента: 270724

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Глазунова, Никитин, Потапова, Хайдаров

МПК: C07C 41/01, C07C 43/14

Метки: ацетиленового, простых, ряда, спиртов, эфиров

...спирта в 50 лтл абсолютного эфира и перемешивание продолжают 3 час. Затем в реакционную смесь прикапывают 44,2 г (0,2 1 го.гь) децнлового бромида н перемещнвание продолжают 12 час. Аммиак испаряют, к остатку добавляют 100 гил воды и 150 - 200 лг,г серного эфира, воднощелочной раст вор экстрагируют серным эфиром. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют 50%-ной НС 1, отмывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным МдЯО 4. После отгонки эфира продукт разгоняют в вакууме. Выделе но 30,7 г (78,05% ) децилокси-пронина;т. кип. 133 - 135 С (5 .и,и рт, ст.); г 1 1,4425; (14 0,8348, МКр вычислено 61,875, Мйр найдено 61,871.15Найдено, %: С 79,38; Н 12,53; 12,27.С ЗН 240.Вычислено, %: С 79,58; Н 12,24.П р н м е р 2. Синтез...

Способ получения метакриловых эфиров алкиленгликолей

Загрузка...

Номер патента: 270725

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боднарюк, Киселев, Козлова, Коршунов, Морозов, Сумин

МПК: C07C 67/02, C07C 69/54

Метки: алкиленгликолей, метакриловых, эфиров

...СССР.1 осква, гК, Раугиска иаб., д. 4,5 Тииосрафи, ир. Сапуиова, 2 шими растворителями для данного процесса являются н-гексан, циклогексац или бензол. Для выделения целевых эфиров продукты реакции после отделения катализатора декантацией или фильтрованием промывают разбавленным раствором кислоты и затем водой, после чего в вакууме отгоняют растворитсль, Выделенный из реакционной смеси катализатор можно использовать повторно без дополнительной очистки,Предлагаемый способ позволяет получать бесцветные метакриловые эфиры алкиленгликолей с высокими (90 - 95% от теоретического) выходами.Физико-химические константы и данные анализов подтверждают высокую степень чистоты полученных мономеров. Пример 1. Диметакрилат трнэтиленгликоля. В колбу с...

Способ получения коричной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 270726

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гавсевич, Гендриков, Гринберг

МПК: C07C 51/29, C07C 57/44

Метки: кислоты, коричной

...синтеза, а именно к способу получения коричпой кислоты, широко применяемой в технике.Известно получение коричной кислоты из бснзилидсн ацетон а действием на него гипохлорптом натрия. При этом оказывается, что часть бензилидснацетопа не вступает в реакцию, превращается в смолоподобное коричневое вещество, вследствие чего выход коричной кислоты не превышает 50%. Поэтому в реакционной смеси всегда имеется не вошедший в реакцшо бепзолацетон, который при повышенной температуре в щелочной среде полимеризуется (осктоляется),Найдено, что если добавлять к водному раствору пшохлорита бензилиденацетон в виде водной эмульсии, бензилиденацетон полностью вступает в реакцию с гипохлоритом, выход целевого продукта 85 - 90%.Сущность предлагаемого...

Способ получения диангидрида 1, 2, 3, 4-тетрахлор-трицикло-

Загрузка...

Номер патента: 270727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07D 493/04

Метки: 4-тетрахлор-трицикло, диангидрида

...с образованием гомогенной среды, Нагреваниепродолжают в течение 20 - 30 мин до полногопрекращения выделения газа.По окончании реакции смесь обрабатываютхлороформом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшой порциейхлороформа и сушат; т. пл. 313 - 315 С.Анализ продукта показывает, что он является диангидридом 1,2,3,4-тетрахлортрицикло-(4,0,2,2) -додецен-тетракарбоновой - 7,8,11, 2512 кислоты (1 Ч). Мол. вес. 440 (вычислено),447 (найдено),Вычислено, %: С 43,63; Н 2,27; С 1 32,27,С 1 вН 1 оС 140 вНайдено, % С 43,41; Н 2,33; С 1 32,30. 30Для перевода диангидрида 1 Ч в кислоту егообрабатывают водным раствором щелочи иполученный раствор соли кислоты 1 Ч подкисляют 20/,-ным НС 1. Выпавшую 1,2,3,4 - тетрахлортрицикло - (4,0,2,2) -...

