Архив за 1967 год
Способ получения кристаллов солей
Номер патента: 192186
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: B01D 9/00
Метки: кристаллов, солей
...ки, от гггчаго меченых кр меняют час в количеств 5 сухой соли.лучения кристаллов солей, паприого калия, путем охлаждения их растворов с применением затравигийся тем, что, с целью получения исталлов, в качестве затравки притицы измельченного люминофора е, преимущественно, 0,2 Я, от веса Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14.1 Ъ.1964 ( 894675/23-26 Известен способ получения кристаллов солей, например хлористого калия, охлаждением насыщенного раствора его с применением затравки в вчде кристаллов средней фракции, являющихся центрами кристаллизации.Предлагается для получения кристаллов солей в качестве затравки применять частицы измельчешюго люминофора в количестве, преимущественно, 0,2, от веса сухой соли. Полученггая таким образог...
192187
Номер патента: 192187
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C01F 5/28
Метки: 192187
...Ха Е. Выход фтор истого магн ц 1,6фтористогоЧдО. 7 Н О магния 94 - 9Пр" лагаех 5 пировать профтора.Пре пия соо позволяет цнтенсифцтакке сократить потери м ет изобретени Изобретение относится к способам получефтористого магния.Изьестен способ получения фтористого магния путем спеканця серцокислого магния с кремцефторидом натрия. Однако при получении фтористого магния по известному способу имеются большие потери фтора, кроме того, необходимо улавливать и регенерировать образующийся тетрафторид кремния.Предлагается способ получения фтористого магния спекапием сернокислого магния с фтористым натрием. Способ заключается в том, что обезвоженпый сернокислый магний спекают с фтористым натрием при температуре 600 - 650=С. Полученный плав...
Способ ликвидации присоса воздуха через кольцевой зазор, образованный между топкой и вращающейся печью возгонки цинка
Номер патента: 192188
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Шакиров
МПК: F27B 7/24
Метки: возгонки, воздуха, вращающейся, зазор, кольцевой, ликвидации, между, образованный, печью, присоса, топкой, цинка
...эксплуатации и констру:рояния вращающихся печей возгонки цинка.Известные спосооы ликви;1 я 1 ии присоса воз- /1 УХЯ ЧЕ)Ез КОЛЬЦ(.ВОЙ ЗЯЗОР, ООРЯЗОЬс 1 ННЫЙ между топ.ой и вращающейся печью Озгонки цинка, зяклпочяются в соз,1 ании лябиринтного или оздушного (по 1 пора) уплотнениякольцевом зазоре. При осун(ествлении этих способов присос воздуха во вращаю цуюся печь устраняется неполностьк, кроме того. конструкции уплотнений сложны.Для полной ликвидации присоса оздуха Во Вря ц(аопц юс 51 печь, я также с целью упрО 1 цени 51 кОнструкции утЛотнения, прел,1 яГяетс 51 способ, по которому топку жестко соединяют огнеупорной прокладкой с вращающейся печью, а щель между вращающейся топкой и горелкой помещают сальниковог уплотнение. 2На чертеже...
192189
Номер патента: 192189
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Батыгин
МПК: C01G 23/053, C09C 1/36
Метки: 192189
...по вышенне в.ход пигмента в виде гомогеннойсмеси пигментной двуокиси титана и двуокиси кремния и, в частности, непосредственно пигментной двуокиси титана (до 90,9),).П р и м е р. 100 г рутилового концентрата 10 крупностяо 0,04 лл с содержанием (% вес.):89,5 ТОо, 6,6 8 О и 2,8 геоОа смешивают с 400 г раствора метаснликата натрия, получая суспенз,но с малярным соотношением 1 х 1 аоЯО: Т 1 О = 1,2: 1 (раствор метасилика та натрия содержит 163,9 г МавЯОа). Суспеггзню нагревают, удаляя нз нее влагу, н затем прокаливают прн 900 С в течение 2 час, Продукт прокаливания измельчают и 300 лг,г воды при 5 С, осадок отделяют от раствора и ра створнот в 1900 л,г 14,-ной соляной кислоты.Г 1 олучешын раствор отделяют от осадк, восстанавливают в...
