Способ получения 2-метоксидигалоидбензоилгли-конитрилов

Номер патента: 403170

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403170

...смесь охлаждают льдом и потом дают температуре подняться до комнатной. П р и м е р. 17-Этилендиокси-метоксиаметилэстра3,5 (10) -триен-он.А. 17-Этилендиоксир-окси-метоксиэстр а,3,5 (10) -триен.Смесь, состоящую из 15 г 17-этилендиоксиэстра,3,5(10)-триен,111 З-диола, 30 г безводного карбоната калия, 75 мл метанола и 60 мл метилйодида, кипятят 3 час при перемешивании с обратным холодильником. Затем охлаждают смесь и прибавлением 200 мл воды разбавляют ее. Удаляют метанол и метилйодид под вакуумом и экстрагируют водный остаток два раза метиленхлоридом. Промывают объединенные органические экстракты насыщенным водным раствором хлорида натрия и сушат их над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который...

Номер патента: 404234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Евген, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 404234

...метоксиэстр а,3,5 (10)- триена в смеси из 25 мл окиси сернистого метила и 25 мл бензола прибавляют 3 мл пиридипа и 9,3 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, Затем эту смесь охлаждают и прибавляют к ней 1,5 мл дихлоруксусной кислоты, Перемешивают смесь полтора часа при комнатной температуре, Затем разбавляют смесь, прибавляя по каплям 50 мл диэтилового эфира и раствор из 4 г щавелевой кислоты в 10 мл метанола. Полученную суспензию перемешивают в течение 40 мин при комнатной температуре, а затем фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и распределяют остаток между метиленхлоридом и 109,-ным водным раствором бикарбоната натрия, Отделяют органическую фазу, промывают ее водой и сушат над сульфатом натрия. При пониженном давлении ее...

Номер патента: 458124

Опубликовано: 25.01.1975

Автор: Ханс

МПК: C07C 19/00

Метки: перфторалкилиодида

...состоящего приблизительно на 75 О/о из пентафторэтилиодида, что соответствует выходу около 49% в расчете на применяемый СРг 1 - СР 1.П р и м е р 8. К остатку, находящемуся в автоклаве после выделения летучих реакционных продуктов примера 7, подают 354 г (1 моль) тетрафтор - 1,2 - дииодэтана, 45 г (0,63 моля) хлора и 200 г (10 молей) фтороводорода и затем нагревают в течение 3 час до 140 - 145 С. Обрабатывают, как описано в примере 7, и получают 222 г 83%-ного пентафторэтилиодида, что соответствует выходу 75 О/, в расчете на взятый тетрафтор,2-диод- этан.П р и м е р 9 (сравнительный пример). Проводят опыт, как описано в примере 7, однако, не добавляя пятихлористую сурьму. Продолжают перемешивание как в примере 7 в течение 3 час...

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 642294

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Мороз, Рыбальченко, Сергеева, Хлапонина

МПК: C07C 65/08

Метки: 2-метокси-5хлорбензойной, кислоты

...Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 3Отличительными признаками заявляемого способа является использование в качестве растворителя этанола 1 или изопропанола и водного раствора щелочи.Технология способа состоит в следующем2-метоксибенэойную кислоту суспендируют в изопропаноле, приливают концентрированную соляную кислоту охОУ лаждают до 17 С и при перемешивании прикапывают пергидроль, Реакционную смесь выдерживают 12 ч при 17-22 С, 1 О затем охлаждают водой и льдом и при перемешивании прикапывают 40-ный водный раствор щелочи. Выпавшую в осадок соль 2-метокси-хлорбензойной кислоты отфильтровывают, раство ряют в дистиллированной воде, подкисляют разбавленной кислотой до значения рН Образовавшуюся кислоту...