Способ получения р-фталоилакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 270728

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудриниеце, Паулиньш

МПК: C07C 51/093, C07C 59/86

Метки: кислоты, р-фталоилакриловой

...2- (а-ок5 на,3 (1) с волия и последуводы от получнил,3-гликолеванной серной0 кислоты известикисло ), чтод сее-р,р,рдным р ющим енной к вой кис кислот изобретения - разработка способ оо СЕа (КпСОаП Н - С 00 К ОН 1 г калиевой соли вой кислоты (11) р уксусной кислоты и ной кислоты (2: 1). 15 и выливают в 20 лл сталлизовывают из у чают 0,45 г (57,5%шивают андиона лгл вод олного р авляют п Выпада инданди 5 г 2- (а-окси,3 (1) и 15 г ного раствора астворения. Рери компапеой ют желтые крионил,3-глико- ,3%) вещества индандионил,3 астворяют в 15,концентрирова Перемешивают воды. Осадок ксусной кислоть оранжевых кр кислоты (111) ние). 2; Н 3,33.Зг( Н 2,94. 5; Н 2,73 20 5,35; Н 2,9 Прим е р. Переме р,р,р-трихлорэтил)...

Способ получения сульфохлоридов карбазола

Загрузка...

Номер патента: 270729

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Новикова, Прошечкина, Шишкина

МПК: C07D 209/88

Метки: карбазола, сульфохлоридов

...и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1 - 99,9%.П р и и е р 1. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 21,3 г (0,15 моль) хлорокиси фосфора и 24 лгл 25 (0,36 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100 С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают,промывают водой до отсутствия хлор-ионов. Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорпда кар базола,Найдено, %: С 23,03; 22,87.Вычислено, %: С 2298.П р и м е р 2. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 18,7 г (0,09 лголь) пятихлористого фосфора, 40 лгл сухого четыреххлор истого углерода, 36 л,г (0,54 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют,...

Способ получения фосфинилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кабачник, Малеванна, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: кислот, фосфинилкарбоновых

...брохг-гг-толуиловой кислоты. Смесь кипятят 3 - 5 час. Спирт удаляют в вакууме, остаток растворяют в 50 мл воды. 25 Водный раствор экстрагируют хлороформом и подкисляют разбавленной серной кислотой (1. 3). Выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Остаток растира 9,0.СН,тО.Р.Вычислено, го: С 71,4; Н 5,1; Р 9,2.Эквивалент нейтрализации: найдено 336,8;336,9; вычислено 336,3.Аналогично получагот другие а-фосфорзамещенные толуиловые кислоты,Выходы, константы ц аналитические данные полученных соединений приведены в таблице.П р и м е р 2. р-Дифенилфосфинилпропионовая кислота. К охлажденному до 0 - 5 С раствору этилата натрия, приготовленному из 1,1 г (0,049 г атом) натрця и 50 м.г...

Способ получения бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 270731

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Ордена, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

...при 100 С комплекса дает выход кислоты (после очистки перекристаллизацией) 0,45 - 0,50 лголь на 1 лго гь введенного в реакцию бромистого алюминия (суммарный выход этой кислоты по известному способу составляет 0,31 - 0,38 лголь на 1 лго.гь бромистого алюминия, учитывая стадию получения Р-бромэтилдиброхгфосфина) .Таким образом, отпадает необходимость использования окиси этилена, бромпстого водорода и ряда технологических стадий, в том числе перегонки Р-бромэтилдибромфосфина и р-бромэтилового эфира бис-р-брозгэтилфосфиновой кислоты в вакууме.П р и м е р. В раствор 27 г (0,10 лголь) бромнстого алюминия в 200 лгл трехбромистого фосфора пропускают этилен при перемешивании п охлаждении до 10 - 20 С до прекращения поглощения этилена....

Способ получения фторорпанических циклических эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Способ получения нейтральных бисареновых соединений хрома

Загрузка...

Номер патента: 270733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грибов, Козыркин, Рум, Саламатин, Табрина, Травкин

МПК: C07F 11/00

Метки: бисареновых, нейтральных, соединений, хрома

...5Известен способ получения нейтральныхбисареновых соединений хрома путем восстановления их окисленной формы, например галоидпроизводных бисареновых соединенийхрома, дитионитом натрия в щелочной среде. 10Образующуюся нейтральную форму экстрагируют органическими растворителями, например бензолом, который впоследствии удаляют.Для упрощения процесса предложен способполучения таких соединений, заключающийся 15в том, что галоидные производные бисареновых соединений хрома нагревают при температуре 165 - 200 С, в результате чего происходитих диспропорционирование.Целевой продукт получается в чистом виде 20и не требует дополнительной очистки,П р и м е р. Процесс проводят в приборе,состоящем из испарителя и двух приемников.В испаритель...

Способ получения алкилзамещенных пиридинов

Загрузка...

