Архив за 1967 год
Получения альдегидов
Номер патента: 191520
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/50, C07C 47/02
Метки: альдегидов
...из олефицсутствпп кароопиловтализатора при повыпературе, отличающийтецсификации процесстемпературе, превышанада карбонилов кобаленни. и 5 альдегидов методом ов и синтез-газа в прикобальта в качестве кашенных давлении и темся тем, что, с целью ина, последний ведут при ющей температуру расльта при заданном дав 20 2, Способ по п, 1, отличаюшийс целью ускореция процесса и сн ления, процесс ведут под давле и при температуре 170 С,я тем, что, ижения давием 50 атн Известно получение альдегидов методом оксосицтеза из олефинов и синтез-газа в присутствии карбонилов кобальта при давлении 150 в 3 атлт и температуре 130 в 1 С.Предложено вести процесс при температуре, превышающей порог распада карбопилов кобальта при заданном давлении,...
191521
Номер патента: 191521
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/00, C07C 47/58
Метки: 191521
...до содержания 70 - 75" ванилипа.Ня последней стадии ванилип-сырец 30 сг 33 кристаллизацией из воды или вод очищя- ОГО МЕИзвестпо получение вапилипа из лигпосуль. фонатов окислением. К недостаткам известного способа получения ванилиоа из лигносульфоцатов необходимо отнести ограниченность сырьевой базы.С целью расширения сырьевой базы и од 3 ювременцого повышения выходя продукта прсдлоя(ецс цспсль:овать в качестве сырья для получения вянилипя черцый щелок сульфатцоцсллюлозного производства,ь 1 ерпый щелок с добавкой 2330 едкого патра к абсолютно сухому веществу щелока окисляют в течение 6 час кислородом воздуха при температуре 80"С ценням способом; расход воздуха при этом 500 - 600 лс на 1 л 3 щелока. Затем щелок упаривают до содержания...
Способ полученияy-
Номер патента: 191522
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/72, C07C 49/15, C07C 49/665 ...
Метки: полученияy
...Рястворитель отгоняют в слабом вакууме. Оставшаяся мяслообрязня 51, 2 келтя 51 густая акпдкость зякристяллизовывяется после добавления спирта при стоянии, Бесцветные кристаллы с т. пл, 50=С (из эталона). Выход 3,2 г (бб,бв/, от теоретического).Найдено, ",: С 70,43; 70,38; Н 4,07, 4,09; С 1 10,87.П; С 10;.Вычислено, о/: С 0,4; Н 4,00; С 1 10,80.П р и м е р 4, 2-М е т и л- (3-к е т о г е к с е и-и л) -и н д а н д и о н, 3, Получают аналогично 2-метил- (о-хлорбензоилэтенил) -индандиону,3 из 6,4 г 2-метилиндандиона,3,5,52 г сухого поташа и 3,96 г пропил+хлорвинилкетопа. После отгонки растворителей остаток кристаллизуется при стоянии и добавлении спирта. Белые кристаллы с т. пл.55 С (из этанола), Выход 7 г (90% от теоретического),Найдено, %:...
Способ получения о-
Номер патента: 191523
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 333/44
...выход 63%, т. Известен способ получения о-(5-хлортиенил)-алкановых кислот, основанный на ацилировании 2-хлортиофена и последующем восстановлении кетогруппы в образовавшейся кетокислоте гидразиигидратом.5Выход продукта составляет 24%.Предложенный способ отличается от известного тем, что ь- (тиенил) -алкановые кислоты подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом, взятом в избытке 20%, 10 в беизоле при температуре 40 - 50-"С с выделением целевого продукта перегонкой. Ведение процесса таким образом увеличивает выход целевого продукта до 76%.П р и м е р. К раствору 17,5 г б-(тиецил) - 15 валерьяновой кислоты в 50 мл бензола прибавляют за один прием раствор 16,2 г (избыток около 20%) хлористого сульфурила в 20 мл беизола. Раствор...
