Архив за 1967 год

Номер патента: 189846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-5

...общей формулы"ЯК СН. - СНзС где К - алкнл или арил, а К - алкил, отли. наюи 1 ийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол, %), при 60 в 1 С,0,53.8 40,85 Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-(рхлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы где К - алкил или арил, а К - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфнновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол. %), при 60 - 100 С,П р и м е р. 8-этил- (р-хлорэтил)...

Номер патента: 189847

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/173

Метки: 189847

...винилфосфат - (С 2 Н,;О),Р0ЯСН= С К 11,5 г О, О-диэтилбавляют 4,5 г этилвинилшивании и - 20 - 15 С.регонки получают 6,5 гкип. 98 С/0,004 ллт, п 1найдено 66,88, вычисленоНайдено, ,"/ Р 12,37, 1Вычислено,": Р 12,11 Я-хлор фо суаьфнда После дв; Я 25,00. О. ЯСН - СНЯСН 3К 22,5 г О, О-диэтил-хлорфосфата в 20 ли сухого бензола прибавляют 7,1 г метилвинилсульфида гри перемешивании и - 20 - 15 С, Из реакционной массы отгоняют в вакууме легколетучие вещества и остаток перегоняют в высоком вакууме. При этом происходит дегидрохлорирование. После двукратной передоки получают 13,5 г (50,7%) вещества с г,Предмет изобретени л-Я-(рдейств илвини хлорир ой под Способ получ меркапто)винил О-диалкил-Я-хл фидами с после 0 ем рсакционнойалкилием О,...

Номер патента: 189848

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов

...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...

Номер патента: 189849

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вовси, Гаврилин

МПК: C07F 9/40

Метки: а-карбоксиалкенилфосфиновых, кетоалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...Выделение продуктов реакции проводят по примеру 1.Получают 22,7 г диэтилового эфира а-ацетоксивн пил фосфиновой кислоты (выход 70,5 с) и 0,5 г диэгилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 1,9%).3П р и м е р 2. Взаимодействие диметилфосфита с хлористым ацетилом и триэтиламином,а) К смеси 20 г диметилфосфита, 28,5 г хлористого ацетила и 8 капель эфирата фтористого бора медленно прибавляют при энергичном перемешивании 36,7 г триэтиламина, растворенного в 100 мл бензола, Выделение продуктов проводят по примеру 1.Получают 2,2 г диметилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 8",пр 1,4210) и 19,5 г диметилового эфира а-ацетоксивинило о фосфиновой кислоты (выход 55,5 /о, по 1,4392).б) К смеси 20 г диметилфосфита, 35,3 г (20,-ный...

Номер патента: 189850

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/201

Метки: гряс-(3-хлоралкилтио)-фосфитов

...количеств основания, наоргидрата при лкил или арил, вз го фосфора с алк ствии каталитичес % ) органического идина, или его хл 4603; Р 6,1 46,10; Р 8 2051. 1, 8 20,78обретения дме П р и м е р 1. Трис- (р-хлорэтилтио) -фосфит.К 0,5 г моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол, %) пиридина, прибавляют при перемешивании и 40 - 50 С 1,5 г моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5 - 8 час) повышают до 90 - 100 С, Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80 - 100 С/10 - 20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, д 4 1,4370, пр 6338.СОН 12 С 13 Р 82,Найдено, %: С 1...

Номер патента: 189851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов

...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...