Номер патента: 270735

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дольска, Казанский, Кондратьева

МПК: C07D 213/133

Метки: алкилзамещенных, пиридинов

...продуктов их превращения.Предложенный способ получения алкилзамещенных пиридинов заключается в дегидроцпклизации алифатических иминов или вторичных алкениламинов в присутствии катализатора, например алюмокалиевого, сири нагревании до 350 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, Строение получаемых при этом алкилпиридинов целиком определяется структурой исходного основания.П р и м е р 1. 52,5 г этилиденаллиламина проводят над слоем катализатора КзО/А 120 з при 350 С и объемной скорости 0,4 час с. Выход жидкого катализата 92,5%. По данным газо. жидкостной хроматографии катализат содержит пиридин (выход 11,7% на сырье), 3,4-лутидип (выход 20,3%), 2-этилпиридин (выход 10%), 3-этилпиридин (выход 8,4%). Три последние...

Способ получения 3-арил (или алкил)-производных хинолина

Загрузка...

Номер патента: 270737

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Козинцев, Козлов, Чумаков

МПК: C07D 215/04

Метки: 3-арил, алкил)-производных, или, хинолина

...спосоо основан на труднодоступном продукте о-аминобензальдегиде. Второй сопровождается образованием побочных продуктов, что затрудняет получение основного вещества,С целью упрощения процесса предложен способ получения 3-арил (или алкил)-производных хинолина, заключающийся в том, что смесь о-нитробензальдегида и алифатического или жирноароматического спирта пропускают над нагретым до 300 С катализатором, состоящим из окиси алюминия с нанесенным на него металлом: медью, ванадием или никелем.П р и м е р 1. Синтез 3-метилхинолина. Смесь из 7 г о-нитробензальдегида и 8,3 г н-пропилового спирта пропускают над катализатором, нагретым до 300 С, 3-Метилхинолин выделяют из катализата обычными методами.Получено 1,7 г продукта (28,7%); т....

Способ получения гетероциклических производных 1, 2 дигидроизохинолинов

Загрузка...

Номер патента: 270738

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Дейкало, Шейнкман

МПК: C07D 217/00

Метки: гетероциклических, дигидроизохинолинов, производных

...иода). С 79,84, 80,17; Н 5,57, 5,59;270738 3 С 2,НМОв. С 1,Н,з%0 в. СввН 2,И 20 Предмет изобретения Составитель Л. Кушнир Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Е. В, фоминаЗаказ 228/1 Тираж 480 Под,писноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2(одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей бензол - гексан - хлороформ 6; 1: 30); Х,с 300 ммк; 1 одв 4,06.Найдено, о/о: С 79,50, 80,18; Н 4,97, 5,11; М 4,81, 4,76. Вычислено, в/,: С 79,72; Н 5,01; М 4,64.Оставшееся после экстр акции вещество перекристаллизовывают из циклогексана, выход 2,5-бисди-(2-бензоил,2-дигидроизохинолил)-фурана 7,4 г (20 а/в от теоретического); т. пл, 135...

Способ получения лактамов

Загрузка...

Номер патента: 270739

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Московии

МПК: C07D 201/06

Метки: лактамов

...отделением целевого продукта.П р им ер 1. Раствор 50 г циклооктанона в 50 мл трет-бутилового спирта при 80 С в течение 15 чин прибавляют к смеси 56 г 30%- ной перекиси водорода, 0,5 г ТеОз и 100 мл трет-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют растворитель и к образовавшейся циклогептанкарбоновой кислоте (51,5 г) при 55 - 65 С 5 добавляют нитрозилсерную кислоту (52 г) иолеум (52 г). Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО).Продукты реакции нейтрализуют воднымаммиаком, при этом получают два слоя. Верх ний - органический - содержит энантолактам (46 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г (88% от теоретического).П р имер 2. Раствор 50 г...

Способ получения аминоэтаноловой соли фенилэтилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 270740

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Валенко, Голуб

МПК: C07C 93/20

Метки: аминоэтаноловой, кислоты, соли, фенилэтилуксусной

...умеренный гипотензивный эффект, малотокснчен.Известен способ получения аминоэтаноловой соли фенилэтилуксусной кислоты (цетамифена), заключающийся во взаимодействии 10 фенилэтилуксусной кислоты и моноэтаноламима в среде бензола.Для увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения аминоэтаноловой соли фенилэтилуксусной кислоты, заключаю щийся во взаимодействии фенилэтилуксусной кислоты и моноэтаноламина в среде абсолютного изопропилового спирта. Выход целевого продукта 80 % от теоретического.П р и м е р. В стальной эмалированный аппа рат с мешалкой, обратным холодильником, рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой загружают абсолютный изопропиловый спирт и фенилэтилуксусную кислоту в соотно 1шепни 2 - : 1. К раствору...

Способ получения 2, 6-ксиленола

Загрузка...