Способ получения d, -яблочной кислоты
Номер патента: 191524
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/295, C07C 59/245
...т. пл. 1П редмет иСпособ получения сссиспользованием щелочдующим выделениемкатионите, например,лизацисй из смеси укслом, от,тпчсгощийся терения сырьевой базы,подвергают 13-трихлэквимолекулярным ко,в водно-ацетоновом рацентрацией 5 т/. Ооретени 1-ЯблОчной кислоты с юго омылепия с после- целевого продукта на СБС, и перекристалусной кислоты с бензом, что, с целью расшищелочному омылению рметил+пропиолактон пчеством едкого натри створе с начальной кон-трихлорметил она, охлажден вают охлажден Изобретение относится к области получения с, 1-яблочной кислоты.Известно получение сг, 1-яблочной кислоты путем щелочного омыления 4, 4, 4-трихлор- оксимасляной кислоты с последующим пропусканием через катионит СБСи перекристал лизацией из смеси...
Способ получения р-арилтиоэтилтиоловых эфарилоксиуксусных кислот
Номер патента: 191525
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 327/22
Метки: кислот, р-арилтиоэтилтиоловых, эфарилоксиуксусных
...фильтрованием. Выход 98,8", т. пл.69 71 "С.В апалогичпьх условиях получены другие продукты, подпадающие под общую формул. Н - С - К - СНз - СН. - Ь - А и Аг -- замещ взаимодействихлорангидрид при температу каталитическихнапример пир растворителей,.нный и пездмещецный м арилтиоэтилмерка:1- ми арилоксиуксусных е 80 в 1"С в присутколичеств третичных дина, в среде оргациапример бепзоле,где Агфенил,таповкислотствии. Спосэфиров ямулыЛ - ОС орфен илтио-д и хло р феНз - С - Я - С СН. -Аг,Где АГ и АГ фенил, от.шчаю чеция фпзиоло 3-арилт 1 оэтиг ме5 модействию с х сусных кислотзамеценный целью полусоедпнений, ) Гг 1 ют взг 1 п- арилоксиук 0 -110 С. замеще гийся т гически ркапта чоряпп рп емп нып и пе ем, что, с активных Ь 1 ПОДВЕ дрпдамп...
Способ получения нитрилов n-дизamelцehhыx 2-амино-3, 4 эпоксивалериановых кислот
Номер патента: 191526
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 303/36
Метки: 2-амино-3, n-дизamelцehhыx, кислот, нитрилов, эпоксивалериановых
...при этом сильно т. На следующий деньг (50/, от теоретиче,4-эпоксивалеронитри 20(0,4 лтм рт. ст.); по силавалеро- "С (0,25 лтм 64,01; Н 9,73; 9,59; Х 16,65 30 К - алкильные остатки, в литерат исаны и способ получения их неизв П р и м е р 2, К смеси 4,3 г 6,3-эпоксимасляного альдегида и 4,25 г ацетонциангидрина прибавляют 7,9 г 30% -ного водного раствора диметиламина, при этом смесь слабо разогревается, Через 1 час вводят осушитель (безводный сульфат натрия), На другой день разгонкой выделяют 4,2 г (60 ол от теоретического) - 2-Х,Х-диметиламино,4-эпоксивалеронитрила, т, кип. 56 - 57-С (0,4 мм рт. ст.);0 т 1 р 1 4400Найдено, %: С 60,30; 60,27; Н 8,27; 8,60;Х 20,23; 20,46.С,Н,20 Х 2.Вычислено, %: С 59,97; Н 8,62; Х...
Способ получения р-
Номер патента: 191527
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавск, Коломиец, Стрельцов, Чгг
МПК: C07C 333/08
...кислоты, Смесь, содержащую 0,1 г моль меркаптоэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата, двух капель пиридина и 50 мл бензола, нагревают при 80-"С в течение 1,5 - 2 час. Реакционную массу охлаждают и продукт реакции отделяют фильтрованием. Выход 92%, т. пл. 155 С,Найдено, %: С 1 17,61; М 3,63; 8 8,11.С тн-С 1. Ю,8.Вычислено, %: С 1 17,75; М 3,5; 8 8,00, В описанных выше условиях, но без пиридина процесс проводят в течение 4 - 5 час, конечный продукт получают с выходом 37,5%.П р и м е р 2. 13-8-(И-фенилтиокарбаминоил) этиловый эфир 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты получают из 0,1 г люль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5-трихлор феноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата и...
Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот
Номер патента: 191528
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Кирилина, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 67/10, C07C 69/635
Метки: арилоксиуксусных, кислот, хлорметилбензиловых, эфиров
...растворите ксилола, при температуре кипен ной смеси. Изобретение относится к получению новых соединений, способных найти применение в качестве гербицидов или полупродуктов для синтеза других физиологически активных соединений.Описываемый способ заключается в том, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихлоридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя (ксилола) или без него при температуре кипения реакционной смеси.П р и м е р. 4-Хлорметилбензиловый эфир 2,4 дихлорфенокси уксусной кислоты добавляют к нагретой до 130 - 135 С смеси, содержащей 0,25 г моль п-ксилилендихлорида, 0,1 г пири- дина и б 0 мл...
Способ регенерации диметилформамида
Номер патента: 191529
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 231/24, C07C 233/03
Метки: диметилформамида, регенерации
...способ отличается от известного тем, что регенерацию диметилформамида проводят в присутствии 5%-ного водного раствора буры. Ведение процесса таким 10 образом значительно снижает потери диметилформамида по сравнению с известным методом.П р и м е р. Берут 52 г продукта абсорбции, десорбируют вначале при температуре 15 50 С в течение 3 час, а затем при 69 С 2 час.После десорбции при взвешивании выделяется 50 г продукта, который отгоняют из колбы Вюрца, заполненной грубыми железными стружками. При температуре 134 - 150 С, дав ленни 760,и,и рт. ст. отгоняют 20 г продукта. При 153 С отгоняют 26 г диметилформамида (ДМФ). В остатке получают 4 г полимеров. Общие потери составляют (48 с). В практике раооты потери ДМФ достигают более...
191530
Номер патента: 191530
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 323/62, C07C 333/08, C07C 333/10 ...
Метки: 191530
...1 редмет пзобретени 1. Способ получения фиров арилкарбаминовь поповых кислот общей ф р-арилтиоэтиловых или арилтиокарба- мулы Предлохкен способ получения ранее не описанных соединений общей формулы П ример 1. р-(лгТо л ил тио) э тил о вы й эфир фенилкарбаминовой кислоты. Смесь 11,9 г (0,1 г лго гь) фенилизоцианата и 16,8 г (0,1 г моль)3-(лг-толилтио) этапола интенсивно перемешивают и нагревают (40 - 50=С) в течение 3 нас,Реакционную массу охлаждают и образовавшийся твердый продукт промывают петролейным эфиром. Получают 28,6 г (99,5%) вещества с т. пл. 41 - 42"С,После перекристаллизации из смеси бензола с петролейным эфиром т. пл. 41,5 - 42,5 С. Пример 2, р-о-Хлорфенилтиоэтиловый эфир нафтилтиокарбаминовой кислоты. Смесь 185 г (01 г лгогь...
191531
Номер патента: 191531
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 333/08, C07C 333/10
Метки: 191531
...личественным тва, подпадаАГХНС-К-СН-,Си мепение 0 р едмет изобретения получения р-арилтиоэ лтиокарбаминовых ки тилтиоловых слот общей Спосоо ров армулы мо- ли 15 АГХНС- Б- СН-СН - 3Иг г й фенил где Лг - незамещенныйили нафтил;К - алкнл, алкоксил,часосчссйсл тем, что р-аподвергают взаимодейсгамп при температуре 2 ли замещенн лопд; и=0 ;лтпоэтплме ию с арил 5, отли- каптаны оцианас присоединением заявкиИзобретение относится к способу получения не описанных ранее р-арилтиоэтилтиоловых эфиров арилтиокарбаминовых кислот общеп формулы где Аг - незамещенпый или замещенный фенил или нафтил;К - алкил, алкоксил,галоид; и=О в ,взаидействием 3-арилтиоэтилмеркаптапов с ари зоциапатами,Процесс ведут как без растворителя, так ив органическом...