Способ получения мили г-диизопропилбензола
Номер патента: 192190
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Беленький, Павлов, Улицка
МПК: C07C 15/02, C07C 6/12
Метки: г-диизопропилбензола, мили
...22,0 16,0 Изопропилбеизол. .52,5 32,0 0 лг-Лиизопропилбеизол, 16,0 11,0и-/иизоироиилбензол8,0 5,5 Триизоиропилбензолы .1,5,35,5П р и и е р 2. В реактор с мешалкой полезной езткостью 1220 льг заливают 1000 г цзо пропцлбецзола и 81 г жидкого каталцзаторного комплекса, содержащего 37,5% хлористого алюминия, Реакционную смесь выдерживают при температуре 60-С в течение 1 О лгия, после чего подают изопропцлбензол со скоростью 0 2000 час и свежий жидкий кятализаторньшкомплекс со скоростью 27 г/час, Выходящую из реактора реакционную массу сепарируют, при этом нижний слой, представляющий собой катализаторный комплекс, возвращают в 5 реактор. За 60 час непрерывной работы получают алкцлат, который после разложен;я растворенного в цем...
Способ получения эфиров 2-хлорметил-4 галогенофепоксиуксусных кислот
Номер патента: 192191
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/30, C07C 69/635
Метки: 2-хлорметил-4, галогенофепоксиуксусных, кислот, эфиров
...цинка при комнатной температуре. Затем реакционную смесь промьВают нодон, Вь 1 сушивают серно- кислым натрием, отгоняют растворитель и перегоняют. Выход продукта 85,5 - 95,9 с,о П р и м е р. Смесь 0,1 яо.ь эфира 4-галоидофеноксиуксусной кислоты, 4,5 г 0,15 яоль параформальдегида, 5 г безводного хлористого цинка и 70 ял хлороформа при энергичном 5 перемешивании насыщают сухим хлористымводородом, После насыщения (5 - 20 яин реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Затем содержимое колбы 3 раза промывают ледяной 0 Водой, высушивают над прокаленным сернокислым натрием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,В таблице приведены выход, данные элементарного анализа и некоторые физико-хи...
Способ получения парахлорфенилхлорбензосульфоната
Номер патента: 192192
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Киричек, Момот, Нзо, Педченко, Писаченко, Постовар, Ройтенберг, Скороход, Шапиро
МПК: C07C 303/28, C07C 309/73
Метки: парахлорфенилхлорбензосульфоната
...кислоту. Затем кислоту обрабатывают хлороформом, отогпанным со стадии синтеза эфирсульфоната. При этом хлороформ осушается и экстрагирует из кислоты оставшийся парахлорбензолсульфохлорид. Раствор парахлорбензолсульфохлорида, полученный после экстракции кислоты, направляют на следующую операцию сульфохлорировапия, а кислоту отправляют потребителю.Данные о сульфохлорировапии синтезной кислоты от производства дихлордифенилтрихлорэтана приведены в табл. 1,Таблица 1 Состав исходной синтезной кислоты в % Режим процессаСодержание парахлорбен- золсульфокислоты и отработанной кислоте Загружено на реакцию вг1 х Я ч ч й х о пцк ахц пох хпх 1 х1 о о ац, олр х ,о хЙх хсзМи количество пара- хлорбензолсульфохлорида врастворе й о, о 8 о о о х 1...
Способ получения циклических кетонов гидроароматического ряда
Номер патента: 192193
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 35/08, C07C 45/33, C07C 49/403 ...
Метки: гидроароматического, кетонов, ряда, циклических
...целевых продуктов95,7%,5 П р им ер 3. В реактор с магнитной мешалкой загружают 100 г циклогексана, 10 гкатализатора, представляющего собой серебро, нанесенное на а-А 1 вОз в количестве 5%.Температура 150 С, время 4 час, скорость поО дачи воздуха 0,5 л(ыин, давление 25 атм, Получают 2,57 г циклогексанона, 3,77 г циклогексанола, 0,66 г адипиновой кислоты. Степень превращения составляет в циклогексанон 2,2%, в циклогексанол 3,2%, в адипиновую5 кислоту 0,39%, в СО+СО 0,1%, Выход целевых продуктов 98,5%,П р и м е р 4, В реактор загружают 100 гциклогексана и 10 г катализатора, представляющего собой платину, нанесенную на а-окисьО алюминия в количестве 5%. Температура192193 П р и м е р 5. В реактор загружают 100 гтетралина, 10 г...