Номер патента: 270741

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Епимахова, Ламброзо, Новосибирский, Одиноков

МПК: C07C 37/20, C07C 39/07

Метки: 6-ксиленола

...реактора имеется дырчатое дно, Смесь 98 г (1 г,цоль) циклогексанона, 264 г 10 37%-ного формалина (3,25 г,ноль формальдегида), 65,ц.г метанола и 40 г маточника, содержащего 48,6% 2,6-ксиленола, 32,2% о-крезола, 9,5% мезитола, 7,2% фенола, 1,8 юю 2,6- диметилциклогексанона и 0,7% циклогексано на, вытесняют азотом под давлением со скоростью 100 лл/час цз делительной воронки через капилляр диаметром 0,2 л,ц в реактор, нагретый до 350 С. Продукты реакции кондецсируют и охлаждают в холодильнике водой.20 Из конденсата отделяют органический слой, аиз водного слоя экстрагируют эфиром (три раза по 50 л,г). Органический слой и эфирный экстракт обьединяют и сушат над сернокислым магнием, эфир и метанол отгоняют, а 25 остаток перегоняют в вакууме,...

Способ получения 2-оксиметилкумаранов

Загрузка...

Номер патента: 270742

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Даукшас, Паплайтис

МПК: C07D 307/83

Метки: 2-оксиметилкумаранов

...целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, предлагается способ получения 2-оксиметилкумаранов, заключающийся в том, что о-аллилфенол подвергают взаимодействию с ацетонитрилом и 55% -ной перекисью водорода при температуре 60 С с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 60% от теоретического количества.П р и м е р. В 40 лт,г метанола растворяют 25 г ацетонитрила, 19,2 г о-аллилфенола и при перемешиванин при температуре в 60 С прибавляют в течение 1 час 16 г 55%-ной перекиси водорода, одновременно прибавляя 1 н. раствор едкого кали для поддержания рН реак 2иконной смеси, равным 8. Заем прп гой жс температуре и рН 8 массу псрсмсшивают 2 час, н оставляют прп...

Способ получения 1-5-(а-фенилоксиметилфурфурил)триптамина

Загрузка...

Номер патента: 270743

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Галст, Мнджо

МПК: C07D 209/16, C07D 307/46

Метки: 1-5-(а-фенилоксиметилфурфурил)триптамина

...положениитриптамина подтверждено данными анализа и их спектра. В области 3250 и 3340 слг вобнаружено валентное ц 1610 сл г - деформационное колебания КН-групы.В широкой 3480 в 35 слполосе обнаружено валецтное колебапе ОН-группы. В 5 спектре отсутствует двойная связь С=О.П р и м е р 1. Получение 1-(5-бензоцлфурфурил) -3+нтровинилиндола, Смесь 3,29 г (0,01 люль) 1- (5-бензоцлфурфурл) -цндол- альдепда и 20 лг уксуснокислого аммония в О 35,цл нцтрометана нагревают на водяной бане 3 час. Прц охлаждении :ачццает выделяться желтого цвета осадок. Отфпльтрованцые ц промытые безводным эфиром кристаллы плавятся прц 189 - 190 С. Выход 3,3 г (88/с 5 от теоретического количества).Найдено, ,": С 71,15; 11 4,5;.; М 7,С зН 6 МзОьВычислено, ": С 70,96; Н...

Устройство для использования тепла отходящихгазов

Загрузка...

Номер патента: 270745

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Дзержинского, Кроль, Розенгауз, Теплотехнический

МПК: F22B 1/18

Метки: использования, отходящихгазов, тепла

...котельного агрегата и облегчение использования части тепла для подогрева топлива, конденсата или сетевой воды.Для достижения этой цели устройство выполнено в виде расположенной в конвективном газоходе поверхности нагрева, включенной в замкнутую систему циркуляции жидкого промежуточного теплоносителя, имеющую вне котельного агрегата разветвление на два параллельных потока, в одном из которых помсщен воздухоподогреватель, а в другом теплообменник для отбора тепла и подачи его потребителю.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.5 Оно содержит подогреватель 1, где передается тепло от дымовых газов промежуточному теплоносителю 2, который в качестве основного потока используется в воздухоподогревателе для подогрева воздуха, а...

Пароохладитель

Загрузка...

Номер патента: 270746

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Еременко, Петько, Харьковский, Шуваева

МПК: F22G 5/12

Метки: пароохладитель

...пара. Кроме того, для обеспечения универсальности поперечная перегородка выполняется в виде патрубка с соплами для впрыска воды. На чертеже изображен описываемый пароохладитель в продольном разрезе.Пароохладитель содержит коллектор 1, смеситель 2 с трубопроводом 3 для подачи и впрыска охлаждающей воды и перегородку 4, которая делит смеситель 2 на отсеки 5, снабженные окнами б с перекрытиями 7.Пароохладитель работает следующим образом. Пар поступает в коллектор 1 и направляется в смеситель 2, где охлаждается впрыскиваемой водой, затем через окна б поступает в коллектор, откуда поступает в пароотводящие 5 трубы пароперегревателя. Для обеспечениявозможности переброса пара из средних секций пароперегревателя в крайние перегородка 4...