Способ получения тетрафтор-г-оксибензойнойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 27078ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистичвснкз РвсптблинЗависимое от авт, свидетельства-Кл. 12 о аявлено 29.Ч,1969 ( 1327739/2 явкиприсоединением МПК С 07 с 63/12УДК 547.581.2.07(088,8) Приоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРбликовано 12,Ч,1970. Бюллетень М 17 Дата опубликования описания 3.1 Х.1970 вторызобретеция. А. Мазалов, Э. П. Крылова и Г. П. Татауров мскии фили 3Государственного ордена Трудового Красногоени института прикладной химии явител УЧЕНИЯ ТЕТРАФТОР-гг-ОКСИБЕНЗОЙНО КИСЛОТЫ СПОСО Изобретение относится к способу получения тетра-фтор-и-оксибензойной кислоты, которая как бифункциональное полифторароматическое соединение может найти применение в качестве моцомера для получения фторсодержащих полимеров, каучуков, пластификаторов, обладающих ценными свойствами: повышенной химической, термической, радиационной стойкостью и цегорючестью.Известно получение тетрафтор-и-оксибензойной кислоты гидролизом водным раствором йодистоводородной кислоты тетрафтор-и-этокситрифторметилбензола при кипячении в течение 48 час с выходом 30%. Недостаток способа - низкий выход продукта. Предлагаемыи способ позволяет получить тетрафтор-и-оксибензойную кислоту. Он состоит в том, что октафтортолуол обрабатывают водным раствором калиевой щелочи (берут 20%-пый избыток от стехиометрически необходимого) при температуре 145 - 150 С в течение 5 - 6 пас. Реакцию осуществляют в автоклаве под давлением 8 - 9 атл, Конверсия октафтортолуола и выход неочищенного тетрафтор-и-бензойной кислоты близки к 100%, При гидролизе октафтортолуола более крепкой щелочью конверсия заметно уменьшается, Так, 30%-ный водный раствор калиевой щелочи даст конверсию 30 "За счст сильного электроцоакцепторноговлияния трифтормстпльной группы получается только и-цзомер без примеси о- и лг-изомеров, что позволяет предположить, что образование 5 кислоты происходит через промежуточный гептафтор-гг-крезо чятВыход продукта достигает 80%.П р и м е р. В никелевый автоклав емкостью150 лг.г загружают 10,2 г (0,043 г лоль) окта фтортолуола (94,9% по Г 5 КХ), 73 л,г 20%-нойКОН (20%-ный избыток), автоклав помещают на встряхиватель, цагреваютдо 150 С и выдерживают прц этой температуре и непрерывном встряхивании 5,5 час. Затем автоклав ох лаждают до комнатной температуры, вскрывают, извлекают реакционную массу, подкисляют серной кислотой, экстрагируют эфиром, экстракт сушат сульфатом магния и отгоняют эфир, Получают твердый остаток, сырую кис- О лоту в количестве 8,8 г, которую перекристал.лизовывают из бензола и получают 6,9 г (80% ) тетрафтор-гг-оксибензойной кислоты, бесцветныс иглы; т. пл. 154 С; коэффициент нейтрализации, вычисленный 105, найденный 25 106,5.В ИК-спектре имеются полосы поглощенияфторароматпческого кольца 1500 и 1650 сл г, ОН-группы 3360 сл г ц СООН-группы 2490 - 2720 и 1705 сн г. В спектре ЯМР 1.-гв имеются О только два типа атомов фтора, что говорит о3наличии только и-изомера. Химические сдвигиотносительно СНзГ 145,8 и 1 бб,7 м. д.Найдено, %: С 40,10; Н 0,93; Р 35,98.С 7 Н 2 Р 403.Вычислено, %: С 40,00; Н 0,95; Г 36,19.Предмет изобретения1. Способ получения тетрафтор-гг-оксибензойной кислоты путем гидролиза фторзамещенных метилбензолов приповышенной тем 270718 пературе и выделения продукта известными приемами, отагичагощийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве фторзамещенного метилбензола используют окта фтортолуол и гидролиз ведут щелочным раствором при температуре 145 - 150 С и давлении 8 - 9 ат,и.2. Способ по и, 1, отличающийся тем, чтогидролиз ведут 20%-ным водным раствором 10 гидроокиси калия.Заказ 2283 3 Тираж 480 Годписное Ц 111 ППИ Комитета по ислам изобрсгсиий и открь 1 тий ири Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1327739
С. А. Мазалов, Э. П. Крылова, Г. П. Татауров, Пермский филиал Государственного ордена Трудового Красного Знамени института прикладной химии
МПК / Метки
МПК: C07C 51/093, C07C 65/05
Метки: тетрафтор-г-оксибензойнойкислоты
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-270718-sposob-polucheniya-tetraftor-g-oksibenzojjnojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрафтор-г-оксибензойнойкислоты</a>
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
Номер патента: 535300
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин
МПК: C07D 213/79
Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида
...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...
Способ распылительной сушки пищевого продукта в виде раствора и устройство для его осуществления
Номер патента: 1577710
Опубликовано: 07.07.1990
Автор: Джеймс
МПК: F26B 3/12
Метки: виде, пищевого, продукта, распылительной, раствора, сушки
...температуру обеспечивающего движение газа поддерживают в точке выше сопла 5 по потоку примернов 500 С или меньше, температура сушильного воздуха, который подается 25в. верхнюю часть сушильной камеры 1,оравна 120-140 С, температура сушильного воздуха, который подается в нижнюю часть сушильной камеры 1, равнао42-103 С. Общую скорость потока массы сушильного воздуха поддерживаютв 10-.20 раз выше скорости потока массы, обеспечивающего движение газа.В этих условиях пищевые продукты можно эффективно высушивать в промышленных количествах при продолжительностипребывания материала в сушильной камере 1 примерно в 50 мс или дажеменьше.П р и м е р 1. Способ осуществлялся на 40устройстве, аналогичном показанному нафиг. 1-3. Горловина сопла 5...
Балконный термостат для хранения продуктов при отрицательной наружной температуре
Номер патента: 1775027
Опубликовано: 07.11.1992
Авторы: Голобородов, Закашанский, Саунин
МПК: F25D 13/00
Метки: балконный, наружной, отрицательной, продуктов, температуре, термостат, хранения
...рассредоточены так, чтобы поток теплого воздуха был распределен равномерно по площади горизонтального сечения камеры. Основной 8 и дополнительный 9 термодатчики находятся рядом и размещены в области нагреваемого объема. Термодатчик 8 обеспечивает подключение питания к основному нагревательному элементу 10 (расположенному под дном камеры в нагреваемом объеме), когда температура в точке нахождения термодатчика 8 опустится до заданной (например, 1 С). Дополнительный термодатчик 9 обеспечивает подключение питания к резервному нагревательному элементу 11, (расположенному возле основного нагревательного элемента 10), когда температура в точке нахождения термодатчика 9 окажется ниже заданной в камере (например, 0 С). Разница температур, при...
Предыдущий патент: Способ получения о-винилбензойной кислоты
Следующий патент: Способ получения диэтиленгликолевого эфира терефталевой кислоты
Случайный патент: Способ постройки и спуска полупогружной плавучей буровой установки