Способ количественного определения лимонной кислоты, содержащейся в растворе
Номер патента: 192194
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Агеев, Жаболовска, Малышева
МПК: C07C 59/265, G01N 21/59
Метки: кислоты, количественного, лимонной, растворе, содержащейся
...рсд нзооретенн 1, Способ кол монной кислот путем окислени 5 дальнейшим экс мом, от,гичагогцгг ния точности оп должительн ости вания измеряют 0 ченного экстракрисосдннением заявкиИзвестен способ количественного определения лимонной кислоты, основанный на реакции окисления ее в пентабромацетон. Согласно этому способу пентабромацетон извлекают из реакциоиной смеси путем трехкратной экстракции хлороформом с последующей отгонкой, высушивают до постоянного веса, взвешивают и пересчитывают на содержание лимонной кислоты.Цель изобретения - ускорить процесс и повысигь точность определения. Достигается это тем, что по предложенному способу ведут однократную экстракцию пентабромацетона определенным количеством хлороформа, после чего измеряют...
192195
Номер патента: 192195
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Добровольский, Иванюков, Мушенко, Небылова, Цысковский, Щеглова
МПК: C07C 51/215, C07C 53/00
Метки: 192195
...меный парафин непрерывно вывоы и подают на нейтрализацию вором аммиака. Полученная ссе статического отстоя разде- тральный оксидат и водный раых мыл. Нейтральный оксидат колонну на окисление, а водммонийных солей с концентра- % поступает на экстракцию диоты после испарение энольного у кислоты 252 33,г 9,8 0,2Пример.2 б 0 - 350 С октуре 130 С до20 мг КОН/гдобавок - 0,00,152% жирноталл. Окислендят из колонн4 о/о-ным растсмесь в процеляется на нействор аммиачнвозвращают вный раствор ацией мыла 40 изопропиловым эфиром для отделения воренных в мыле неомыляемых 11. По ние после отпарки растворителя возвра в рецикл.Освобожденный от неомыляемых ра аммонийных солей смеси жирных кисло гревают под давлением до 110 - 120 С. этом полностью...
Способ получения моноэпоксйллкилфталатов
Номер патента: 192196
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Хман
МПК: C07D 303/04
Метки: моноэпоксйллкилфталатов
...г эпоксиднодиание эпоксидных ого ангидрида и ных груют со(соде рмалеин а. т 2 час п час при 16ения имеетслт/слв. 100 С, затевС.ельцую ударПредмет изобрете 1. Способ платов, отличаюгидрид подвер5 долом или егоглицидным эфиотношении 1:2. Способ пооцесс ведуттеля, наприв олучещийсгаютпроиром, прип. 1в срер бе пр 20 риСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Йастоящее изобретение относится к способу получения моноэпоксиалкилфталатов, 1 которые могут найти применение как структурирующие пластификаторы для эпоксидных смол. Предложенный способ получения моноэфиров фталевой кислоты, содержащих эпоксидную группу-моноэпоксиалкилфталатов, путем взаимодействия фталевого ангидрида с моноглицидным эфиром гликоля или глицидолом при молярном соотношении 1: 1, при температуре...
Способ получения n-mohoи n, n-диалкиламидов органическихкислот
Номер патента: 192197
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 231/02
Метки: n-mohoи, n-диалкиламидов, органическихкислот
...соотношении. Смесь нагревают до температуры кипения, В результате реакции выделяется 5 уксусная кислота, которая поступает в дефлегматор колонки. По достижении установившегося режима работы колонки начинают отбор уксусной кислоты.По завершении реакции, о чем можно су дить по прекращению отгонки уксусной кислоты, содержимое куба охлаждают, разбавляют примерно равным (по объему) количеством бензола и последовательно промывают водой, 5%-ным раствором щелочи и снова 15 водой до нейтральной реакции, Промытыйпродукт подвергают разгонке, Сначала прп атмосферном давлении отгоняют раствори- тель, а затем под вакуумом выделяют целевой продукт.20 Результаты отдельных опытов по синтезуамидов приведены в таблице.Как видно из таблицы,...
