Архив за 1967 год
Способ получения я-ксилола;
Номер патента: 189816
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Даниель, Индюков, Косыхин, Мамедов
МПК: C07C 15/08, C07C 5/27
Метки: я-ксилола
...в присутствии ароматических углеводородов С, известен,5С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается проводить процесс изомеризации в присутствии дихлорэтана, взятого в количестве не менее 0,5 вес. Огс, считаяна сырье, при 450 С и давлении 40 ати. Выход 1 Ои-ксилола в смеси ксидолов составляет 17,5П р и м е р. Изомеризацию лг-ксилола вгг-ксилол осуществляют непрерывно в проточной системе. Сырье м-ксилол с добавкойдихлорэтана забирают из приемника насосом 15и подают в реактор, куда одновременно поступает циркулирующий водородсодержащий газот циркуляционного газового пасоса черезмаслоотделптель, фильтр и реометр, Б реакторе пары сырья и газ проходят через слой .2 Оалюмоплатинового катализатора, на которомлг-ксилол с добавкой...
Способ экстракции ароматических углеводородов
Номер патента: 189817
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Грищенко, Покорений
МПК: C07C 15/02, C07C 7/10
Метки: ароматических, углеводородов, экстракции
...и растре мет изобретен Способ экстракции родов с помощью рас ся тем, что, с целью са и расширения асс лей, в качестве после дол (эпигидриновый сароматических углеводотворителя, отличающий- интенсификации процесортимента растворитеднего применяют глиципирт). Способ экстракции ароматических удородов с помощью различных растворинапример фурфурола, диэтиленгликоля,стого ангидрида, известен. С целью расширения ассортимента р рителей и интенсификации процесса, пр гается в качестве растворителя применят цидол (эпигидриновый спирт). Глицидол ставляет собой бесцветную прозрачную вижную жидкость, почти не имеющую з Уд. вес глицидола 1,114, показатель пре, ния 1,4303, т. кип. 167 С. обрата, а от от споь расти пере- исклюения и и...
189818
Номер патента: 189818
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 15/02, C07C 5/393
Метки: 189818
...одам нени ве от Способ получения ароматических углеводородов нагреванием парафиновых углеводородов в присутствии катализатора, например алюмохромового, при 510 - 527 С известен. Выход продукта при этом составляет 17 - 21 вес. %, считая на сырье,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии добавки к сырьго кремнийорганических соединений, ример тетраэтилсилана, в количестве от 0,01 до 0,05 вес. %. Это позволяет увеличить выход продукта до 28%, считая на сырье, причем содержание ароматики в катализате доходит до 88,7%.П р и м е р 1. В качестве сырья используют парафиновые углеводороды, выделенные из бензинов методом карбамидной депарафинизации и имеющие начало кипения 75 С, конец - 190 С. В качестве...
Способ получения 1, 4-диметил-2, 5-диизопропил бензола
Номер патента: 189819
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бабин, Донецкий, Марштупа, Морозова, Особо
МПК: C07C 15/02, C07C 2/68
Метки: 4-диметил-2, 5-диизопропил, бензола
...от теор.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут при температуре около 0 С, что позволяет получать ,4-диметил,5-диизопропилбензол с выходом до 9207 о от теор.П р и м е р. 2 моль (212,6 г) п-ксилола и 0,2 моль (26,6 г) хлористого алюминия загружают в колбу емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и барботером для подачи газа и помещают в водяную баню с температурой 0 - 2 С. При этой температуре и сильном перемешивании подают 4 моль (90 - 95 л) 96 - 98%-ного сухого пропилена со скоростью, равной скорости его поглощения роцесс длится 1,5 - подачи пропилена реывают горячей водой до 2 - 5=С, кристаллиовывают, фильтрат пеца с отбором фракции паждают. Из алкилата таллического 1,4-диме- зола, что...