Способ получения n-apил-n-okcи-nnдиметилмочевины
Номер патента: 191532
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Защиты
МПК: C07C 275/28, C07C 275/64
Метки: n-apил-n-okcи-nnдиметилмочевины
...относится к области получения Х-фенил-Х-окси-Х,К-диметилмочевины, являющейся эффективным гербицидом для борьбы с сорняками хлопчатника и некоторых других широколистных пропашных культур. 5Предлагаемый способ состоит в том, что фенилгидроксиламин смешивают с эквимолекулярным количеством безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при 10 температуре не выше 35 С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовыв ают из смеси бензол - петр олейный эфир.П р и м е р. 54,5 г (0,5 лоль) свежепере кристаллизованного фенилгидроксила мин а смешивают с 43 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия и к смеси добавляют 59 г (0,55 лтоль) диметилкарбамоилхлорида. Смесь...
191533
Номер патента: 191533
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баскаков, Всесоюзный, Савин, Свирска, Швиндлерман, Юхтин
МПК: C07C 275/54
Метки: 191533
...изо-СзН,98 92 - 9 77 - 78 135 - 13 р-С 78 10,44 35 -4 ирйти-СЗаказ 323/13 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 Примечание. Т. пл. определены в приборе Терентьева.Прим ер 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л с термометром, мешалкой из нихромовой проволоки, вводом для газа, не доходящим до поверхности раствора, и обратным холодильником, соединенным с системой для поглощения отходящих газов - хлористого водорода и фосгена, состоящей из склянок с водой, концентрированным раствором едкого натра и аммиачной водой, загружают 338 г (2 лоль) дифениламина и 500 мл безводного толуола. При перемешивании смеси пропускают фосген с...
Способ получения стирола
Номер патента: 191535
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Казанский, Полинин, Розенгарт
МПК: C07C 15/46, C07C 5/41
Метки: стирола
...стирола, заключающийся в дегидрировании этилбензола в присутствии водяного пара над различными катализаторами, например активированной окисью алюминия, при 600 - 5 630 С, При этом исходное сырье - этилбензол - получают алкилированием бензола,С целью упрощения процесса и возможности использования доступного сырья, предложено и-октан в смеси с инертным газом про пускать в импульсном режиме над катализатором, состоящим из СгО, - 15% мол А 1.0 з - 82% мол. и К 20 - 3% мол., при 450 в 6 С и времени контакта 0,001 в сек. Интервал между импульсами 0,1 - 3 сек. 15и-октан выделяют из нефтей с большим содержанием парафиновых углеводородов, например восточных, сибирских и др. Выход стирола 15 - 35%, считая на прореагировавший и-октан. 20П р и м е р...
Способ одновременного получения дивинилаи изопрена
Номер патента: 191536
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Научно
МПК: C07C 11/167, C07C 11/18, C07C 2/32 ...
Метки: дивинилаи, изопрена, одновременного
...100 г димеров пропнлена с интервалом кипения 54 - 70 С. Остаток от разгонки - обратный катализатор - вновь можно использовать для днмеризацнн пропнлена в тех же условиях.Полученные димеры пропилена по данным хроматографических анализов содержат (примерно): 4-метнлпентена30%, 2-метнлпентена30%; гексена30% и прочих гексенов 10%.П р н м е р 2, Димеры пропнлена, полученные как описано в примере 1, ректнфицнруют на колонке эффективностью 50 теоретических тарелок. Из 100 г загруженных димеров получают 30 г фракции с т. кип. до 65"С и 50 г фракции, выкипающей в пределах 65 - 70=С. Первая фракция, по данным хроматографического анализа, содержит более 80% 4-метилпентена, вторая фракция, по данным гидрнровання с последующим...
Способ получения циклогексил-сс-бромвинилкетона
Номер патента: 191537
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атакишиева, Джавадов, Исмайлов, Сафаров
МПК: C07C 45/63, C07C 49/567
Метки: циклогексил-сс-бромвинилкетона
...МаПолучают 1 кетона с выхо 132 С/10 лтм, и дено 49,03, в 37,05%, вычисПре Способ пол нилкетона, от силвинилкетон бромом в сре ющей обработ ром гипосуль и перегонкой. Предлагаемый способ получения циклогексил-а-бромвинилкетона, как и само соединение, в литературе не описаны. Это вещество можно применять в качестве исходного сырья для синтеза соединений различных классов.Способ заключается в том, что циклогексилвинилкетон подвергают взаимодействию с бромом в среде эфира при - 5 С, после чего реакционную массу обрабатывают раствором гипосульфита натрия для восстановления избытка брома, промывают водой и перегоняют. Выход продукта составляет 56,6% .П р и м е р. 10 г циклогексилвинилкетона в 50,ттл эфира охлаждают до - 5 С и при...