192198
Номер патента: 192198
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 333/14
Метки: 192198
...60,10 г 20 Й-ного раствора (0,2 иго.гь) этилендиаыша, 31 г 98,5",о-ного (0,4 лго,гь) сероуглерода, 10 г 257 о-ного раствора аммиака, 12,21 г (0,15 люль) окиси цинка и 150 лтл воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при ковшатной температуре, затем 2 час при температуре 37 - 39 С, охлаждают до 0 С, подкисляют 10% -ной серной кислотой до рН 5,5 - 6 и медленно прибавляют раствор 2,06 г (0,03 лоло) азотистокислого натрия в 10 мл воды, поддерживая температуру реакционной массы 0 - 3 С.После внесения всего количества азотистокислого натрия продолжают перемешивание реакционной смеси при,комнатной температуре в течение 1,5 час, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством метанола и сушат при...
Способ получения непредельных хлорпроизводных углеводородов
Номер патента: 192199
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бодриков, Корчагина, Лат, Смол
МПК: C07C 17/02, C07C 21/04
Метки: непредельных, углеводородов, хлорпроизводных
...упрощения процесса, последнв среде апротоппого растворителя,25 диметилсульфоксида, нитроалкана, арского нитросоединения, нитрила.2. Способ по п, 1, отличиюи 1 ийся тпроцесс ведут от точки замерзания рпой смеси до ее точки кипения в з30 сти от применяемого растворителя,хлорпротвием не- образным продуктачто, с ий ведут например оматичеем, что еакцион ависимо Известен способ получения непредельных хлорзамещенных углеводородов, заключающийся в том, что ненасыщенные углеводороды подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 300 - 500 С с выделением целевого продукта путем разгонки.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде апротонных растворителей, например диметилсульфоксида,...
192200
Номер патента: 192200
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 41/01, C07C 43/20
Метки: 192200
...с хлоркальциевой трубкой помещают 2,5 г магния (стружки) и 50 лг.г абсолютного эфира. После перемешиваг.ия смеси в течегггге нескольких минут через делительную воронку приливают в колбу раствор 11 г бромистого этила в 20 лл эфира. Придачу растгора регулируют таким оорязом, чтобы реакция шла це слишком бурно. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают льдом до 3 - 5 С и при работающей мешалке по каплям приливают смесь, состоящую из 19,4 г 2-фецацтрола и 50 г эфира, Реакция образования 2-фецаптролятмагцийбромида проходит оч но гзаканчивается о р ю гподачи смеси,Реакционную массу нагревают до комнатной5 температуры и добавляют 0,5 г хлористогокобальта, затем через реакционную массу втечение 3 ггас пропускают хлористый винил.По...
Способ получения п-аминобензолсульфогуанйдина(сульгина)
Номер патента: 192201
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Акифьева, Волжина, Всесоюзный, Городецкий, Засосов, Травень
МПК: C07C 277/08, C07C 303/40, C07C 311/64 ...
Метки: п-аминобензолсульфогуанйдина(сульгина
...промывают 50 лг,г 5 холодной иоды и сушат при 80 - 105 С. Получают 32,6 г препарата (80% на аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида).К суспензии 32,6 г карбометоксисульфапилгуанидина в 60 мл воды, нагретой до 96 С, 1 о прибавляют раствор 12,4 г едкого натра в540 мл воды, нагретой до этой же температуры. Через 0,5 - 1,0 час раствор обрабатывают активированным углем и гпдросульфитом, фильтруют и охлаждают до 20"С. Выкрпстал лпзовавшпйся сульгпп отфпльтровывают, промываот холодной водой и сушат прп 80 - 105 С.Получают 20,5 г препарата с т. пл. 189 - 191 С (80% от теоретического количества на карбометоксисульфанилгуанидин) .20 Карбометоксисульфанилгуанидин можно невыделять из раствора, а сразу подвергнуть его гидролизу едким натром. В...
Способ получения 17а-этинильных производныхэстрана
Номер патента: 192202
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Андрюшина, Всесоюзный, Максимов, Хина
МПК: C07J 1/00
Метки: 17а-этинильных, производныхэстрана
...холодильником, снабженным водоотделителем Дина - Старка. По окончании отгонки воды холодильник переключают на нисходящий и отгоняют смесь толуола и изобутилового спирта. Для полно-. ты отгонки спирта к реакционной массе несколько раз добавляют абсолютный толуол, Коэффициент преломления отгона должен быть не ниже 1,4850. Раствор изобутилата ка.лия в толуоле охлаждают в токе азота до комнатной температуры, прибавляют 300 мл абсолютного толуола и в течение двух часов пропускают ток ацетилена, одновременно добавляя 20 г З-метокси-Ыв/г%эстрадиенонав толуоле. Перемешивание в токе ацетилена продолжают еще 6 час, затем при охлаждении постепенно прибавляют 950 мл насыщен ного раствора хлористого аммония, отделяютверхний толуольный слой, а...