Способ получения дихлордурола
Номер патента: 189820
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Васильева, Научно, Токарска, Ханнанов, Шабалин
МПК: C07C 17/12, C07C 25/08
Метки: дихлордурола
...в присутствии йода известен. Выход продукта при этом составляет52 о/,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 80 - 90 С всреде хлороформа или четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализаторайода совместно с железом, что позволяет увеличить выход продукта до 96,5%.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником итрубками для ввода хлора и вывода хлористого водорода, загружают 100 г реактивного дурола чистотой около 100%, 5 г железных стружек, 0,24 г йода и 150 лгл хлороформа. Посленагревания содержимого колбы до 80" С включают мешалку и в течение 10 час в колбу подают технически чистый хлор со скоростью 20,34 г/агин, Затем содержимое колбы выгружают,...
Ая бпс-иотггмii
Номер патента: 189821
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Мошинский, Романцевич, Украинский, Шологон
МПК: C07D 301/12, C07D 303/04, C07D 303/12 ...
Метки: бпс-иотггмii
...эквивалент), К полученной смеси при энергичном перемешиванип приливают по каплям 1,0 - 1,2 ноль 50 - 80%-ной перекиси водорода.Смесь выдерживают при температуре 15 - 30 С в течение 24 - 48 час или при температуре 40 в 80 С в течение 6 - 15 час. После этого эпоксидное соединение выделяют обычными способами.Используя ангидриды слабых органическихкислот, процесс эпоксидирования можно проводить в слабокислой среде при рН 4,0 - 7,0.Получаемые по этому способу эпоксидные сое динения содержат лишь незначительные количества (0,5%) гидроксильных и ацильных групп.Предлагаемый способ безопасен и легко регулируется.20189821 Предмет изобретения Сосгавитель А. Д. Тищенко Редактор Л, К, Ушакова Текред Т. П, Курилко Корректоры; С. Н. Соколова и Л....
189822
Номер патента: 189822
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Акутйн, Горбунов, Научно, Спиридонова, Филиппенко
МПК: C07D 301/14, C07D 303/04
Метки: 189822
...за счет экзотермии и затем поддерживается па этом уровне подачей охлаждающей воды в рубашку аппарата. Время коптактироваппя 7 10 сек, Реакционную смесь пз аппарата подают в холодильник (тевгпература па выходе 20 - 25 С) и далее во флоретину для непрерывного отделения нижнего водного слоя от верхнего слоя -раствора моноокиси випилцпклогексена в впнилциклогексене.Верхний слой промывают 15 - 20% -ным раствором едкого патра до нейтральной реакциии подают па разгонку прп пониженном давлении.Моноокись винилцпклогексена собирают55 - 57 С и 9 лл рт. ст, За 40 лин пропуют 1,9 кг реагентов ( 2 г).Выход моноокиси винплциклогексена (с со-держанием эпоксидного кислорода 12,6%) составляет 81,5 Я, в расчете па надуксуспую кислоту. Кубовый остаток не...
Способ получения диацетонсорбозы
Номер патента: 189823
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ленинградский, Пищевой
МПК: C07H 9/04
Метки: диацетонсорбозы
...ной кислоты с п щелочью, отлича увеличения выход ную кислоту беру реакционной маспри температуре нейтрализацию ве т изооретен ия диацетонсорбозы путем -сорбозы в присутствии сероследуюшей нейтрализацией юи 1 ийся тем, что, с целью а конечного продукта, серт в количестве 100 г на 1 л сы и ацетонирование ведут минус 15 - минус 20 С, а дут при 0 - 5 С. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.Х 11,1965 ( 1046030/23-4)с присоединением заявкиИзвестен способ получения диацетонсорбозы путем ацетонирования 1.-сорбозы в присутствии серной кислоты, добавленной в количестве 85 - 90 г на 1 л реакционного раствора, при температуре минус 8 С с последующей нейтрализацией реакционной массы раствором щелочи при +8 С,Предлагается способ, по которому...
