Архив за 1970 год
Способ использования тепла каталитических, экзотермических реакций
Номер патента: 273179
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Белезина, Колесников, Корчуганов, Лачинов, Марков, Пасечный, Путилов, Скакун, Хапаев, Чернышев
МПК: C07C 1/04
Метки: использования, каталитических, реакций, тепла, экзотермических
...ичп мало зависит от количества газовой смеси. отбираемой после катализаторной коробки дчя использования теплареакции, поичем количество и температура горячего байпаса определяют количество водя 10 ного пара, а от количества холодного байпасазависит производитечьность контактного аппарата, например колонны синтеза аммиака.С увеличением холодного байпаса повышаетсявозможность увеличения степени превращения,15 так как улучшается отвод тепла из зоны реакции.На чертеже представлена технологическаясхема агрегата синтеза аммиака с использованием тепла реакции по предлагаемому спосо 20 бу. Колонна синтеза состоит из корпуса 1 высокого давления, катализаторной коробки 2,пагрубка 3 для ввода газа (второго холодного байпаса), теплообменнцка 4 в...
Сплсоб получения окиси магния
Номер патента: 273180
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Арав, Марагина, Миловидова
МПК: C01F 5/06
...распределенного на его поверхности хлорида натрия, Обжиг проводят в одну стадию (при 300 - 400 С) или в две стадии (при температуре 300 - 400 С до состояния, когда отношение массы составит 5 СО;МоО О,1, и далее прп 600 - 700 С). В первом варианте образуется продукт с мак: имальной активностью, а во втором - окись магния оптимальной активности для цемента Сореля.10 Результаты экспериментальной, проверки известного и предлагаемого способов представлены в таблице.Обжигают основной карбонат магния с молярным отношением СО:,ГМдО 0,81 в потоке 15 воздуха. Сравнение известных (опыты 1 - 3) ипредлагаемого (опыты 4 - 5) способов показывает, что равномерное распределение 0,14 хлорида натрия ускоряет обжиг в 1,5 - 2 раза (сравнить данные...
Способ получения известковой суспензии
Номер патента: 273181
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Посторонко, Родионов
МПК: C01F 11/02
Метки: известковой, суспензии
...а также суспензию с обычной скоростью расслоения, например при регенерации аммиака в производстве соды. Способ получения известковой суспензиитем гашения извести водой или слабымвестковым молоком, отличающийся тем, чтцелью увеличения скорости расслоения суспзии при отстое, процесс гашения ведут встадии при времени пребывания известиперфорированной поверхности на первой сдии 1 - 7 мин, с догашиванием извести на врой стадии вне зоны перфорации и разденым выводом с каждой стадии образующесуспензии. пу- изендве на та- то- льИзобретение относится к технологии гашения извести и может быть использовано в имической промышленности для получения извссткового молока, в особенности используемого в процессах каустификации. 5Известный...
Способ получения трифторида золота
Номер патента: 273182
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C01G 7/00
Метки: золота, трифторида
...к области получения трифторида золота.Известен способ получения трифторида золота растворением порошка металлического золота в жидком трифториде брома при слабом нагревании с последующей вакуумной отгонкой избытка трифторида брома.Недостатком указанного способа является загрязненность трифторида золота бромом в количестве0,5%.Для повышения чистоты конечного продукта, т, е. получения трифторида золота без примесей фторагента и продуктов его,разложения, предлагается проводить фторирование газообразным трехфтористым хлором при температуре 290 - 350 С. Выход продукта количественный при отсутствии примесей фторагента.П р и м е р. В никелевую лодочку вносят 10,3922 г порошка металлического золота. Лодочку помещают в никелевый реактор,...
Способ получения кристаллов рутила
Номер патента: 273183
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C01G 23/047
Метки: кристаллов, рутила
...рас- С/мик до темвоздухе, Приз способствует х кристалл 25 мк; повер Способ получения кристаллов рутил створа Т 1 О в расплаве буры, отлика тем, что, с целью получения кристал средним диаметром 15 - 20 мк и отно длины к диаметру более 30, процесс ве концентрации Т 1 О 2, равной 10 - 20 вес. пературе 1000 - 1100 С с последующим дением до температуры 400 в 5 С со стью 5 - 10 С/мик. а из раюи 1 ийся лов со шением дут при %, тем- охлаж- скороИзобретение относится к области получения кристаллов рутила.Известен способ получения кристаллов рутила из раствора Т 10 в расплаве буры при повышенной температуре, концентрации Т 10 ь 5 равной 10 - 15 вес. %, с последующим охлаждением со скоростью 0,5 С/час и более.Целью изобретения является получение...