Способ получения циклогексен-3-иловых эфиров акриловой и метакриловой кислот
Номер патента: 191538
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Азановска, Емель, Наумова
МПК: C07C 67/14, C07C 69/527
Метки: акриловой, кислот, метакриловой, циклогексен-3-иловых, эфиров
...теоретического),Предложенный способ получения новых циклогексен-иловых эфиров акр иловой и метакриловой кислот заключается в том, что хлорапгидриды акриловой и метакриловой кислот подвергают взаимодействию с циклогексен-оломв бензоле при температуре 0 - 5 С в присутствии акцептора хлористого водорода, например, пиридина или диметиланилина.П р им е р 1. Получение ци кл огексенилакри. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром, холодильником и хлоркальциевой трубкой, помещают 24,5 г (0,25 моль) циклогексен- ола-З, 30,3 г (0,25 ттоль) свежеперегнанного сухого диметиланилина, 0,09 г гидрохинона и 35 мл сухого бепзола. К смеси реагентов прикапывают при охлаждении и перемешивании 22,6...
Способ получения сорбиновой кислоты
Номер патента: 191539
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Деева, Маркович, Хавин
МПК: C07C 51/09, C07C 57/10
Метки: кислоты, сорбиновой
...смесь затем охлаждают, отделяют фильтрованием выпавший осадок сырой сорбицовой кислоты, промывают его холодной водой и сушат. Выход сырого продукта 70 - 72%, считая ца вступивший в реакцию кротоцовый альдегид. его времени пропускацця кете. наружного охлаждения темпе- поддерживают не выше 25 - ации реакции в смесь при разбавляют 5 - 7 лтл насыщенного оцата натрия для осаждения цый сиропообразцый желтовалпэфира в кротоновом альдеосевшего карбоцата цццка вЗаказ 328/4 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзоореений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 круглодонную короткогорлую колбу емкостью около 3 л.Колбу с раствором полиэфира соединяют с системой для...
191540
Номер патента: 191540
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 331/02
Метки: 191540
...Способ по гкриловых к целью увели та, калиевую либо незаме вергают вза ном.с присосдннснисм заявки Ъс Способ получения тиоглицидиловых эфирон акриловых кислот, заключающийся во взаимодействии глицидилакрнлата с тиомочевиной, известен, Выход продукта при этом 33%.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается калиевую или натриевую соль замешенной либо незамещенной акриловой кислоты подвергать взаимодействию с тиоэпихлоргидрином. Выход продукта повышается до 78%.П р и м е р 1, 72 г акриловой кислоты в 250,ил воды нейтрализуют поташом и затем прибавляют к ней 108,5 г тиоэпихлоргидрина. Смесь нагревают при сильном перемешивании 8 час при 60 С. Синтез ее проводят в присутствии медного порошка, гидрохинона и неозона Д. После...
Способ получения алкйлизоцианатов
Номер патента: 191541
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баскаков, Изобретепи, Поселенов, Симонов, Щербатых, Юхтин
МПК: C07C 263/06, C07C 265/04
Метки: алкйлизоцианатов
...движению расплава, Таким образом, равновесие между изоцианатом в расплаве и в газовой фазе вдоль всей поверхности над каждым пз ее участков смещается вправо, а разделение продуктов реакции - дифениламина и алкилизоцианата - облегчается благодаря тому, что они движутся в разные стороны.Принцип непрерывщго процесса состоит из сочетания следующихэлементов: свободное течение расплава дифенилалкилмочевины по нагретой поверхности, повышение температуры поверхности по пути движения расплава, противоток инертногогаза над поверхностью расплава, движение продуктов реакции в противоположных направлениях.Подобный принцип, достаточно простой, на практике может быть реализован с помощью различных аппаратов, отличающихся по способу...