189824
Номер патента: 189824
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бееков, Гиневич, Матрос, Накрохин, Образцов, Попов, Шибанов
МПК: C07C 45/38, C07C 47/052
Метки: 189824
...в межтрубном про.странстве почти изометрических слоев. Хла.дагентом является вода с температурой 70 - 30 100 С.189824 4 Предмет изобретения Составитель Т. Б. Казанская Рсдактор Л. К, Ушакова Тсхред Т. П. Курилко Корректоры: С. Н, Соколова и А. М. Смак3 аказ 4205/13 Тираж 535 Подписное Ц 11 ИИ 1 гИ Комитета по долам изоорегений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1 азы, выходящие из третьей почти изотермической секции, с содержанием метанола2 - 3 об. % охлаждают в промежуточном теплообменнике до температуры 300 в 3 С иподают в адиабатический слой. Температурана выходе из этого слоя равна 375 в 3 С,время контакта в нем 0,06 - О,1 сек. Контактные газы, охлажденные до 300...
Способ очистки газов от формальдегида
Номер патента: 189825
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дет, Дорофеева, Образцова, Фадеев, Щедров
МПК: C07C 45/85, C07C 47/04
Метки: газов, формальдегида
...очистки газовмальдегида абсорбцией растворомдегида и водой. Эти способы непроводить полностью процесс улформальдегида,Предлагаемый способ заключаетчто улавливание формальдегидаводными растворами уротропина сщей нейтрализацией уловленного фгида водным раствором аммиака дпина и выделением последнего какпродукта,Способ основан на абсорбции пмальдегида из выбросных газовводным раствором уротропина с поснейтрализацией формальдегида дона 25%-ным водным раствором амствор выдерживают в течение опревремени для более полного прохож от фор- формальзволяют ливания ся в том,проводят последую- ормальдео уротро. 10товарного Предмет бретения от формальдегида ся тем, что, с целью и уловленного промальдегида проводят тропина с последуювленного...
Способ получения уксусного и кротонового альдегидов путем парофазной гидратацииацетилена
Номер патента: 189826
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/26, C07C 47/06, C07C 47/21 ...
Метки: альдегидов, гидратацииацетилена, кротонового, парофазной, путем, уксусного
...и кадмия в качестве катализатора.Усовершенствование этого изобретения, заключающееся в дополнительной обработке катализатора перегретым водяным паром при температуре 500 - 550 С, позволяет повысить выход целевого продукта. После указанной обработки выход побочных продуктов - пентенов уменьшается с 5,5 до 3,2 з/о, а суммарный выход целевых продуктов повышается с 75 до 85%,С 60+ СаОшением окислов вР,Околичестве 40 мл помещают в реактор и через катализатор пропускают перегретый водяной пар, поддерживая температуру 500 С, в течение 4 час. На обработанном таким образом катализаторе проводят процесс гидратации ацетилена.В таблице приведены сравнительные показатели работы катализатора до и после обра; ботки при равной, конверсии...
189827
Номер патента: 189827
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...
Метки: 189827
...фосфора. Выход продуктов 50 - 70%, Способ прост: процесс ведут без применения катализаторов, при атмосферном давлении, в химических реакторах обычного типа. Предлагаемый способ является также наилучшим в настоящее время препаративным методом полуЯ ДИНИТРИЛОВКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ189827 менять соответствующее количество пятихло.ристого фосфора). В таблице приведены динитрилы а, а,а, а-тетрахлор-го,го-дикарбоновых кислот общей формулы ИС - ССе - (СН)- СС 1 - СИдоиво сйо схЭ Вычислено в %С61,2 65 - 66 61,0 1 63 2 71 Зф 63 4 60 5 вф 52 6 50 11,4 57,5 63 - 65 57, 6 11, 3жидкость 54,9 10,5 46 - 47 51,7 10,1 10,7 54,6 51,7 10,2 9,7 20 Предмет изобретения 49,6 9,5 49,3 жидкость 48 - 4 47,1 9,4 47,3 9,3 фг 141,393; по 1,4919; Мйо: найдено 54,2;...
Способ получения р, р-дициандиэтилового эфира
Номер патента: 189828
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Институт, Мамедов, Мехтиев, Нариманбеков
МПК: C07C 253/30, C07C 255/13, C07C 255/16 ...
