ZIP архив

Текст

1 В 31 СвОС ОТ ЯВТ. СВ 33 ДСТЕЛЬ 2 о,яявлепо 28.11,1966 ( 1058574/23-4 с прцсоединс 1 шсм заявки М МГ 1 К С 07 сУД 1( 547.576(088.8 Ков 3 ит 1 рпоритст ЕЛд 3 И открыти миотров эобретеиий ори Совете СС, . ,3;Г. ,. )/Лвторыизобретсш шилов и Т. А. Селиванов ельский научно-исследовательский институт лесной промышленности и лесного хозяйства Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛЬЮ дом.Все экстракты ванплипа в растворе четырсххлористого углерода обрабатыва 1 от ОУо.3 ым раствором сбпсульсп 3 г 1 и прил. Оптпмяль ы ъ 13 усОВ 115 м 11 ОО азовяни 51 О 3.ульфитного сосдш 3 спия панплина являются: температуры 10- 2"С, концс 1 працпя ва 301 липа 2 - 3",о, количество бисульфпта 1,75 лсоь ца 1 лОгь вани- лина, время реакции 2 - 2,5 час, Четыреххлористый уг.ерод, свободныи от вацилина, используют е 3 це 3- - 4 раза для экстрякции вя 1 п 3 л п 1 ш.Раствор бпсульфпт 1 юго соединения в водеразлагается действием серной кислоты при температуре пе выше 30 С прп продувке воздуха. Серную кислоту вводят при перемеши вяппп в количестве 1,02 - 1,10 лО,и па 1 лОльбцсульфпта, Разложение производят до полного удаления сернистого газа в течение 2 час нри конечной температуре 22 - 25"С, о 33 цсцтрация свободного сернистого газа не 25 выше 0,053/,;, а связяпцого 0,33. Отделяют вапилпц-сырец от маточника при помощи центрифуги. Полученный с центрифуги сырец сушат до содержания 70 - 75" ванилипа.Ня последней стадии ванилип-сырец 30 сг 33 кристаллизацией из воды или вод очищя- ОГО МЕИзвестпо получение вапилипа из лигпосуль. фонатов окислением. К недостаткам известного способа получения ванилиоа из лигносульфоцатов необходимо отнести ограниченность сырьевой базы.С целью расширения сырьевой базы и од 3 ювременцого повышения выходя продукта прсдлоя(ецс цспсль:овать в качестве сырья для получения вянилипя черцый щелок сульфатцоцсллюлозного производства,ь 1 ерпый щелок с добавкой 2330 едкого патра к абсолютно сухому веществу щелока окисляют в течение 6 час кислородом воздуха при температуре 80"С ценням способом; расход воздуха при этом 500 - 600 лс на 1 л 3 щелока. Затем щелок упаривают до содержания сухого вещества 320/О (уд. вес 1,20) и подкисляют 30-пой серной кислотой до рН 4,5 с таким расчетом, чтоспи осадить лпгпип, разложить ванилат натрия до ванилгпся, по оставить в виде солей все находящиеся в черном щелоке кислоты. Лигпип с адсорбированпым на его поверхности ванилипом, отфильтровывают от маточника и высушивают на воздухе до влажности 10 - 12 д/О, Вацилип извлекают из лигнина путем экстракции при температуре 45 - 50 С четыреххлористым углеродом.Для наиболее полного извлечения ванилиця необходимо непрерывное перемешивание массы 5 - 20 лин; четыреххлористый углерод берут в соотшппецпп 1:4. После отстаивании экстракт Отс 3 пряют, я водный слой обрабатывают еще 4 - -5 ряз чстырсххлор 13 стым углероЗаказ 522/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 танола. Последшою кристаллизацию проводятиз воды. Предмет изобретенияСпособ получения ванилина из лигнинсодержащего сырья путем его о 1(исления, 1(онцентрнровання, подкнслсния, фильтрования,экстрагирования четыреххлористым углеро дом и очисткой целевого продукта через бисульфитное соединение, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого про дукта и расширения сырьевой базы, в качестве сырья используют черный щелок сульфатноцелл юлозного производства.

Смотреть

Заявка

1058574

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: 191521

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-191521-191521.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">191521</a>

Похожие патенты