Способ получения алкилзамещенных пиридинов

Номер патента: 1129202

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Зилниеце, Зицманис

МПК: C07C 121/70

Метки: 2-арилиденкарбонильных, соединений

...р и м е р 3. (Применение катализатора), 23,2 г (0,2 моль) барбитуро вой кислоты растворяют в 100 мл диметилформамида. Добавляют 21,2 г (02 моль) бензальдегида .и 0,02 моля фторида триметиламмониометилсополиме-. ра стирола и дивинилбензола с обмен- ной емкостью 2,3 мг-экв/г и 1 = 37,8150 РИ= 44,7, и = 17,5 .мас.Х.Перемешивают. при 95-100 С 6 ч. Катализатор отфильтровывают, фильтрат выпивают в воду, Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного этанола (1:1). Получают 21 г. (53,2 Х) 5-бензилиденбарбитуровую кислоту с т.пл. 23,2 С. Вычислено, Ж: С 61,1; Н 3,7; К 13,0.Найдено ,Х: С 62,0;Н 3,5; Й 12,8, П р и м е р 4, (Применение ката-. лизатора). 29,2 г (0,2 моль) 1,3-индандиона растворяют в 50 мп диметилформамида,...

Номер патента: 292284

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: аммонийных, соединений, фосфоноалкиленовых

...триэтаноламина. Ацетоновый слой отделяют, упаривают и остаток повторно экстрагируют 500 мл смеси 25 эфир - ацетон (1:1) для получения остаточного продукта. Сиропообразный слой экстрагируют этанолом и отделяют образующийся коагулянт (приблизительно 200 г полутвердой массы), который после повторной экстракции" ХСНаР 1",1ОН Составитель И. СпешиловаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, Рождественская Заказ 2521/4 Изд.1078 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дает приблизительно 146 г продукта. Продукт растворяют в воде и для удаления хлор.-ионов добавляют 0,14 моль окиси серебра (Ад 20), Хлористое...

Номер патента: 451234

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Бекк, Бернаскони, Вильгельм, Шенкер

МПК: C07C 47/48

Метки: карбонильных, полициклических, соединений

...100 ати и поддерживают это давление в течение 20 час. Затем сюсь охолаждают до 90 С, постепенно понижаютдавление в автоклаве до атмосферного,прибавляют 20 г активированного угля итеплый раствор фильтруют. Фильтрат упаривают примерно до 3/5 его объема иопосле этого медленно охлаждают до 10 С,Твердый остаток отфильтровывают,промывают 400 мл холодного толуола,кристаллы сушат в вакуумном шкафу при100 оС в вакууме 80 мм рт, ст. до постоянного веса ( 1 5 час) и получают234,2 г "9-(3-оксо-пропенил) -910-дигидро,10-этаноантрацена, выход92% от теоретического, т. пл. 174176 С, В результате однократной перекристаллизации из смеси хлороформ/эфирполучают бесцветные кристаллы, т. пл.175,5-177 С,Производное синтезированного альдегида -...

Номер патента: 497762

Опубликовано: 30.12.1975

Автор: Ернест

МПК: C07C 61/00

Метки: активных, оптически, простагландинового, ряда, соединений

...ИК-спектр поглощения: 3400, 2900, 1730, 1430, 1360, 1240, 1140 в 12, 970 и 830 в 9 см-, ЯМК-спектр: сигнал при 0,1, 0,7 - 2,8 (мультиплет), 1,3, 3,7 3,8 - 4,3 (мультиплет) и 5,2 - 5,7 (мультиплет); масс-спектр: при 439, 436, 418 и 383.Раствор метилового сложного эфира 15-метил - РСРг, -11- триметилсилильного эфира (пример 1, 0,6 г) в 15 мл дихлорметана добавляют в реактив Коллинса, полученного из трехокиси хрома (1,0 г) и пиридина (1,6 г) в 50 мл дихлорметана и охлаждают до 0 С. Смесь размешивают 0,5 час при -25 С, затем фильтруют. Фильтрат концентрируют и получают названное соединение в виде темно-желтого масла (0,57 г); ИК-спектр поглощения: 3400, 2900, 1730, 1720, 1360, 1240, 1140 в 12, 970, 830 в 9 см-, масс-спектр 473, 434, 381 и...

Номер патента: 330637

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Великобритани, Дзе, Иностранец, Лимитед

МПК: C07F 15/00

Метки: дикарбонильных, комплексных, родия, соединений

...Можно получить дополнительно еще 0,19 г продукта К 11(СО 2) асас, обладающего характеристическим красно-зеленым дихроизмом при медленном охлаждении, Таким образом общий выход равен 0,99 г (94%).11 р и м е р 2, 0,70 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пантана вводят в реакцию с 0,82 г бензоилацетона и смесь перемешивают 15 мин. При охлаждении до - 80 С выпадает в осадок красно-коричневый комплекс. Выход 0,93 г, (93 о/о )П р и м е р 3. 0,93 г дикарбонилпропионата родня в 25 мл пентана вводят в реакцию с 0,90 г дибензилметана и смесь перемешивают 15 мггя, Комплекс выпадает в осадок при стоянии. Он имеет форму светло-коричневых игл, Выход 1,41 гз (97%)Пример 3 является первым отчетом успешного синтеза дибензоилметанового производного....