Метки: р-дициандиэтилового, эфира
...1. Реакцию ведут в следующ условиях: температура реакции 50 ношение акрилонитрила и в ство катализатора анионит взятых исходных реагентов ность процесса 6 час,В реакцию берут 53 г воды, 30 г диоксана и 9, Получают 17,3 г катализаторной массы, 83,0 г жидких продуктов, 1,0 г составляют потери,Обработкой катализаторной массы и жидких продуктов реакции выделяют 31,9 г акри лопитрила, 30,9 г диоксана, 5,72 г воды, 4,14 гэтилснциангидрина, 15,12 г р, 11-дициандиэтилового эрира и 3,55 г остатка.При этом выход этиленциангидрина и р, р- дициандиэтилового эфира в расчете на пре вращенный акрплонитрил составляют 14,9 и60,1% (от теории) соответственно при 40 о/с коньерсии акрилонитрила.П р и м е р 2, Г 1 ри молярном соотношении 15 акрилоиитрила и...
Способ получения дифеновой кислоты
Номер патента: 189829
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/34, C07C 63/333
...(2-формиллифевил-карбоповой) перекисью водорода и озоном не приводило к получению дифеновой кислоты с хорошим выходом и высокой степенью чистоты.С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, предложено использовать 56%-ную азотную кислоту. Азотная кислота выполняет двойную роль; она является раст. ворителем (позтому берут ее избыток), а при температуре около 80 С - и окислителем аль. дегидокислоты (расход азотной эквимолекулярный). При повышении концентрации азотной кислоты начинается нитрованис целевого продукта, а при снижении концентрации ухудшается растворимость альдегидокислоты.Осущестглс пие способа следующее. ида помещают женную обратт 33 мл 20%- КОН) в метиачинается бурчерез 1 мин, тся в ноздреу. К...
Способ получения производных пиромеллитимидл
Номер патента: 189830
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гитис, Иванова, Немлева, Сеина
МПК: C07D 209/48
Метки: пиромеллитимидл, производных
...НООС - СвН 4 - ; СНзООС - С.,Н НО - С,Н, - ; НООС - С,Н, - ; которые могут оыть использов мономеров для полимерныхПредлагаемый способ состо диангидрид пиромеллитовой к гают взаимодействию с соо аминоспир 1 ами или аминофено окислотами, илн аминоэфира кулярных количествах в среде го растворителя, например ди да или диметилацетамида нр кипения реакционной смеси 1 акционную смесь выливают в ровываюг осадок целевого пр аы в качествеатериалов.ит в том, чтоислоты гюдвертветствующими 20 лами, или амими в зквимоле- высококипяще- метилформамии температуре 25час. Затем ре- ф воду, отфильтодукта и пере; НООС - СН. - ; НООС - С - С,Н 4 - ; НО - С,Н, - ; ; - ООС - С,Н 4 - , отличаюромеллитовый диангидрид одействию с соответствуюами, или...
Способ получения нитрилов 2, 5-дихлортолуиловои и 2, 5 дихлортерефталевой кислот
Номер патента: 189831
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 253/28, C07C 253/30, C07C 255/50 ...
Метки: 5-дихлортолуиловои, дихлортерефталевой, кислот, нитрилов
...Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 21 мм, заполненную 250 г катализатора из гранулированного вана- дата олова (сплав 33,3/ ЯпОаи 66,6/ЪвО), пропускают смесь паров 2,5-дихлор-п-ксилола, воды и аммиака с воздухом при температуре 310 С. Скорость подачи 2,5-дихлор-пксилола 8,4 г/час, воздуха 360 л/час, аммиака 24,4 г/час, воды 75 г/час. Продолжительность опыта 10 час.Продукты реакции улавливают в стеклянных зигзагообразных трубках и в скруберах, орошаемых водой, По окончании опыта содержимое системы улавливают, охлаждают и экстрагируют петролейным эфиром (т. кип.40 - 70 С). Нитри 2,5-дихлортерефталевой кислоты, нераатворймый в петролейном эфире и воде, отфильтровывают, высушивают и кристаллизуют ийфэанола. Т. пл. 207 С,Найдено...