192203
Номер патента: 192203
Опубликовано: 01.01.1967
Метки: 192203
...о/: Аз 19,73; Р 8,1 едмет изобретени б получения диалкоксифосфориларимодействнем трпалкилфосфитов с ганическими соединениями, отличам, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве мышьякорга 1, Спососинов вза мышьякор юигийся т 0 конечного НОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ Известно получение диалкоксифосфориларсинов взаимодействием триалкилфосфитов с галоидарспндми при температуре 55 - 150 С,С целью повьштепня ш хода конечного продукта предложен способ получения диалкоксифосфориларспнов, заключающийся во взаимодействии триалкилфосфптов с тиоцианатами вторичных арсипов, Реакцию проводят в органическом рдстторителе, например бепзоле, или без пего прп температуре 10 - 40"С. Выход конечного продукта 85 - 90% .Пример 1, Получение...
Способ получения лминоэтйловых эфировтрйтиофосфиновых кислот
Номер патента: 192204
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, лминоэтйловых, эфировтрйтиофосфиновых
...при температуре 20 - 35 С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50 - 60 С. Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют беизолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удаления растворителя в остатке получают 93% продукта т 14 1,0969; птз 1,5825.Найдено, %: К 2,57; Р 8,11; ср 25,9.С р т НзоР з.Вычислено, % К 3 74 Р 8 28 Я 25 р 48. ат,ил 20ввагдои, да- акизобретение относится к спосо це описанных ранее аминоэтило рнтнофосфицовых кислот общеи П р и м е р 1. Я-б у т и л- (Р-д и м е т т аминоэтил) -тритиометилфосфин К раствору 0,03 г моль диметиламиноэт меркаптана и 0,03 г лоль триэтиламина 20 лл бензола прибавляют при перемеши нии и температуре 20 - 30 С раствор 0,03лоль...
Способ получения аминопиридинового производного перекисной фосфорномолибденовойкислоты
Номер патента: 192205
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Андреева, Бейлес, Розманова
МПК: C07F 11/00, C07F 9/58
Метки: аминопиридинового, перекисной, производного, фосфорномолибденовойкислоты
...кислоты,Способ заключается вмолибденовой кислоты вдобавляют фосфорнуто кидин. Реакцию ведут прикомнатной.П р и м е р. 15 г свежеполученной молибденовой кислоты растворяют в 45 лл перекисиводорода (25%), после чего добавляют 1 лтлконцентрированной фосфорной кислоты и затем 6 л,г насыщенного водного раствора2-аминопиридипа. При р 11 3 - 4 начинает выпадать осадок, Реакцию ведут при наружномохлаждении снегом. После фильтрования имногократной промывки спиртом получают5,4 г бледно-желтого кристаллического продукта. Вещество хорошо растворило в воде,разбавленных кислотах и щелочах, при быстром нагревании энергично разлагается.Анализы показывают соотношение составных частей в полученном соединении Р: Мо;: О,.т: Ам, равное 1:...
Способ получения р-хлоралкиловых эфиров тетратиофосфорной кислоты
Номер патента: 192206
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов
МПК: C07F 9/165
Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров
...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...
Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений
Номер патента: 192207
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов
Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений
...в /,: Р 8,77; Я 7,95; С 1 10,04.Прим ер 4. К 11,78 г (0,075 моль) диэтилдихлорсилана постепенно при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 10 мин 16,81 г (0,075 моль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 час при 100 С и фракционируют в вакууме. Получают 15,5 г (54,2% ) диэтил 1-(хлорметил) -2-(диэтилфосфинилметокси) -этокси 1-хлорсилана с т. кип, 173 - 175 С (1 мм рт. ст.), с 14 1,2097; ггро 1,4715, МКр, найдено 88,17,вычислено 89,21. Найдено в /в: Р 8,62, 8,74; Я 7,51, 7,62;Сгкг 9,74 965С 1 зНзтС 1 зОзРЙ,Вычислено в . Р 8,12; Я 1 7,37; С 1 акт 9 305Предмет изобретения1. Способ получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулыХКаЯОСН(СНзХ) СНвОСНзР(0) (ОУ)...
