Способ получения 2, 6-ксиленола

Ваврсеезнай Фютемт не-мвимческату. Февбаветевв ЮБА О П И С А Н И Е 270741ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюа Советскик Социалистических РеспубликКомитет по делам обретений и открытийпри Совете Министров Лвторыизобретения В, Н. Одиноков, О. В. Епимахова и С. А, Ламбро овосибирский филиал Научно-исследовательского института полимеризационных пластмассявнтел ЛУЧ ЕНИЯ 2,6-КСИЛ ЕНОЛ ПОС Изобретение относится к получению 2,6-ксиленола, являющегося мономером для синтеза поли,4- (2,6-диметилфециленоксида), обладающего ценными техническими свойствами.Известен промышленный способ получения 2,б-ксиленола с выходом 37,5 - 43,5% путем взаимодействия в паровой фазе циклогексанона с формальдегидом и последующего выделения из реакционной смеси чистого 2,б-ксиленола вымораживанием.Недостатком этого метода является то, что часть 2,6-ксиленола теряется с маточником при выделении.Цель предлагаемого изобретения состоит в разработке такого способа, который позволит избежать потери 2,6-ксиленола при выделении и повысит выход целевого продукта.Для этого проводят реакцию циклогексанона с формальдегидом в присутствии фенола, метилфенолов, метилциклогексанонов и других соединений, которые могут получаться в условиях реакции циклогексанона с формальдегидом, а также смесей названных соединений при соотношении циклогексанона и каждого из них, равном 1:0,01 - 1:3. Добавление к смеси циклогексанона и формальдегида маточника из предыдущего опыта позволяет достигнуть 60 % -ного выхода чистого 2,6-ксиледола. Эту операцик можно повторять много ратдО,Пр имер 1. Реактор, представляющий собой трубу из нержавеющей стали высотой 600 л,ц с внутренним диаметром 32 л,ц, снабженную электрообогревом и вваренной в стен 5 ку гильзой для термопары, заполняют 20 г битого кварца, а затем 170 г актцвированного угля АГ. Для поддержания катализатора в нижней части реактора имеется дырчатое дно, Смесь 98 г (1 г,цоль) циклогексанона, 264 г 10 37%-ного формалина (3,25 г,ноль формальдегида), 65,ц.г метанола и 40 г маточника, содержащего 48,6% 2,6-ксиленола, 32,2% о-крезола, 9,5% мезитола, 7,2% фенола, 1,8 юю 2,6- диметилциклогексанона и 0,7% циклогексано на, вытесняют азотом под давлением со скоростью 100 лл/час цз делительной воронки через капилляр диаметром 0,2 л,ц в реактор, нагретый до 350 С. Продукты реакции кондецсируют и охлаждают в холодильнике водой.20 Из конденсата отделяют органический слой, аиз водного слоя экстрагируют эфиром (три раза по 50 л,г). Органический слой и эфирный экстракт обьединяют и сушат над сернокислым магнием, эфир и метанол отгоняют, а 25 остаток перегоняют в вакууме, Получают 123 гпродукта с т. кип, 95 - 116 С (30 лл рт. Ст.), застывающего при комнатной температуре. По данным газо-жидкостной хроматографии в продукте содержится 83,5% 2,6-ксиленола, Вы кристаллизовавшийся при охлаждении доф 7"е 41ф в3М.ф е м ф ф- 20 С 2,6-ксиленол фильтруют с отсасыва- П р е д м е т и з о б р е т е н и янием при комнатной температуре. Выход96 о/о-ного 2,6-ксиленола составляет 73 г (60%). 1, Способ получения 2,6-ксиленола взаимоОтсасыванием на фильтре при температуре действием в,паровой фазе циклогексанона с35 С получают 62 г (61/о) 98,7% -ного 2,6-кси формальдегидом при соотношении, равномленола; т. пл. 45,5 - 46 С (из петролейного 1: 2 - 1: 4, в присутствии катализатора - акэфира). тивированного угля при температуре до 350 СИК-спектр идентичен спектру заведомого с последующим выделением целевого продукта2,6-ксиленола. Вес маточника после выделе- известными приемами, отличающийся теу 1,ния 2,б-ксиленола вымораживанием 40 г. 10 что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии фенола,П р и и е р 2. Опыт проводят аналогично метилфенолов, метил циклогексанонов или ихописанному в примере 1, но в исходную смесь смесей.циклогексанона и формалина добавляют лишь 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что65 мл метанола, Получают 93 г продукта, со применяемое соотношение циклогексанона идержащего 83,5/о 2,6-ксиленола. Выход 96/о- любого из добавляемых компонентов или вного 2,б-ксиленола составляет 56 г (46,5%), а смеси с другими компонентами равно 1: 0,01 98,6%-ного 47,5 г (40/,), Вес маточника 35 г. 1;3,00, Составитель Л, Крючкова Редактор Л. Г, Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректоры; А. Николаева и М. КоробоваЗаказ 2283,17 Тирак 480 Подписное ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений н открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2