Номер патента: 189852

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Грагюв, Дараган, Защиты, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил, метилтиофосфонатов

...- 4 С. Реакционную массу перемешивают 1 час при 2 С, 1 час при 10 20 С и 1 час при 30 - 35 С, Выпавший осадок хлоргидрата этилового эфира гликоколя отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток перегоняют и получают 1 ч-кароэтоксиметиламидо - 0-2,4-дихлорфенилтиофосфонат с т, кип. 178 - 180 С/0,32 лм, п 1,5600 и с 142 д 1,3737, МК, найдено 80,848, вычислено 80,527,СгтНсг 4 С 1 е ОзР 8,Найдено, о/с: С 38,96; Н 4,45; Р 9,11; 8 9 Вычислено, ",о: С 38,60; Н 4,12; Р 9,05;5 9,37.П р и м е р 2, К раствору 2,75 г хл идрида М-карбэтоксиметиламидохгетилти фоновой кислоты и 3 лсл трпэтилампна в 20 лл абсолютного эфира приоавляют по каплям раствор 3,2 г петахлорфенола в 10 игл абсолютного эфира при б - 9 С, Реакционную...

Номер патента: 189853

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/28

Метки: 189853

...Продуктпромывают четыреххлорнстым углеродом ипереосаждают из диметнлформамида хлорбензолом. Получают 0,94 г (760/О) 10+цнанэтил-оксо,10-днгидрофенофосфазина с т,25 пл, 226 - 227 С,С ;НМ,.ОР.Н й % 11044 102"Вычислено, %: М 10,48.Прим е р 5. 1 г оксофепофосфазпна, 0,36 г30 метилвинилкетопа и несколько крупинок гпд 3рохинона нагревают в запаянной ампуле 1 часпри 125 С. Густая желтоватая масса закристаллизовывается при растирании с ацетоном.Для очистки продукт кристаллизуют из хлорбензола. Получают 0,8 г (60",) 10+ацетилэтил-оксо,10-дигидрофенофосфазина с т.пл, 195 - 196 С.СНагКО,Р.Найдено, %: К 4,95; 4,93,Вычислено, %: К 4,91.П р и м е р б. 0,5 г оксофенофосфазина,0,36 г бензальацетона нагревают в запаяннойампуле 4 чав при 160 С. После...

Номер патента: 189854

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата

...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...

Номер патента: 189855

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: алкениловых, алкилфосфиновых, вторичных, кислот, хлорангидридов, эфиров

...ацетона, Смесь нагревают при 150 - 160 С. Реакция экзотермична (температура в автоклаве около 170 С, давление 3 - 4 ат). Через 40 - 50,кин нагревание смеси прекращают, реакционную массу охлаждают, помещают в колбу и в вакууме отгоняют хлор- ангидрид изопропенилового эфира метилфосфиновой кислоты.Выход 56%.ют продукт с т. г 0 О,С 14 1,2071, МК р на йдепо 34,80, вычислено 34,296.С 1 Н,РО С 1.Найдено, %: С 31,07; 30,70; Н 4,48; 4,69;5 С 23,2; 23,2,Вычислено, К: С 31,07; Н 5,24; С 1 22,95.П р н м ер 2. Получение хлорагггндрпда вторичного сг-бутенплового эфира мстплфосфиновой кислоты.Зквимоле,лярнуго смесь (по 0,5 лголь) днхлорангидрида метилфосфнновой кислоты, метилэтилкетопа и триэтиламина нагревают 2 час при 150 С. Выделяют...

Номер патента: 189856

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабанчик, Малеванна, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: i«fe, t-»-x, вьсших, г-г, метилди-(алкоксиметил, окисей, фосфинов••ь11ьь, чji, •gt

...63,8; Н 11,4; 11,5; Р 9,6, 9,5,Вычислено, О: С 63,7; Н 11,6; Р 9,7. Тем яке способом синтезируют другие окиси метилди(алкоксиметнл) фосфииов. 15 1, Способ получения высших окисей метилди (алкоксиметил) фосф ннов, отлтагощийся тем, что три(хлорметил)фосфин подвергают взаимодейстшио с алкоголятом натрия в среде одноименного спирта при нагревании. 2, Способ по и. 1, отлачагощийсг тем, чтоиагревание ведут до 130 в 1 С. Предлагается способ получения высших окисей метилди(алкоксиметил) фосфинов, которые могут быть использованы в качестве экстрагептов, пластификаторов и т. д,Способ состоит в том, что три(хлорметил)- фосфин подвергают взаимодействию с алкого. лятом натрия в среде одноименного спирта при иагреваиии, лучше до 130 - 140 С.П р и м е...