Способ получения о-хлорфенола
Номер патента: 273184
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зловя, Икрина, Попова, Симонов
МПК: C07C 37/04
Метки: о-хлорфенола
...Отгон отстаивают и слоиразделяют. Получают нижн(ий слой) 4,2 г88% -ного о-хлорфенола следующего состава, %: о-хлорфенол 87,81; 2,6-дихлорфенол 9,54; фенол 2,65, что составляет 56,26% от 5 теоретического количества, считая на загруженную натровую соль а-фенолсульфокислоты,Анализ продуктов реакции, проведен методом газожидкостной хроматографии на хроматографе марки УХ.0 При необходимости очистку полученного273184 15 Предмет изобретения Составитель В. Везбородов Техред Л. В. Куклина Корректор А. И. Зимина Редактор Л, Герасимова Заказ 2506/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 о-хлорфенола ,проводят одним из известных ранее...
273185
Номер патента: 273185
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 25/08
Метки: 273185
...и охлаждениидо 0 С. Смесь выдерживают при 0 С еще 2 час,а затем, поддерживая температуру реакцион ной смеси 10 С, разбавляют в 90 лл воды. Раствор несульфированного а-дихлорбензола в четыреххлористом углероде отделяют ог сульфссмеси и последнюю, для более полного выделения п-дихлорбензола, экстрагируют еще 50 лл четыреххлористого углерода, Экстракт, соединенный с основным раствором, промывают водой. После отделения от воды отгоняется 150 л,г четыреххлористого углерода, а оставшийся гг-дихлорбензол перегоняют, получая 40 - 41 г последнего (84% от взятого) с примесью 2 - 3% 1,2,4-трихлорбензола. Промывную воду и четыреххлористый углерод используют в следующем аналогичном опыте.Сульфосмесь нагревают до температуры 120 в 1 С и...
Способ получения хлоралкилзамещенных ароматических соединений
Номер патента: 273186
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Андрухов, Бабин, Гейд, Скавинский
МПК: C07C 15/14
Метки: ароматических, соединений, хлоралкилзамещенных
...подвода газа с фильтром Шотта, загружают 2,3 г 4,4-дитолилоксида и растворяют в50 лл четыреххлористого углерода, добавляют 0,05 г метилнитрата и хлорируют в течение5 час при 50 - 55 С до получения привеса 2,4 г,После удаления растворителя получают 4,5 г 2595,8% ) о,о,а,и,о,а-гексахлордитолилоксида.Найдсно С 52,47%,Вычислено С 1 52 56; 52 5%.Путем гидролиза продукта реакции получе на 4,4-дифецилоксиддйкарбоноваят. пл. 330 С.П р ц м е р 2. 10 г 4,4-дцтолилоксцдтетранцтроэрцтрцта хлорируют прц 9в течение 18 час до получения привесПолучено 20,4 г оно,е,ю,оп 1-гексахлилоксида, Выход 98,6%.Найдено: С 1 52,70%.Вычислено: С 52,56; 52,75%.Путем гидролиза продукта реакциина 4,4-дцфенилоксиддикарбоноваят, пл. 329 С. П р и м е р 4, В...
