Способ получения сульфохлоридов карбазола

Номер патента: 270729

Авторы: Новикова, Прошечкина, Шишкина

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 291968 ( 1214963/23-4) л. 12 о, 23/03 с присоединением заявк МПК С 07 сУДК 547.759,32.07(088.8 Комитет по делам зобрвтвиий и открытий при Саввтв 1 т 1 ииистраз СССРиоритет Опубликовано 12.Ч,1970. БюллетеньДата опубликования описания 3.1 Х.1970 Авторы изобретениТ. И. Проше ина, В. И. Шишкина и Г. М. Новикова технический институт им, С. М. Кирова Заявител Уральский по ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ КАРБАЗОЛА Изобретение относится к области синтеза сульфохлоридов карбазсла, используемых для получения красителей, физиологически активных веществ и др.Известно получение сульфохлоридов карба зола из соответствующих калиевых солей дисульфокислот карбазола и пятихлористого фосфора при температуре 110 - 120 С с последующим выделением целевого продукта известным методом, Способ многостадиен, конеч ный продукт требует дополнительной очистки. Вьгход 80 - 85%.Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается способ получения сульфохлоридов карбазола, состоя щий в том, что карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в присутствии неорганических добавок фосфора, например пятихлористого фосфора, при температуре кипения реакционной массы. Процесс 20 можно проводить в присутствии растворителя и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1 - 99,9%.П р и и е р 1. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 21,3 г (0,15 моль) хлорокиси фосфора и 24 лгл 25 (0,36 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100 С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают,промывают водой до отсутствия хлор-ионов. Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорпда кар базола,Найдено, %: С 23,03; 22,87.Вычислено, %: С 2298.П р и м е р 2. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 18,7 г (0,09 лголь) пятихлористого фосфора, 40 лгл сухого четыреххлор истого углерода, 36 л,г (0,54 лголь) хлорсульфоновой кислоты нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промываютдо отсутствия хлор-ионов. Получают 15,6 г (93,1%) 1,3,6,8-тетрасульфохлорида карбазола.Найдено, %: С 24,85; 24,81.Вычислено, %: С 1 25,25.П р и м е р 3. 5 г (0,03 иго,гь) карбазола, 8,4 г (0,045 лголь) пятиокиси фосфора, 40,ял четыреххлористого углерода, 16 лг,г (0,24 люль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают 3 час при температуре кипения реакционной массы. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия хлор-ионов. Получают 12,6 г 3,6-ди,3,6-трисульфохлорида карбазола с содсрканиехт дисульфохлорида в смеси 71%,270729 Предмет изооретения Составитель Г, Шагалова Тсхред Л. В. Куклина Корректоры. А. Николаева и М. КоробоваРедактор Л. Г, Герасимова Заказ 2283,8 Тираж 480 ПОДПИС 1 ОЕЦНИИГ 1 И Комитета по делам пзобрегсний и открытий при Совете 1 Чииистров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская паб., д, 415 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения сульфохлорндов карбазола при нагревании с применением пятихлористого фосфора н выделения целевого продукта известным сп Осооо м, о "л 11 чй(оцййся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре 5 кипения реакционной массы.

Смотреть

Заявка

1214963

Т. И. Прошечкина, В. И. Шишкина, Г.М. Новикова Уральский политехнический ииститут С.М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07D 209/88

Метки: карбазола, сульфохлоридов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-270729-sposob-polucheniya-sulfokhloridov-karbazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфохлоридов карбазола</a>

Похожие патенты