Номер патента: 189857

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08

Метки: одновременного

...(С 2 Н;),Я ООССН 2 С 1 с т. кип, 90 С прп 9 хкм рт. ст.; пр 1,4430; д 4 1,0357; МКр. найдено 53,43, вычислено 53,98 (литературные данные: т. кип. 215 С; пр 1,4449; д 4 1,025). 4 ОНайдено в %: Я 13,48, 13,43.СзН 170251 С.Вычислено в %: Я 13,45.П р и м е р б, Смесь 13,2 г (0,1 моль) триметилацетоксисилана (СНз),Я ООССН 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана (С 2 Н,),ЯН и коллоидного никеля, полученного из 0,15 г (0,001 лголь) хлористого никеля, нагревают при 150 - 155 С в течение 4 час с обратным холодилыгиком, верхний конец которого соединяют с ловушкой, охлаядаемой углекислотой в ацетоне, для сбора триметилсилана. По окончании реакции последний переводят в градуированный газометр нагреванием ловушки до 7 - 10 С. Всего...

Номер патента: 189858

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: A61K 31/717, C08B 15/00

Метки: полисахаридов

...соединения новые, биологически активные, они подавляют развитие ряда микробов, а также могут найти применение в текстильной промышленности. П р и м е р 1, 1 г хлорцеллюлозы с упомещают в круглодонную колбу, кудаливают 50 лл диметилформамида и 3,3лицилата натрия (молярное соотно1: 3), Модуль ванны 1: 50. Смесь нагрепри температуре кипения 3 час. По окончреакции эфир промывают водой и метанПолучают салицилат хлорцеллюлозы флы Два последшгх соединения получают на хлопчатобумажной ткани,П р и м е р 2. Меркурированпе салнцилата хлорцеллюлозы осуществляют водным раствором ацетата ртути. 1 г салицилата хлорцеллюлозы помещают в круглодонную колбу, куда вносят 3 г ацетата ртути и 50 лл воды (молярное соотношение ацетата ртути н остатков...

Номер патента: 189859

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 409/16, C07C 409/38, C07C 409/44 ...

Метки: 189859

...р нического растворителя. перекись имеет следую 20по 1,4030; мол, в. (крие) 251, вычислено мол. в.найдено активного киетически 12,2%).оды.охлахкденному до мру смеси, состоящесаметилепдиамина,илгидроперекисн, 14,5 гнатрия при энергичномявляют 20 "л -ную соляокислой реакции раствось выдерживают в течешивания при минчс 5 С,(0,1 лголь) ацетамида, 9 г (0,1 моль) трет-бутилгидроперекиси, 6,9 г (0,1 моль) нитрита натрия обрабатывают 3,8 г (0,035 ноль) 93%- ной фосфорной кислоты. После выдержки в течение 1 час при 0 С реакционную массу разбавляют водой. Бутилперацетат отделяют в виде масла, промывают водой, сушат и подвергают вакуумной разгонке. Получают при 50 С (14 - 15 мл рт. пт.) 6,1 г продукта (46% от теории). Мол. в.: найдено 127,...

Номер патента: 189860

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Греков, Корнев, Мономеров, Янчевский

МПК: C07D 201/16

Метки: 8-капролактама

...доводят температуру до 95 С, В расплав вводят б г твердой натриевой щелочи и 12 лл формалина (40% -ный раствор), Полученную смесь перемешивают до полного растворения щелочи, при этом вся масса окрашивается в коричневый цвет. Затем кколбе присоединяют воздушный холодильник, форштос с вакуумным отростком и приемную колбу емкостью 250 мл,При остаточном давлении 15 - 20 мл 1 рт. ст, начинается бурное вспенивание смеси с выделением паров воды. После прекращения вспенивания массу нагревают до кипения, При этом из смеси удаляется вода, затем начинает перегоняться капролактам при температуре 125 в 1 С (10 - 20 л 1 м рт. ст,). Через 15 -20 лтин заканчивается отгонка первой фракции капролактама, составляющая около 5% от загрузки. Ее подвергают...