Способ получения замещенпых многоатомныхспиртов,
Номер патента: 273187
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Московский, Пименова, Преображенский, Соколов, Швец, Щицкий
МПК: C07C 35/14
Метки: замещенпых, многоатомныхспиртов
...массы, Реакционную смесь упаривают досуха, остаток обрабатывают 15 лгл эфира, осадок отделяют, промывают эфиром (4 р,5 мл) и высушивают, Выход 3,4,6-три-О-ацетил,2,-0-(3,4,5,6 - тетра-бензил-Яп-миоинозит-Г-о-ацетил)+Р - маннопиранозы 0,903 г (70/о в расчете на прореагировавший 3,4,5,6-тетра-О-бензил-Яп-миоинозит); т. пл, 155 - 156 С.Найдено, /о. С 6614; Н 632,Вычислено, /о: С 66,19; Н 6,25.Б. Исчерпывающее бензилирование, Смесь 0,8 г 3,4,6-три-О-ацетил,2,0- (3,4,5,6-тетр а- бензил-Яп-миоинозит- Г-о-ацетил)+Р - маннопиранозы и 0,52 г едкого кали в 1,07 мл хлористого бензила и 2,5 лгл тетрагидрофурана кипятят при перемешивании 8,5 час. Избыток хлористого бензила отгоняют с водяным паром и остаток экстрагируют бензолом (3(20 мл)....
Способ получения высших гликолей
Номер патента: 273188
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Педа
МПК: C07C 29/52
...обработке образуется два слоя, Верхний слой содержит непревращенные спирты и полученные гликоли, нижний - вод ный раствор борной кислоты. Эти слои разделяют; верхний промывают горячей водой от борной кислоты и,подсушивают сульфатом натрия.Для разделения смеси гликолей и спиртов 30 применяют адсорбционный метод. Смесь гликолей и спиртов в количестве 3 г растворяют в 10 лгл петролейного эфира, 30 г силикагеля помещают в колонку диаметром 1,5 слг. Соотношение разделяемого продукта к силикагелю равно 1: 10, Растворенную смесь наносят на силикагель при 20 С. После прекращения движения в колонке растворенной навески подают по каплям 250 лгл бензола для вытеснения спиртов при температуре 60 С, Из собранной фракции отгоняют бензол; удаляют...
Шннчесия библиотека
Номер патента: 273189
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Аджиев, Вис, Зейналов, Институт, Керимов, Мамедова, Насиров
МПК: C07C 67/14, C07C 69/22
Метки: библиотека, шннчесия
...реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 2%-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол и подвергают вакуумной разгонке, Выделяют 19 г целевого 5 продукта, выкипающего,при 135 - 136 С при2 м,и рт, ст., который соответствует а-монохлорацетофениловому эфиру этиленгликоля.Выход а-монохлорацетофенилового эфира этиленгликоля 90%, считая на оксифенетол.10 Б. Синтез а-дихлорацетомета м етил фенилэтиленгликоля, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 15,48 г (0,12 моль) дихлор уксусной кислоты и 15,2 г (0,1 люль) р-оксиметаметилфенетола, затем к смеси прибавляют хлорную кислоту в количестве 1% к весу...
Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов
Номер патента: 273190
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Дашевский
МПК: C07C 67/10, C07C 69/12
Метки: ароматических, спиртов, уксуснокислых, эфиров
...выдок хлористый калий, который ьзовать как ценное калийное фильтрата отгоняют спирт, ко 1 ается в цикл, а остаток - цеможет быть отмыт водой от стого калия и высушен, если и перегнан под вакуумом, если П р и м е р 1. В колбу загружают 20,3 г (0,1 моль) 4,б-бихлорметилксилола,3, 20,3 г ацетата калия, б 0 мл этилового спирта и кипятят при работающей мешалке с обратным холодильником 1 час. По окончании реакции отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. а от фпльтрата отгоняют спирт, остаток промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 23,5 г диацетата (94%); т. кип. 151 С (2 мм рт. ст ).П р и м е р 2, Аналогично получен дпацетат из продукта дпхлорметплирования гг-ксилола способа является пользование боль- неполнота...
Способ получения уксусной кислоты
Номер патента: 273191
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Ванда, Духан, Кашуба, Литовченко, Моргунова, Пахомова, Сердюк, Чеславов
МПК: C07C 51/235, C07C 53/08
...целью устраненияков предложено разделприсутствии циклогексана Благодаря осуществлениюспособа получают уксусную кго качества (содержание осно99,99%, муравьиной кислотыкают малые количества водыравьиной кислоты (0,2%); уплогический процесс, так как отдимость в регенерации раствогексана) и водного слоя, полу 15.тС 1,1970. Бюллетень20ования описания 10.1 Х.970 цессе о езвожнвания в связи с тем, что циклогексан рактически нерастворим в воде.П р и м е р 1. В куб колонки загружают300 лсл уксусной кислоты, 20 лс.г воды, 180 лсл 5 циклогексана. Смесь подвергают разгонке налабораторной ректпфикационной колонке счислом теоретических тарелок, равным 35.При температуре 69,5 - 70 С отгонйют1 фракцию (азеотроп циклогексан-вода). Прн 10 118 С...