Способ получения хлорангидридов n-3ameluehhbix иминосульфокислот
Номер патента: 191542
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 303/38, C07C 313/02, C07C 313/06 ...
Метки: n-3ameluehhbix, иминосульфокислот, хлорангидридов
...ы. Получение хлор а игидрида Х-метил-гг-нитробецзолимицосульфокцслоты. К раствору 0,1 г доль хлорацгидрида и-питробепзолсульфиповой кислоты в 100 лл сухого бецзола добавляют 0,11 г моль Ы-дихлорметиламин нагревают на водяной бане. При 50 С начинается выделение хлора. После окончания бурного выделения хлора реакционную смссь кипятят 30 лик, бензол отгоняют в вакууме, В остатке - желтое масло, которое постепенно закристаллизовывается,После кристаллизации цз петролейцо: о эфира получаются светло-желтые иглы, т. цл.65 - 67 С, выход 92% от теоретического.Хлорацгидрид М-метил-и-цитробензолимцносульфокислогы на холоду гидролизустся водой до п-нитро-К-метилсульфамида, выход 85% от теоретического, т. пл, 108 в 1 С,20 Получен робензоли Раствор...
Способ получения р-арилтиоэтилмеркаптанов
Номер патента: 191543
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28 ...
Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов
...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...
Способ получения n-карбалкоксимоноиминодвуокисей серы
Номер патента: 191544
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 381/10
Метки: n-карбалкоксимоноиминодвуокисей, серы
...псо Предме обретен Способ полученп одвуокисей серы, Х,М-дихлоруретаны ствию с хлористым Х-карбалкоксим от.тичающийся т подвергают вза ионилом. ноимим, что модейГ 1 редлагаехть;й способ получения Ч-карбалкоксимоноиминодвуокисей . серы, как и сами эти вещества, ранее описаны не были. ч-карбалкоксимоноиминодвуокиси серы являются реакционно способными серусодержащими соединениями и могут быть использованы в органическом синтезе, например в синтезе дигидрооксотиазинов, непредельных аминов,пирролов и др,Способ заключается в том, что М,М-дихлоруретаны подвергают взаимодействию с хлористым тионилом.Для этого к раствору 0,2 г моль М-дихлоруретана прибавляют 0,25 г моль хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в колбе, снабженной...
Способ получения тетраметилендиоксидисульфона
Номер патента: 191545
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абдуллаев, Али, Дадашева
МПК: C07C 315/00, C07C 317/18
Метки: тетраметилендиоксидисульфона
...эфиром этцленглцколя и полученный при этом тетраметилендиоксидитиосульфат обрабатывают уксусноэтиловым эфиром в присутствии спиртового раствора хлористого водорода с последующим окислением полученного продукта пермангацатом калия в уксусной кислоте.Полученное соединение является новым и может найти применение в области органического синтеза.Получение т ндиоксидитиосульфата.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 248 г гипосульфита, к которому приливают 150 мл воды, размешивают смесь 15 мин и к полученному насыщенному раствору гипосульфита через капельную воронку по каплям при перемешивании добавляют 238 г ссд-дихлордимегилового эфира этилецгликоля. Реакцию...
Способ получения соласодина
Номер патента: 191546
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бабанова, Городецкий, Климонова, Лабенский, Шагалов
МПК: C07J 71/00
Метки: соласодина
...СОЛА НА объема около 200 мл. После остывани держки фпльтрата от него отфильтро осадок соласодпа, промывают и высу Получают 23 г белого крпсталлпческо дукта с т. пл. 198 в 1 С. я ивывываюг ниваот. го проСпособ получения со технического хлоргидрат том, отличающийся тем, ния процесса, в качест используют окиси или бария либо мапия и пр чении в спиртовой сред впрованного угля. ласодина обработкой а его щелочным агепчто, с целью упрощеве щелочного агента гидроокиси кальция, оцесс ведут при кипяе в присутствии актисесоюзный научно-исследо институт им.Способ получения соласодипа из технического хлоргидрата обработкой последнегоедкими щелочами в водной среде известен,С целью упрощения процесса, предлагаетсятехнический хлоргидрат соласодина...