Номер патента: 189861

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 453/02

Метки: 4-аминохинуклидинл

...56,11; Н 8,95; И 24,48,Вычислено в %: С 56,64; Н 8,93; Х 24,80.Дихлоргидрат - бесцветные кристаллы,растворимые в воде, не растворимые в метаноле, этаноле, ацетоне, эфире. Т. пл. 263 - 5 264 С (с разложением).Найдено в %: 39,80; Н 7,10; С 1 29,47;С 8 Н 15 К 80 2 НС 1. Вычислено в %; С 39,68; Н 7,07; С 1 29,28.10Пример 2. Получение 4-ка р бэток с и а м и н о х и н у к л и д и н а.К суспензии 8,55 г дихлоргидрата гидразидахинуклидин-карбоновой кислоты в 100 мл 15 абсолютного спирта прибавляют в течение40 мин при перемешивании и охлаждении льдом 8,28 г изоамилнитрита. Реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 6 час при температуре кипения 20 спирта, Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Получают...

Номер патента: 189862

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 207/24

Метки: 189862

...илт и о п и р р о л и д о н а. Из 1,27 г (0,01 моль) И-винилтиопирролидона и 2,8 г (0,02 моль) йодистого метила в 10 мл абсолютного диэтилового эфира получают 2,35 г (выход 90% от теоретического) йодметилата Х-винилтиопирролидона, хорошо растворяющегося в воде, т. пл.7 - 79 С (с разложением).Найдено, %: 1 47,47; 47,02.Вычислено для СтН,2 МЯ, %: 3 47,29.Пример 2, йодметилат Я-пропилт и о п и р р о л и д о н а, Из 1,43 г 5-пропилтиопирролидона и 2,8 г йодистого метила в 10 мл абсолютного диэтилового эфира получают 1,9 г йодметилата Я-пропилтиопирролидона с т. пл. 64 - 67 С (выход 70% от теоретического).Найдено, %: 1 44,15; 44,03; 2Вычислено для СЭН 1,ХЯ, %: 1 44,53.Пример 3, Иодметилат М-аллилтиокапролактам а, Из 1,69 г...

Номер патента: 189863

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 201/16

Метки: актам, водных, е-кап, растворов, роль

...к е 1/500 к надия так же удачно ясные катализаторы:окислов марганца, тализаторы добавляесу е-капролактаыа. Предмет изобретения Известным способом очищают капролактам от аминов и других примесей кислого характера недостаточно точно.Ароматические амины, содержащиеся даже в микроколичествах в товарном е-капролактаме, являются одной из основных причин его неудовлетворительного качества (высокая окраска водных растворов, низкие перманганатные числа и т. п.).Предлагается способ тонкой очистки вод ных растворов в-капролактама от ароматических аминов и других вредных примесей, заключающийся в предварительной обработке растворов воздухом в присутствии катализаторов - окислов металлов с переменной ва лентностью. При этом ароматические амины и...