Способ получения бромзамещенных перилен-3, 4, 9, 10 тетракарбоновых кислот
Номер патента: 273192
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Денисова, Роговик, Ставинчук
МПК: C07D 311/02
Метки: бромзамещенных, кислот, перилен-3, тетракарбоновых
...кислоты; Кг 0,26; т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %: М 3,86; Вг 21,93.СзвНззХзВгз 04.Вычислено, %: Х 3,91; Вг 22,34.П р и м е р 2. Из 2 г диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного олеума в присутствии каталитических количеств йода при температуре 75 С в течение 30 час в закрытой ампуле, помещенной в парафиновую баню и защищенной стальным кожухом, аналогично описанному в примере 1, получают 2,8 г диангидрида дибромперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, Выход 99,5%. К, 0,22,Х,абис-(н-гексиламино) - диимиддиброыперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; К 0,24; т. пл. 235 - 236 С.Пример 3. Из 2 г диимида перилен,4,9, 10-тетракарбочовой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного...
Способ получения олефиновых углеводородов
Номер патента: 273193
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Аветис, Институт, Исаков, Лапидус, Миначев, Эйдус
МПК: C07C 11/02, C07C 6/04
Метки: олефиновых, углеводородов
...комнатной температуре с 50 лл 0,48 н. раствора %(ХОа), рН которого равен 4,2, в течение 5 чис, После отстаивания смеси паточный раствор декантируют и промывают цеолит дистиллированной водой до отрицательной реакции на МОз в фильтрате, продукт отсасывают, сушат 3 час при 105 - 110 С и прессуют без связующего в таблетки 4;4 лл, Степень обмена Ка+ на %+- составляет 20%, а содержание никеля 2,8 вес, /,. П р и м е р 2. 15 лл (11,9 г) порошка воздушносухого цеолита САУ с отношением ЯОв: А 1 вО;=4,2, содержащего 8,9 г сухого вещества, перемешивают при комнатной температуре с 50 лл 0,58 н. раствора %(КОв)в, рН которого равен 4,2, в течение 3 час. После отстаивания смеси маточный раствор декантируют и цеолит обрабатывают новой порцией раствора...
273194
Номер патента: 273194
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 21/20
Метки: 273194
...до 90 С в 1,1,2,3-тетрахлорбу ся тем, что, с целью хлорбутен-ино ким раствором, со СцС 1. 2 НО и НзО п присутствии щелочтадиера жа ри ееа. Изобретение относится,к нов получения 1,1,2,3-тетрахлорбутад Известен многостадийный спо ния 1,1,2,3-тетрахлороутадиена,щийся в том, что хлоропрен хлор лучения 1,2,4-трихлорбутадиеналучают 1,2-дихлорбутадиен,3 и руют и образующийся при этом рохлорируют. Недостатком этого способа является е многостадийность. Предложенный способ, закл обработке 2-хлорбутена-инким раствором, содержащим СцС 2 2 НзО и Н.О, при темпе присутствии щелочи, является продукта составляет 90%. Вед предложенным способом позво продукт с хорошим выходом в П р и м ер. В четырехтубусн ную колбу емкостью 500 лл, с шалкойкапельной...