Способ получения цианида закиси меди
Номер патента: 189832
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C01G 3/00
...лго,гь) едкого н ом образуется проз закиси меди, кото ван для получения дмейера. циангидрина.шивании из капаствор 26 г (Оводы. При этствор циаппдабыть использпо реакции За пр ри ацетон переме ляют р в 40 лг шяй ра можеть трилов ом ватра ач- рый бен- тли- по- пых зобретегг инуюкрируютоль) Способ получения цианида з обработке хлористой меди ци или калия известен. С целью расширения сырьевой базы, в честве донора СИ-группы предлагается пользовать ацетонциангидрип. Выход нитрилов (п-толунитрила, п-окси зонитрила) по реакции Зандмейера не о чается от выхода указанных соединений лученных с применением цианидов щело металлов,П р и мер. Хлористую медь, получе известным способом из 62,5 г (0,25 моль) сталлич еского сульфата меди, суспенди в 100...
189833
Номер патента: 189833
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Булгакова, Виноградова, Институт, Коршак, Лебедева
МПК: C07D 209/48
Метки: 189833
...с пиро температуре кипения ющим выделением в для юфе взаипри следуИзобретение относится к области получения бисоксифенилпиромеллитимидов, которые могут быть использованы для получения тепло- стойких полимеров, например полиарилатов,Предлагаемый способ состоит в том, что 5 пиромеллитдиангидрид конденсируют с гг-аминофенолом в среде диметилформамида при кипении растворителя и выделяют выпавший при этом осадок.Пои мер 1. В четырехгорлой колбе, снаб 10 жен ной мешалкой, обратным холодильником и термометром, растворяют при перемегпивании в 100 гл диметилформамида 5 г а-амино. фенола. К получешюму раствору в течение 10 лган добавляют 5 г пиромеллитднангидри дд. Температуру реакционной смеси поднима ют 1 час до температуры кипения...
189834
Номер патента: 189834
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 231/14, C07C 231/16
Метки: 189834
...растворения магния. При охлаждении и пе.ремешивании в нее добавляют по каплям раствор 1,47 г оптически активного а-фепилэтилизоцианата в 10 лхл абсолютного эфира. Полученную массу оставляют на 30 лхин при 15 комнатной температуре, после чего 30 лхинкипятят. Охлажденную смесь разлагают льдом и разбавленной соляной кислотой до получения двух прозрачных слоев, затем эфирный слои отделяют, а водный экстраги.20 руют 2 раза эфиром. Объединенный эфирныйраствор промывают 2 раза 2 п. раствором соды и водой и сушат безводным сульфатом магния. Амид кристаллизуется после отгонки эфира.25189834 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Техред Т. П, Курилко Корректоры; С. Н. Соколова и С, М. БелугинаРедактор Л. А. Ильина Заказ 4205/4 Тираж 535...
189835
Номер патента: 189835
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 311/02
Метки: 189835
...ве в азотнокислой ср я аллоксантина восстановв кислой среде, отлачаюелью упрощения процесса. ут гипосульфитом натрия де. Способ получения аллоксантина, заключающийся в том, что аллоксан подвергают восстановлению двухлористым оловом в соляиокислой среде, извсстеи.С целью упрощения процесса, предлагается аллоксаи восстанавливать гипосульфитом натрия в азотнокислой среде. При этом выход целевого продукта составляет Зб%.Способ заключается в следующем,Прозрачный раствор аллоксапа (около 30 - 35 л), полученный после окисления 12 кг технической (85%-ной) мочевой кислоты, загружают в 50-л чугунноэмалированный аппарат с рубашкой для охлаждения рассолом и охлаждают его до 5 С, после чего при непрерывном перемешивании веслом в охлажденный раствор...
