C07C 255/14 — циано- и сложноэфирные группы, присоединенные к углеродному скелету
182134
Номер патента: 182134
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 255/14
Метки: 182134
...эфира хлормуравьин о й к и с л о т ы. К раствору 1 г моль фосге.на в 250 мл толуола, помещенному в четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником, при перемешивании и наружном охлаждении из капельной воронки прибавляют охлажденную до 0 С смесь 1 гмоль ацетонциангидрина с 1 г моль пиридина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше +5 С, После выдержки в течение 2 час при +20 С хлоргидратпиридин отфильтровывают, промывают дважды по 25 лл толуола, из раствора хлормуравьиного эфира отгоняют в вакууме толуол.Выход а-цмуравьиной к ианизопропилового эфира хлорислоты 59%. Продукт после перекристаллизации из легкогоэфира имеет т. пл. 73 -...
Способ получения а-(а-цианоизопропокси)-а метилпропионовой кислоты
Номер патента: 200509
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Клаус, Теодор
МПК: C07C 255/14
Метки: а-(а-цианоизопропокси)-а, кислоты, метилпропионовой
...переводят в свободную кислоту обработкой эквимолекулярным количеством соляной кислоты и экстрагируют ее серным эфиром. Эфирные вытяжки сушат и выпаривают на холоду под небольшим вакуумом.П р и м е р. 0,3 моль 4-нитрозо,2,5,5-тетра- метил-кетотетрагидрофурана переводят на холоду с эквимолекулярным количеством 25%-ного водного раствора гидроокиси калия в калиевую соль оксима. Интенсивно окрашенную в красный цвет реакционную массу нагревают до кипения с обратным холодильником. Через 10 - 15 мин резкое изменение цвета раствора с интенсивно красного до слабого желтого свидетельствует о полной перегруппировке, Иногда раствор охлаждают, экстрагируют серным эфиром для удаления органических примесей, отделяют водный слой и обрабатывают его...
Способ получения 2-метоксидигалоидбензоилгли-конитрилов
Номер патента: 270720
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 253/06, C07C 255/14
Метки: 2-метоксидигалоидбензоилгли-конитрилов
...кислоты с т. кип. 140 С (5 мм рт. ст.) и 50 мл толуола. К содержимому колбы при перемешивании и охлаждении по каплям приливают смесь 3,54 г (0,062 моль) гликонитрила и 6,4 г (0,064 моль) триэтиламина. Смесь перемешивают 2 час при 20 С, затем 2 час при 50 С. По окончании реакции смесь промывают водой, эксграгируют эфиром, высушивают над серно- кислым магнием. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 195 С (5 мм. рт. ст.), Выход 10,5 г (80,7/о от теоретического), ио 1,5530; д 4 1,4370.Найдено, %: С 126,97; К 5,70.С 9 Н 403 С 12 Х,Вычислено, %: С 17,30; М 5,38. П р и м е р 2. 2-Метокси,5-дихлорбензоилгликонитрил.А. 0-2-Метоксибензоилгликонитрил. В круглодонную колбу с механической...
Способ повышения содержания 1r-транс s-, 1s-транс r-, 1r цис sи 1s-цис r-изомеров кристаллизуемого пиретроида
Номер патента: 2002736
Опубликовано: 15.11.1993
Автор: Джон
МПК: C07C 255/14, C07C 69/743
Метки: 1r-транс, 1s-транс, 1s-цис, r-изомеров, кристаллизуемого, пиретроида, повышения, содержания, цис
...(С 1+ С 2.= 1,1; Т 1 55,4 и Т 2" 43,5)0,1 г (0,00025 моль) хлористого грикаприлметиламмония и 1,0 г карбоната натрия в 20г н-гептана перемешивали при комнатнойтемпературе в течение 3 ч. В эту суспензиюдобавляли еще 0 1 г хлористого трикаЬрилметиламмония, после чего эту смесь перемешивали еще в течение 3 ч. Реакционнуюсмесь разбавляли 10 мл воды и перемешивали в течение 15 мин. Полученную смесьфильтровали. Фильтровальный осадок промывали н-гептаном с выходом 9,17 г (91,7пар трансэнантиомеров (В,З) (3-феноксифенил)метил транс-З-(2,2-дихлорэтенил)2,2-диметилциклопропанкарбоксилата (Т 1 =1,7 и Т 2 =97,5),П р и м е р 5., Получение с помощьютвердого К 2 СОз смеси, содержащей большое количество пар...