Способ получения производных прегнана
Номер патента: 273195
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Ахрем, Куликова, Левина, Титов
МПК: C07J 53/00
Метки: прегнана, производных
...спос Составитель й. Пивницкая дактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. А, ЮарьковаЗаказ 3090,6 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоМосква, %-35, Раушская наб., д. 4,5 Подписное е Министров СССРапунова, 2 Типография дой и сушат безводным УцЯО, Растворители удаляют в вакууме и кристаллический остаток промываот гексаном. Получают 0,98 г (85%) аддукта с т. пл. 171 - 177 С. Аналитический образец имеет т. пл. 172 - 175 С (из смеси эфир - гексан) .П р и м е р 3, А ц е т а т 4-метил-Л 4-циклогексено, 2, 16, 17 - Лв - прегнен - 3-20 - она. К суспензии 0,02 г безводного АСз в 5 лл СН.С добавляют 0,5 г ацетата дегидропрегненолона и 0,7 льг свежеперегнанного изопрена. Реакционную смесь перемешивают при...
Способ получения хлоран гидридов алкил(арил)-gt; amp; -( диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 273196
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Дмитриева, Институт, Пудовик, Физической, Хайруллин
МПК: C07F 9/34
Метки: алкил(арил)-gt, гидридов, диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых, кислот, хлоран
...кнп. и 2 1,4 520 сл ал кила м и да и,13- ксусной кислот с алкил(арил)- оводят в атмоснатной темпераяют известными ид эт ой к ть Н 8,24; С 1 15,45 5.36.- Х (СН;) 2. з - СО С 14 79; С 45,08; Н 7,960,71. где К алкил или арил,основан на том, что смесь динепредельной карбоновой и уподвергают взаимодействиюдихлорфосфином, Реакцию,прфере инертного газа при комтуре, Целевой продукт выделприемами. Выход 33 - 95%.П р и м е р 1, Хлорангидриэтилкарбамоил) -этилфосфиновО 1 ометой возом икпс- Реако капа. Чеетнла 02), В2,5 г ,0570;273196 Предмет изобретения Составитель М, Макаров Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2493,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...
Способ получения бис-(о, 0-дйалкилфосфатов, тиои дитиофосфатов) n, n-диaлkил-4, 4-дипиpидилия
Номер патента: 273198
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин
МПК: C07F 9/58
Метки: 0-дйалкилфосфатов, 4-дипиpидилия, n-диaлkил-4, бис-(о, дитиофосфатов, тиои
...5 час при температуре 90 - 100 С. Образуется темно- красный раствор, который при хранении еще более темнеет. Содержание бис-(-О,О-диметилфосфата) М,А) - диметнл -4,4 - дипиридилия 39,63%, что соответствует 84%-ному выходу бисчетвертичной соли. Мчогочегвертичная соль отсутствует. В растворе находится значительное количество смолистых продуктов реакции, вызывающих потемнение водного раствора,Прн проведении процесса при более низкой температуре снижается выход продуктов алкилнрования. Так, в аналогичных условиях при273198 Предмет изобретения 0 где Х и- 0 или Я,5 К,К и гс. - низший а пиридила и эфиров фосфора, отличающий рощения процесса, по ствии воды и активиро ве 4,4-диалентного целью упв присутлкил, на осно кислот пяти ся тем,...
Способ получения 2-этил гексилового эфира фенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 273199
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-этил, гексилового, кислоты, фенилфосфоновой, эфира
...проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 - 100%. П р и м е р 1. 18,8 г (0,074 лтоль) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты хлорируют в темноте при - 20 С до появления устойчивой окраски (25 ман). И быток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают 50,1 гл воды, перемешивают 5 час при 55 - 60 С, извлекают бензолом (3 "(30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 - 110 С (20 мм рт, ст.), Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2%); про 1,4979; степень чистоты 94,7%. 15 П р и м е р 2. Хлорирование 2-этилгного эфира фенилфосфонистой кислотыдят в аналогичных условиях в 40 мл чхлористого углерода, Избыток...
Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, 0диалкилтиофосфорил) цистеина
Номер патента: 273200
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 9/165
Метки: 0диалкилтиофосфорил, n-aцил-s-(o, цистеина•, эфиров
...Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов,П р и м е р. К 2,05 г (0,11 лтоль) диэтилднтиофосфорной кислоты в 30,ил ксилола или толуола добавляют 1,71 г (0,01 столь) изопропилового эфира М-ацетил-и-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 мл,ксилола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной водой, Органический слой сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очищают многократным высаживаннем изсмеси эфира с гексаном прп охлаждении или роматографическим путем на колонке, наполненной сплпкагелем марки КСП, в системе 5 гексан - ацетон 4: 1...
Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений
Номер патента: 273201
Опубликовано: 01.01.1970
Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений
...нагревании, желательно до 150 -250 С. Целевые продукты выделяют известными приемами.О При К - Н получают соединения с т 1при К 4 -- алкил получают смесь соединений ст) 1.Прим е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником5 соединенным с ловушкои с сухим льдом и ацетоном и защищенным от влаги воздуха, пмещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-мтил-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесьбыстро нагревают до 180 С, а затем постепенО но повышают температуру до 250 С в течение10 - 30 час. В ловушке собирают 44 г (99%)хлористого этила. Реакционную массу (38,7 г)3фракционируют в вакууме, выделяя фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст.В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.Фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст....
Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида
Номер патента: 273202
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Иностранцы, Кабачник, Народна, Цветков
МПК: C07F 9/54
Метки: тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида
...фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить 15 сырьевую базу.Пример 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и не прерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре 5 - 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления 25 треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час, Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают....
Способ получения диалкилхлорфосфинов
Номер патента: 273203
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Боголюбов, Игнатьев, Петров, Шлык
МПК: C07F 9/52
Метки: диалкилхлорфосфинов
...упрощения процесса предложено получать диалкилхлорфосфины обработкой хлором смеси, полученной при взаимодействии галоидного алкила с красным фосфором и щелоч ным металлом.Для процесса хлор применяют в виде газообразной смеси с инертным газом или в виде раствора в инертном растворителе, например хлор форме, 20П р и м е р, Реакционную смесь, полученную в результате взаимодействия красного фосфора, натрия и галоидного алкила, после водной обработки отделяют в делительной воронке от водного слоя, высушивают сульфатом магния, 25 разбавляют хлороформом в объемном отношении 1; 2 и при наружном водяном охлаждении и перемешивании прибавляют из капельной воронки раствор хлора в хлороформе (из расчета 0,5 г моль хлора на 1 г...
Способ получения з-ацилзамещенных 4-алкил-1, 2дигидро-4н-р хининдинов
Номер патента: 273204
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Тищенкова, Холодов, Яшунский
МПК: C07D 221/06
Метки: 2дигидро-4н-р, 4-алкил-1, з-ацилзамещенных, хининдинов
...4-алкил,2-дигидроН+хининдттнов заключается в том, что четвертичные соли 3-незамещенных р-хининданов обрабатывают аттилирующим средством, например хлорангидридом кислоты, в среде органического растворителя или в воде в присутствии щелочных агентов с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. З-Бензоил-метттл,2-дттгттдро Н-р-хининдин К смеси 7,44 г (0,024 лоль) йодмстилата хининдапа в 150 тсл воды н 150 тсл эфттра добавляют на холоду 72 зс.с 1 и, раствора сдксго натрия в атмосфере азота, перемешивают 15 лссссс, дооавлятот 5,5 лссс (0,058,столь) бензоилхлорида и через 15,тсссн отфильтровьтчают 5 осадок, выход 5,62 г (81,6%) 3-бензоил-метттл.2-дттгттдроН+хттстт нднна; т. пл. 193 - 195=С (из спирта).1-айдено,...
Способ получения млкрогетероциклическихсоединений
Номер патента: 273205
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бородкил, Гнедина, Смирнов, Янцева
МПК: C07D 251/40
Метки: млкрогетероциклическихсоединений
...порцпямп вводяг 5%-ный раствор соды до р 1- 6 - 6,5, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 2 С. Прп температуре 0 - 2 С и рН 6 О 6,5 реакционную массу размешивают в течение 1 час. По окончании выдержки в реакционную массу прп 0 С вносят еще 7 г (0,065 лоль) сс-фснплендиампна в 50 лл спирта, и температуру постепенно поднимают до 25 25 - 30 С и почти одновременно добавляют5%-ный раствор соды, поддерживая рН 7 - 8.При температуре 25 С и рН 7 - 8 реакционную массу размешивают в течение 8 час, Зат осадок отфильтровывают, промывают ацеом, водой, спиртом и сушат при 80 С. По,9 - 3,0;5 ЮН ТТ Предмет изобретени Способ получения макрогетероци оедпнешш общей формулы ических оставитель С. Поляков Редактор Л. Г. Герасимова Техред А....