Номер патента: 189864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гунар, Завь, Михайлопуло

МПК: C07D 239/24

Метки: альдегида, оротового

...бани 30 - 35 С до объема 10 - 15 лгл. Выпавший. осадок отфильтровывают и последовательно промывают водой (5 лгл), метанолом (б мл) и эфиром (50 лгг). Получают 1 г (32%) моногидрата оротового альдегида, т, разл. 273 в 2 С, восстанавливает аммначный раствор АдМОз, К 0,38 (тонкослойная хроматография на си лйкагеле, система ацетон - гептан, 2: 1); Х,(вода) 258 льяк (в 9000). ИК- спектр (КВг):3360, 3210, 1705, 1660 слг 11-1 айдено, %: С 38,47; 38,63; Н 3,72, 3,66;Х 18,08, 18,20.10 СзНЛ Оз НО.Вычислено, %: С 37,99; Н 3,80; М 17,70.2,4-Дннитрофеннлгидразон (выход 93% ), т, разл, выше 350 С, Р. (вода) 245, 327,348 лглгк15 Найдено, %: Х 25,81, 25,84.Вычислено, %: Х 26,30.Проведение реакции 6-метилурацила с двуокисью селена в воде,...

Номер патента: 189865

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бичуль, Государственный, Козлова, Прикладной

МПК: C07D 473/18

Метки: гуанозина-с14

...спиртом (25 лл) и эфиром (25 лтл), Соль, высушенная при 35 - 40 С, весит 4,33 г. Выход 96,5 % от теоретического количества в расчете па ацетилгуанин-Стт, Содержание азота в со ли 16,1%.3Вычислено для СтН,ОЮ, НдС 1.М 16 35 о/,Ртутную соль (2,92 г), предварительно измельченную до пудры, смешивают со свежеперегнанным ксилолом (100 лл) и подвергают азеотропной сушке, отбирая 40 лгл ксилола,К кипящей суспензии в течение 10 лия приливают раствор галогенозы (3,12 г) в ксилоле (20 мл). Капельную воронку промывают ксилолом (48 мл), который присоединяют к реакционной массе. В процессе загрузки раствора галогенозы азеотропную сушку смеси продолжают, отбирая еще 44 лл ксилола, Смесь кипятят с обратным холодильником без доступа влаги при...

Номер патента: 189866

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 235/28

Метки: получения1-алкил(арил)-3-алкил-2

...5/12 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 мст 1;лбензимидазолинонаи 1,9 л.л свскепе. рсгна иной хлорокиси фосфора нагревают 30 лин на кипящей водяной бане, После охлаждения полученную стекловидную массу раствор 1 ю в О л 1 водык раствору приливают раствор,3 г кристаллического бисульфпта натрия и 2,4 г едкого натра в 40 лг воды. При этом тотчас гке Быпа тает бесцвет 1 ыЙ кристаллический осадок, который отр 1 льтровывают и про 1 иь 1 вают водой, этиловым спиртом и эфиром.Выход 3,2 г (71,0%); т. пл. 358- - 362 С.Найдено, %, Х 12,10.Вычислено, % М 12,38Пример 2. Получение 1-фен ил- метил -2- сульфббензимидазолийб е т а...

Номер патента: 189867

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коган, Крупин, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-диалкил-1

...25 - 30"С. Реакционную массу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха на водяной бане. 3,5-Диметил,2,4-триазол экстрагируют из сухого остатка эфиром или этилацетатом на приборе Сокслетта.Выход 3,5-диметил,2,4-триазола 100%; т. пл, 140 в 1 С (из бензола); т. пл. лит. 142 С. Найдено, %: С 49,35; 49,42; Н 7,10; 7,32;И 43,16; 43,52.С 4 НтКз. Вычислено, о,: С 49,46; Н 7,26; 1 ч 43,27.П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил 4-амино,2,4-триазола растворяют в 50 мл воды и через раствор, охлаждаемый водой в течение 2 - 2,5 час, пропускают окислы азота, 10 получаемые в аппарате Кипа из нитрита натрия и серной кислоты.После испарения раствора остаток собирают и перекристаллизовывают из бензола; т. пл. 140 в 1 С. Выход...