Способ выделения стероидных веществ из кулбтуралбных жидкостей
Номер патента: 191547
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Балашова, Всесоюзный, Гринюк, Институт, Калинкина, Ковылкина, Краснова, Лейбельман, Никифорова, Романчук, Соколова, Стзсоюс, Тевлина, Трост, Шагалов, Щукина
Метки: веществ, выделения, жидкостей, кулбтуралбных, стероидных
...с т. пл. 138 - 139,5 С. Выход 78,15% от теоретического количества, считая на исходный прогестерон. П р и м е р 3, П р е д н и з о н. Очищенную с помощью центрифуги (20000 об/мин) культуральную жидкость в количестве 11,8 л подкисляют соляной кислотой до рН 3 и пропускают через адсорбционную колонку, описанную в примере 2, со скоростью 60 мл/мин. Десорб.- цию осуществляют техническим водным (60% ) изопропиловым спиртом со скоростью 30 мл/мин. Злюат (3 л) в течение 1 час перемешивают с 5 г активированного угля, фильтруют и отгоняют спирт в вакууме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно перемешивают с 10 мл охлажденного 40%-ного водного изопропилового спирта, снова отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу....
Способ получения s-алкил-о-арилдитиои 8-алкил-8 арилтритиофосфинатов
Номер патента: 191548
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Яроцка
МПК: C07F 9/40
Метки: 8-алкил-8, s-алкил-о-арилдитиои, арилтритиофосфинатов
...например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. П р и м е р 1, Я-этил-о-(и-хлорфенил) -метилдитиофосфинат.К раствору 0,02 г моль Я-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г моль и-хлорфенолав 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С раствор 0,02 гмо,гь триэтиламина в 5 м,г бензола. Реакциошгую массувыдерживают 1 игс при 20- - 25"С и 2 - 3 епспри 45 - 50 С, Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно ипродукт выделяют перегонкой,Выход 72,5%; т, кип, 137 - 140 Сг 2 мм; пр1,5960; с 14 1,2735; МРр 71,00; выч, 70,25,СоНтзС 1 ОРЯНайдено, %: С 1 ЯВычислено, %: С 7; 6. 11 р и м е р 2, 0-(и-фторфенил) -Я-гексилзге.тилдитиофосфинат.К раствору...
Способ получения перекиси третичного бутила
Номер патента: 191549
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 409/04
Метки: бутила, перекиси, третичного
...серной кгслот 1,6 1 6 вес. го 1,7 рисоединением заявкиСпособ получения герекиси тр тила взаимоденствием изобути кислоты и перекиси водорода п с последующим отделением сло продукта и промывкой его раств и водой (время реакции более 2 стен. С целью повышения дукта и его качества, а цесса, предлагается вес при 30 - 50 С и давлениП р и м е р. В герметичный реактор с мешалкой, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загружают 60 - 65 огго -ную серную кислоту, в течение 1 - 2 час при интенсивном перемешивании подают изобутилен (0,95 - 0,98 моль на 1 моль Нз 804) при температуре внутри реактора 30 - 50 С и повышенном давлении 0,03 - 1 атм, после чего реакционную массу перемешивают еще 10 - 30 мин, а затем добавляют в нее 30 огго-ную...
191550
Номер патента: 191550
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: 191550
...фосфористой кислоты медлец пом перемешпвапии и охлажд 0,5 г могь (54,3 г) метилово уксусной кислоты. Реакция ид тепла и хлористого этила. П реанцчоццую массу разгоняю Ацалогичцо получают ряд эфпроа мидовфосфорной кислоты, подпадаогцпх под общую фораул.Токсичность препаратов определяют припя 5 тым методом ца белых мышах, пх ппсектпцидцое действие - па мухах и,шчпгках комаров и ацтихолппэстеразпое - ца крови лошади по Эстер и ну.Изучение токсичности и ицсектициднлых 10 свойств спптезировацплых препаратов показало, что онп в 1,5 - 2 раза менее токспчшл, чем обшепзвест ый хлорофос, тогда как их ицсектпцидпое действие в 4 - 8 раз его сильнее.15 Лечебное действие новых гпсектицпдов было испытано ца больных гиподерматозом (подкожцым оводом)...