Способ получения циклогексен-3-иловых эфиров акриловой и метакриловой кислот

Номер патента: 191538

Авторы: Азановска, Емель, Наумова

ZIP архив

Текст

Секта Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 19/О12 о, 21 2,17.1965 ( 1001445/23-4гением заявкиЗаявл с присосдиПриоритет Комитвт по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРо 261.1967. Бюллетеньубликов Дата опубликования описания 21.111,196 Авторыизобретени. П. Емельяно Заявитель УЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСЕН-ИЛОВЫХ ЭФИРОВИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ СО ани 47 С), ого колий бесцветактерным1,0430. 41-"С при 2 мм рт. ст, что составляет 86,1 % чества. Вещество пред ную, подвижную ж эфирным запахом; и тпература теоретиче авляет соб ость с х 1 4782 д 4 Найдено, %: тол, вес 152; йод Вычислено, % тол, вес 152; йодС 71,05; Н 7,9; Мйвое число 333,9. 2; Пр и мер 2. Получение цикл огексенилметакрилата. В прибор, описан ный выше, помещают 29,4 г (0,3 моль) циклогексен-ола-З, 23,7 г (0,3 моль) сухого пири- дина, 0,08 г гидрохинона и 40 мл бензола. К смеси реагентов прикапывают 31,4 г (0,3 моль) хлорангидрида метакриловой кис- О лоты при перемешивании и охлаждении колбы ледяной водой. При прибавлении хлорангидрида выпадает белый осадок солянокислого пиридина, затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час.5 Смесь промывают водой, бензольный слойотделяют от водного, водный слой дважды промывают бензолом, бензольные экстракты сушат прокаленным сернокислым магнием.После отгонки бензола в вакууме остается О 33,2 г вещества (66,6% от теоретического),Предложенный способ получения новых циклогексен-иловых эфиров акр иловой и метакриловой кислот заключается в том, что хлорапгидриды акриловой и метакриловой кислот подвергают взаимодействию с циклогексен-оломв бензоле при температуре 0 - 5 С в присутствии акцептора хлористого водорода, например, пиридина или диметиланилина.П р им е р 1. Получение ци кл огексенилакри. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром, холодильником и хлоркальциевой трубкой, помещают 24,5 г (0,25 моль) циклогексен- ола-З, 30,3 г (0,25 ттоль) свежеперегнанного сухого диметиланилина, 0,09 г гидрохинона и 35 мл сухого бепзола. К смеси реагентов прикапывают при охлаждении и перемешивании 22,6 г (0,25 лтоль) хлорангидрида акриловой кислоты. Выпадает осадок солянокислого диметиланилина, По окончании прикапывания хлорангидрида смесь перемешивают 2 - 3 час при комнатной температуре.После растворения хлоргидрата диметиланилина в воде бензольный слой отделяют, сушат сульфатом магния и перегоняют. После отгонки бензола в вакууме остаток фракционируют при 1 лтм рт. ст. В результате двух перегонок выделяют 31,5 г вещества с т. кип. 71,44; Н 8,13; МКр 42,39;е число 331,191538 П р ед м ет изобретения Составитель М. Казанкова Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. Б. Тюрина и А, М. СмакЗаказ 328/3 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 3которое фракционируют. После двух перегонок собирают 29,8 г эфира (58,9 от теоретического); т. кип. 65 - 66 С при 5 мм рт. ст,; и го 1 4657. с 1 го 0 9966 Найдено, /о. С 71,72; Н 8,42; мол, вес 163; йодное число 304; МКо 46,86.Вычислено, ). С 72,28; Н 8,43; Мйо 46,74; мол. вес 166; йодное число 306,Способ получения циклогексен-иловыхэфиров акриловой и метакриловой кислот, отличающийся тем, что хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот подвергают взаимодействию с цпклогексен-оломпрп температуре 0 - 5 С в бензоле в присутствии акцептора хлористого водорода, например 10 пиридина или диметиланилина.

Смотреть

Заявка

1001445

Н. П. Емель нов, М. М. Азановска, Л. В. Наумова

МПК / Метки

МПК: C07C 67/14, C07C 69/527

Метки: акриловой, кислот, метакриловой, циклогексен-3-иловых, эфиров

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-191538-sposob-polucheniya-ciklogeksen-3-ilovykh-ehfirov-akrilovojj-i-metakrilovojj-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексен-3-иловых эфиров акриловой и метакриловой кислот</a>

Похожие патенты