Номер патента: 189868

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Колодкина, Рудакова, Юркевиад

МПК: C07D 239/70

Метки: 5-о-(г-толуолсульфонил)-аденозина

...м, что фенилборовзаимодействию с последующей обдукта пропандиовергают ридом с нного пр Предложен способ получения 5-о-(и-толуолсульфонил) -аденозина, заключающийся в том, что фенилборонат аденозина подвергают взаимодействию с и-толуолсульфохлоридом с последующей обработкой полученного продукта пропандиолом,3.Полученный продукт может быть применегт, в качестве исходного при синтезе производных аденозина.П р и м е р 1. 5-о-тозил,3-фенилборонат аденозина.К раствору 1,76 г 2,3-фенилборного эфира аденозина в сухом пиридине (40 лгл) прибавляют при перемешивании и-толуолсульфохлорид (0,94 г) при 0 С (4 час) и раствор оставляют на ночь в холодильнике. Затем нейтрализуют при охлаждении раствором бикарбоната натрия и экстрагируют...

Номер патента: 189869

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Лимаренко

МПК: C07C 231/10, C07C 235/66

Метки: анилидов, фенолкарбоновыхкислот

...фракции (т, кип.180 в 1 С), кипятя 1 на масляной бане 2 - 2,5 час до полного отделения воды в ловушке Дина в Стар. Затем в реакционную смесь вносят 15,1 г фенилуретилана и продолжают кипятить еще в течение 5 - б час. По окончании реакции массу подкисляьот уксусной кислотой, диэтилбензол и о-крезол отгоняют с водяным паром, остаток фильтруют на воронке с отсосом. Осадок размешивают с 200 льл 1 М раствора едкого патра, нерастворившийся ЛИДОВ ФЕНОЛКАРБОНОВЫХСЛОТ Пример 2. Получение анилида 2- окси-нафтойной кислоты. 144 г 2-нафтола (0,1 лю.гь) и 4 г едкого патра (0,1 люль) кипятят с 10 л:л кумола, отгоняя воду до прекращения ее выделения, после чего добавляют 15,1 г (0,1 л 1 оль) феннлуретнлана и смесь кипятят еще 6 час, Массу...

Номер патента: 189870

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вина, Журин, Красителей, Научно

МПК: C07C 303/22, C07C 309/46

Метки: со-сульфоалкилп, фенилеидиаминов, ы-алкил

...в процессе цветногопроявления красителей насыщенноо и чистобелого цвета,Известно получение этих веществ каталитическим восстановлением соответствующих и Онитрозопроизводных в присутствии скелетного никеля, причем выход конечных продуктовв литературе не указан. Вещества, полученные таким методом, весьма загрязнены (повидимому, продуктами окисления), для них 15требуется специальная и продолжительнаяочистка, например, с помощью хроматографии,Предложено восстановление производныхи-нитрозо-К-алкил, а-сульфоалкиланилинапроводить с помощью цинка в уксусной ки Ослоте. Получаемые таким образом производныеи-фенилендиамина выделяют в чистом виде,для них не требуется дополнительной очистки.Выход аналитически чистого вещества составляет 35 - 45%....

Номер патента: 189871

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дмитрр, Иванов, Казаков, Коренев, Короневский, Норин, Цветков

МПК: C07C 41/01, C07C 43/20, C08K 5/06 ...

Метки: феноло, эфиров

...приливания всего дихлорэтана реакционную массу перемешивают еще 3 час, охлаждают и промывают 10%-ным водным раствором МаОН, а затем водой до нейтральной реакции, Добавляют бензол и высуопной отгонкой бензола дистиллируют в вакууме ти-(алкилфенокси) -этано кую жидкость с (т. кип, лл рт. ст., уд, в, 1,068, етического в расчете на189871 Предмет изобретения Составитель А. Тищенко Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и С. Н, СоколоваЗаказ 4202/17 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 охлаждении реакционну 1 о смесь разделяют как описано выше. Получают ди-(алкилфениловые) эфиры...

