Способ получения простых эфиров спиртов ацетиленового ряда

Номер патента: 270724

Авторы: Глазунова, Никитин, Потапова, Хайдаров

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Согоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.1 Ч 969 ( 323007/23-4 л. 12 о, 19/О присоединением заявкиМПК С 0 Комитет по делаге аойретеиий и открытий при Совете Мииистрое СССРПриоритет публиковано 12,Ч. 970. Бюллетень17 ЪД 1, 547,37.07(088.8 Дата опубли анпя описания 3.1 Х.1970 Авторыизобретеш В, И, Никитин, Е. М. Глазунова, И. М. Потапова Т. М. Тухтаев и Л.И. Лапенко Институт химии Таджикской СС, Хаидаров Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЬ 1 Х ЭФИРОВ СПИРТО АЦЕТИЛЕНОВОГО РЯДАИзобретение относится к способу получения не описанных в литературе простых эфиров первичных или вторичных спиртов ацетиленового ряда. Полученные эфиры содержат в своем составе реакционный центр в виде тройной связи и могут найти применение как мономеры и физиологически активные вещества.Так, эти соединения, имея низкую токсичность, являются сильными препаратами, оказывающими стимулирующее действие на кроветворение.Предложенный способ состоит в том, что первичные или вторичные ацетиленовые спирты, например,пропаргиловый, обрабатывают мочогалоидными алкилами в жидком аммиаке в присутствии амида натрия при температуре от - 35 до - 40 С. Выход целевого продуктаоколо 80%.П р и м е р 1. Получение децилокси-пронина. В 500 лтл жидкого аммиака, охлажденного до температуры от - 35 до - 40 С смесью ацетона с сухим льдом, добавляют при непрерывном перемешивании 0,2 - 0,3 г нитрата железа и 7,59 г (0,33 моль) металлического натрия. После перемешивания 1 час к реакционной смеси прикапывают 16,8 г (0,3 моль) пропаргилового спирта в 50 лтл абсолютного эфира и перемешивание продолжают 3 час. Затем в реакционную смесь прикапывают 44,2 г (0,2 1 го.гь) децнлового бромида н перемещнвание продолжают 12 час. Аммиак испаряют, к остатку добавляют 100 гил воды и 150 - 200 лг,г серного эфира, воднощелочной раст вор экстрагируют серным эфиром. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют 50%-ной НС 1, отмывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным МдЯО 4. После отгонки эфира продукт разгоняют в вакууме. Выделе но 30,7 г (78,05% ) децилокси-пронина;т. кип. 133 - 135 С (5 .и,и рт, ст.); г 1 1,4425; (14 0,8348, МКр вычислено 61,875, Мйр найдено 61,871.15Найдено, %: С 79,38; Н 12,53; 12,27.С ЗН 240.Вычислено, %: С 79,58; Н 12,24.П р н м е р 2. Синтез децнлокси-З-гептнна.В 500 лг.г нидкого аммиака, охлажденного до 20 температуры от - 35 до - 40 С смесью ацетона с сухим льдом, добавляют 0,2 - 0,3 г нитрата железа и 7,5 г (0,3 .гголь) металлического натрия. Смесь перемешивают 2 час и добавляют 31,4 г (0,3 ноль) гексин-олав 50 я,г аб солютного эфира и перемешиванне продолжают 3 час, после чего прикапывают 44,2 г (0,2 ио.гь) дсцнлового оромпда. Псремешивание продолжают 20 час. Аммиак испарягот, остаток обрабатывают как в примере 1,3Выделено 20,5 г (45,75%) децилокси-гептана; т. кип. 128 С (2 мл рт, ст.); п 1,4425; с 1," 0,8280; МКо найдено 76,123, ЧКо вычислено 75,829.Найдено, %: С 80,73; 80,72; Н 12,87; 12,58.Вычислено, %; С 80,67, Н 12,605.Чистоту продуктов реакции контролируют топкослойной хроматографией на силикагеле, закрепленном гипсом, в системе петролейный эфир (40 - 60) =хлороформ (8,5: 1,5). Проявителем слухкит концентрированная Н,80. 270724 Предмет изобретенияСпособ получения простых эфиров спиртовацетиленового ряда, например децилокси- 5 пропина, отличающийся тем, что ненасыщенные спирты ацетиленового ряда, например пропаргиловый, обраоатывают моногалоидным алкилом, например децпловым бромпдом, в )кидком аммиаке в присутствии амида натрия 10 при температуре от - 35 до - 40 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Составитель М. Меркулова Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л, В. Куклина Корректоры: А. Николаева и М, Коробова Заказ 22836 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раунгская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1323007

Институт химии Таджикской ССР

В. И. Никитин, Е. М. Глазунова, И. М. Потапова, К. Хайдаров

МПК / Метки

МПК: C07C 41/01, C07C 43/14

Метки: ацетиленового, простых, ряда, спиртов, эфиров

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-270724-sposob-polucheniya-prostykh-ehfirov-spirtov-acetilenovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простых эфиров спиртов ацетиленового ряда</a>

Похожие патенты