Способ получения диалкилалюминийгалогенидов
Номер патента: 192208
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Антипин, Волков, Жигач, Корнеев, Попов
МПК: C07F 5/06
Метки: диалкилалюминийгалогенидов
...обогрев, сифон и воздушку, загружают 27 г (1 лголь) активного алгокгищи, суспендированного в 120 г гептана и 255 г (1,04 тголь) этилалюмипийсесквихлорида, растворенного в 300 г гептана, После загрузки реактора в пем создают избыточное давление водородом, реакционную массу нагревают до 110 С и перемешивают мешалкой. Давление поддерживают в пределах 80 - 100 атлг. После прекращения поглощения водорода изоыток его удаляют из реактора, температуру массы сникают до 70 С, вавтоклав вводят этилен и этилпруют при давлении 20 - 30 птлг. После прекращения погло 5 щения этилена массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора.Получают 234 г 1,95,тго,гь) дпэтплалюминпйхлорпда, что соответствует конверсии алгоагинпя, равной 65%.10 П...
Способ получения 2, 2, 2″-аминотриалкоксисиланов, содержащих связь si—н
Номер патента: 192209
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 7/10
Метки: 2"-аминотриалкоксисиланов, si—н, связь, содержащих
...При этом боратран в ксилоле не растворяется. Однако после нагревания в течение 1 - 1,5 час 20 весь боратран переходит в раствор. Смес: нагревают еще 1,5 час и охлаждают до комнатной температуры. Из раствора вьптядяюг мелкие игольчатые кристаллы силятрапа, ко торые отфильтровывают, промывают петро лейным эфиром и сушат в вакууме. Выход вещества с т. пл. 250,5 - 252,5 С составляет 8,26 г (94 ,4 от теоретического).После перекристаллизации из ксилола силатрян имеет т. пл, 256 - 258=С. По литера турпым данным его т. пл. 253 - 256 С,В ИК-спектре силатрана имеются следующие максимумы поглощения: 592 (Я - Х), 633, 755 (81 - 0), 865 (Х - СН. ), 936 (СНе - СНе), 1085, 1110, 1126 (1-1 еС - О), 1270 (СНе) и 2100 слт -1 ( 1 - % ) . Пример 3. Смесь...
Способ очистки тетраэтоксисилана
Номер патента: 192210
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дубровска, Клещевникова, Левина
МПК: C07F 7/20
Метки: тетраэтоксисилана
...разгонке, продуктнатрия остаютсянный тетраэтоксисткспсилана, ни соед воды, После бароот ксисилан подвергаю ролиза и соединения вом остатке, 1 олуче содержит ни триэто натрия,очистки тетраэтоксиспл оксисилана и соединен ериодической системы, о, с целью обеспеченияповышения качества план, содержащий указ гают обработке увлажн ющей очисткои извес ример разгонкой. п и. ана отин меотличабезоппродуканныееннымтными Спосоо0 сей триэт1 группыс 5 с тсм, чтпроцессараэтоксисси, подверс последоам наг таллов юссссссссностц та, тет- примеазотом спосос присоединением заяви Известен способ очистки тетраэтоксисилапа от примесей триэтоксисилана и катализатора (соединений металлов 1 группы периодической системы) ректификацией. В получаемом при этом...
Способ получения n-bиhил-2-nиppoлидoha
Номер патента: 192211
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Московский, Опытно
МПК: C07D 207/267
Метки: n-bиhил-2-nиppoлидoha
...и Е. Ф. Полионова Заказ 784/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3т. кип. 80 - 82 С (7 лглг рт. гт.); п 1,5115; вь 1- ход 91%П р и м е р 5. Паро-газовую смесь 19,2 г 2-пирролндона н 19,1 г ацетилена пропускают через 60 слга катализатора К-соль 2-пирролидона на окиси магния при температуре 290 - 320 С н объемной скорости 180 час - 1,Получают 8,9 г Х-випил-пирролидона, т, кип. 80 - 82 С (7 лглг рт. ст,)1; п 1,5119; выход 72%. Споссб получения Х-винил-пирролидона путем парофазного винилирования 2-пирролидона ацетиленом в присутствии катализатора, отлгяагошггггся техг, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в...