Номер патента: 189872

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: а-этил-б-амино-у-валеролактона

...С,П р и м е р. В 100 мл колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 0,0116 лоль а-этил-б-фталивтидо-у-валеролактона и 30 лг,г соляной кислоты, смесь нагревают при температуре кипения в течение 4 час. После охлаждения отфильтровывают фталевую кислоту (т. пл. 191 - 192 С), Из фильтрата удаляют воду выпариванием. Полученные кристаллы светло-желтого цвета при однократном промывании абсолютным эфиром очищаются и превращаются в белые кристаллы, Выход хло. ристоводородной соли а-этил-б-авгино-у-валеролактона 90% от теоретического количества; т, пл. 152 С.Найдено, %: С 43,70; Н 7,36; К 8,61; С 1 21,80; ды и 0,011 лголь хлористоводородной соли яэтил-б-амино-у-валеролактона прибавляют0,0056 ло,гь соды в 20 лл дистиллированнойводы....

Номер патента: 189873

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/14

Метки: родакосульфидов, тиофеновогоряда

...г 1-о 12306Найдено, ,": С 44,58; 44,80; Н544,62; 44,61.СеН 9 КЗЗ.Вычислено, %: С 44,62; Н 4,22; 8 44,66.Пример 4. и-Бутил-триенилсульфид роданируют в аналогичных условиях описаннымЗО выше методом. Получают 54,5 о 5-родано189873 35 Предмет изобретения Составитель М. ЧачкоРедактор Л. Г. Герасимова Гехред Т. П. Курилко Корректоры: О, Б. Тюринаи Г. Е, Опарина Заказ 4203/1 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета п делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 3бутилмеркаптотиофена с т. кип. 127 - 131 С) 41,96; 41,83.СвН 1 т 1 Ч Яз.Вычислено, во: С 47,10; Н 4,84; Я 41,95,5-Родано-бутилсульфонилтиофен, т. пл.174 - 175 С (из спирта) .Найдено, оо: С 41,57; 41,63; Н 4,21;...

Номер патента: 189874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Изобретепи, Коломиец

МПК: C07C 333/24

Метки: 3-арилтиоэтиловб1х, арилдитиокарбамйновых, кислот, эфиров

...р ед мет 1. Способ получения р-арилтио фиров Х-арилдитиокарбамнновыхбщей фор ю гь 1 ловых кислот 5Н-С - 3-СНещенный фегде Аг - езамещ нил или Й - алкил, а п=О - 5,О целью полученияен ый или знафтил;дкоксил, галот гачагощайсфизпологич Д тем, что, с ки активных п=О - 5,Предлагается указанные соединения получать взаимодействием р-арилтиоэтилмеркаптанов с арплизотиоциа атами,Реакцию проводят при нагревании смесиреагентов до 100 в 1 С в течение 15 - 20 час.В более мягких условиях в п 70 в 90. 20Копде 11 с 11 ци 10 Осушествля 1 от в присстствиикаталитических количеств (0,1 - 3 мол, %)третичпых оснований, например триэтиламипаили пирид 1 ша. Процесс завершается за 0,4- -3 час, целевые продукты получают с количестьеым выходом. Р 1 еакциго...

Номер патента: 189875

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бунаков, Поздеев, Уральский, Харлампович, Юшина

МПК: C01B 25/28

Метки: диаммонийфосфата, кристаллического

...3 - 5%. более прочных кри цических добавок мые сульфаты или 0 фаты аммония илистве, преимуществе Зависимое от авт. свидетельствас присоединением заявк ата опубликования описания 30.1.19 Известно получение кристаллического диаммонийфосфата из содержащих его растворов в присутствии неорганических добавок, например аммиака.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве неорганических добавок применяют водорастворимые сульфаты или хлориды, например сульфаты аммония или хлориды калия, в количестве, преимущественно, 3 - 5%. Указанное отличие способствует упрощению процесса, а также получению более прочных кристаллов, так как уменьшается необходимая циркуляция раствора.В табл, 1 и 2 показано влияние сульфата аммония на...