Патенткотехнйчес: ля • библиотека
Номер патента: 273206
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Астахова, Иванова, Лах, Хидекель
МПК: C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 291/08 ...
Метки: библиотека, патенткотехнйчес
...игл воды насыщают водсродом в течение 15 мин, затем в токе водорода вносят 0,3 г гг-хлорнитробензола в 10 мл спирта. Гидрирование про- зо водят при комнагной температуре и нормальном давлении водорода. Скорость поглощения водорода 15 - 25 я,г/,иин. Из катализата с количественным выходом выделен н-хлораннлин; т, пл, 72 С.П р и м е р 2, Раствор 0,005 г гомогенного катализатора родий-М-фенилантраниловая кислота в 10 лг.г диметилформамида насыщают водородом, прибавляют раствор 0,1 г антрахинон-сульфоната натрия в 5 ,тгл диметилформамида, смесь перемещивают в атмосфере водорода 5 лгин. Затем в реакционный сосуд вносят раствор 0,3 г гг-хлорннтробензола в 5 лг.г диметилформамнде и проводят гидрированне, Реакция заканчивается через 20 .чггн. Из...
Способ получения n, n-ди-
Номер патента: 273207
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Ластовский, Темкина, Цирульникова
МПК: C07C 227/18, C07C 229/16
Метки: n-ди
...кислотой в среде этанола с последующим омылением полу.- ченного эфира.Предложен способ получения Х,Х-ди- (2-окси-метилбензил) -этилендиамин - Х,Х - диуксусной кислоты, заключающийся в том, что и-крезол подвергают взаимодействию с формальдегидом и этилендиамин-Х,Х-диуксусной кислотой в водном растворе щелочи при температуре около 70 С,П р и м е р, К раствору 6,5 г и-крезола в 9 мл дистиллированной воды и 6 мл 30%-ного водного раствора едкого патра приливают предварительно приготовленный водно-щелочной раствор этилендиамин-Х,Х-диуксусной кислоты (5,82 г кислоты, 6 мл воды и 30%-ный раствор ХаОН для растворения этилендиамин-М,Х-диуксусной кислоты и доведения рН раствора до 8). Полученный раствор оклаждают до температуры 10 С и по каплям в...
Способ получения 0-крезола и 2, 6-ксиленола
Номер патента: 273208
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Йосеф, Чехословацка
МПК: C07C 37/16, C07C 39/07
Метки: 0-крезола, 6-ксиленола
...% метанола) впрыскивают с объемной скоростью 0,50 л/л час под атмосферным давлением в реактор, в верхней части которого реакционную смесь предварительно подогре- ЗО вают и затем подают в слой катализатора,273208 Предмет изобретения Редактор Л. Герасимова Корректор Т. А. Уманец Изд, Мо 65 Заказ 119/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Средняя температура катализатора поддерживается около 330 С, После прохождения через катализатор продукт в начале опыта содержит, кроме нереагирующего фенола и реакционной воды, 22/о о-крезола, 5/о 2,6-ксиленола и следы анизола. Конверсия метанола ттрн этих условиях составляет более...
Способ получения тетрагидрофурилового спирта
Номер патента: 273209
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Ержанова, Кучапина, Сокольский
МПК: C07D 307/18
Метки: спирта, тетрагидрофурилового
...спирта, заключающийся в том, что фурфурол подвергают тидрированию водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного цирконием при температуре 40 С, с последующим выделением полученного продукта известным способом, Выход продукта 99,9%.Сплавы готовят в высокочастотной индукционной печи. В качестве сырья для изготовления сплавов используют никель марки Н-О и П, алюминий марки Аи цирконий электролитический.Опытным путем подобран режим выплавки сплавов заданного состава и ара (А 1 3и % 05%).Состав сплавов, содержащподдерживают постоянным - с личество циркония менПеред употреблением20%-ным раствором ев течение 2 час, Получ5 пытывают при гпдрпростворителях. Гидрировлитической утке, кудафурола, 40 ил...