Способ получения 2-ллкил-4
Номер патента: 192212
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Цыганова, Шлихуноза
МПК: C07D 233/68, C07D 233/92
Метки: 2-ллкил-4
...едкого патра. Выход 87 - 98% от теоретического.П р и м с р 1. 2 Э т и л(5) -н и т р о и и и д а 3 о л. В круглодонную колбу емкостью 100 льг помещают 25,6 мл 92 - 94%-ной серной кислоты и прибавляют к ней постепенно прп перемешивании 15 г 2-этилимидазола, при этом температура повышается от саморазогревания 20 до 130 - 140 С. К полученному раствору при. бавляют при перемешивании в течение 1 - 1,5 час 33,6 г сухого тонкоизмельчепного азотнокислого натрия небольшими порциями с такой скоростью, чтобы температура массы 25 от экзотермичности реакции сохранялась в пределе 130 - 140"-С. По окончании прибавления азотпокислого натрия массу нагревают при 130 - 140"-С в течение 2 час при перемешивании, затем охлаждают до 18 - 25 С, прибав192212...
Способ получения n-raлoгehзameiдehhыx 2, 4бисалкиламино-6 оксо-1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 192213
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Поташник, Шелученко, Щекотихина
МПК: C07D 251/52
Метки: 4бисалкиламино-6, 5-триазинов, n-raлoгehзameiдehhыx, оксо-1
...густуо охлаждшот го минус минраство 1,3,5-тщей м апываана в ьыде и ва ртуре асс еляют, М 23,62; га,94,3,14 Вычислено, огологен сум. (акти редмет из степи 5; К 2054;3 Вычислено, ог,: С 24,63г (активный) 93,75,Изобретение относится к области получения веществ, применяемых в препаратнвной органической химии.Предложен способ получения М-галогензамещенных 2,4-бисалкилампно-б-оксо,3,5-триазинов, закгпочающийся в том, что 2,4-бис- К-хлоралилахтпо-б-оксо,3,5-тргазн обрабатывают бромом в волной среде илн в среде дпхлорэтапа прн комнатной температуре.Пример 1, 24-бисХ-Бр ом этила м ин о-о к с о,3,5-т р и а з и и. 5 г 2,4-бис- Х-хлорэтил хико-б-оксо - 1,3,5-триазина тщательно растирают в ступке с водой. Полученную суспспзпю переносят в реактор,...
Способ получения активных стирилтриазиновыхкрасителей
Номер патента: 192214
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамова, Грызлова, Красителей, Мур, Научно
МПК: C07D 231/46, C07D 251/16, C09B 17/00 ...
Метки: активных, стирилтриазиновыхкрасителей
...концентрация 50 О/Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком; степень фиксации и прочности к поту и мыльному раствору при 100 С хорошая. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и и е р 3. 1,51 г 2-стирил,6-дихлор, 3, 5- триазина, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 6,11 г 46,4 О-ного (0,05 г лога) аминоазосоединения, растворенного в 90 лл воды и полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1- (2, 5-дихлорфенил) -3-метил-пиразолон-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетила. Реакцию ведут при 40 С и рН 5 - 6, приливая по мере необходимости 1 н, раствор соды. После прекращения изменения рН осаждают краситель прибавлением поваренной...
Способ получения n-замещенных 3, 5-ди-грь7-бутил-4 оксибензи л аминов
Номер патента: 192215
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Большаков, Брук, Рачинский, Славачевска
МПК: C07C 213/08, C07C 215/50
Метки: 5-ди-грь7-бутил-4, n-замещенных, аминов, оксибензи
...которой после очистки выделяют свободное основание.В табл. 1 приведены соединения, полученные предложенным способом.Изучение ингибирующего действия синтезироьанных веществ на окислптельные процессы жиров, полиолефинов, жидких углеводородшях топлив показало высокую эффективность многих нз них. Так, прн введении синтезиро ванных присадок в топлива в последних значительно уменьшается образование нерастворимых осадков и смол, способных засорять топливную систему двигателей, снижается коррознонная активность топлив, не ооразу ются кислоты и перекиси.П р и м е р. Производные ионола добавляютк топливам в количестве 0,02 - 0,05 о/,. Термоокислительную стабильность исходных топлив и их смесей с присадками испытывают прн 25 температуре 150"...