189836
Номер патента: 189836
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/44
Метки: 189836
...в течение 1 час при 40 С, охлаждают, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,05 г (88%) 1 ч-изопропоксиметилфосфонил-У-диэтилмочевины с т. кип, 121 - 122 С/1 мм, ис 1,4600 и с 1 зо 1 0917СсН 2 дМзОзР.Найдено, %; Ы 12,06, 12,18; Р 13,84, 14,09.Вычислено, %: Я 11,9; Р 13,13.П р и м е р 2. Х-изобутоксиметилфосфонил- М-диэтилмочевина.Из 3,54 г (0,02 моль) изобутоксиметилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина по описанному выше способу получают 4,35 г (87%) 1 ч-изобутоксиметилфосфонил Г-диэтилмочевины. Продукт перегоняют в вакууме с температурой обогревающей бани 100 в 1 С/0,001 мм, пзо 1,4620 и д с 1,0674.СдсНззХзОзР,Найдено, %: М 11,05, 11,00; Р 12,27, 12,47, Вычислено, %: М 11,2; Р 12,4.П р и м е р 3,...
Способ получения стирола
Номер патента: 189837
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баландин, Беломестных, Богданова, Войкина, Кузнецова
МПК: C07C 15/46, C07C 5/48
Метки: стирола
...а в качестве носителей - окиси алюминия, цинка, магния и цеолиты в количестве 30 - 40%. Активирую щими дооавками могут служить окись марганца, фосфорная кислота, силикагель.Катализаторы готовят совместным осаждением из раствсров азотнокислых и хлорных солей соответствующих элементов раствором 3 молибдата аммония илп калия при 40 - 50 С, рН 6,0 - 6,5. Осадок промывают, отфильтровывают и получешгую пасту после добавления нужного количества носителя в порошке формуют в ьиде червячков с диаметром 3 - 4 лгль Катализатор сушат в сушильном шкафу прп 90 С и активируют в токе воздуха при 550 600 С в течение 4 час.При проведении процесса на железомолиб. дспоьом катализаторе при 500"С и скорости пропускания 600 льг/час стнрол получают с....
Способ получения 2, 6-диметил-2
Номер патента: 189838
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Красева, Натуральных, Райцес, Черкаев
МПК: C07D 301/06, C07D 303/04
Метки: 6-диметил-2
...его жидкофазным окислением кислородом или воздухом с последующей термической изомериз ацией образующейся полиперекиси в циркуляционной установке. При этом в зоне окисления установки процесс ведут при 20 - 25 С, а в зоне разло жения - при 80 - 130 С с непрерывной циркуляцией реакционной массы через обе зоны.-ного аллооцимен в цилиндрическо 0 С, подаче кисжней части оксив и при скорости ез изомеризатор омерпзаторе под 110 С. Процесспоказателя пре- ,4750 (5 - б час). при 3 в ни 0 л/ча чер в из х 90 -кения 20(ЗХ 50 см) лорода чере датора со с циркуляции 1,5 л/час. Т держивают прекращают ломления жПри перегонке о ют с т. кип, 77 - 80 6 дом 71%.П р и м е р 2. 700 г 98%-ного ал (и ро 1,5450) окисляют при 30 - 35 дрическом (6 Х 25 см)...
189839
Номер патента: 189839
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гаврилова, Колобихин, Михайлов, Соедов, Степанов, Чугунникова
МПК: C07C 11/167, C07C 5/44
Метки: 189839
...потоке, а также увеличение его активности.Стойкость акцептора к истиранию повыша ется по мере увеличения содеркания двуокиси кремния и при концентрации ЯОз около 9 - 10 вес, %. становится равной стойкости марганцевого акцептора (10% Мп на А 1 зОз) Для сохранения высокой активности натрие вого акцептора, полученного пропиткой А,Оз щелочью, важно, чтобы соотношение ЫОз: : ИазО было равным 1,2: 2, предпочтительнее 1,5: 1,65, что легко достигается изменением состава пропитывающего раствора (силиката 25 натрия),П р и м е р, Акцептор Ка,О - ЯОз на окиси алюминия готовят пропиткой гранул у=А 1 зО, в избытке раствора силиката натрия с содержанием 4,65 вес. % ЯО. и 2,71 вес. % 11 а,О в ЗО течение 2 час, что позволяет иметь около 9,3 вес, % ЯО...
Способ получения парадивинилбензола
Номер патента: 189840
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 1/24, C07C 15/44
Метки: парадивинилбензола
...236 г и-дибромбензолав 600 мл абсолютного эфира. Параллельно изпервой воронки периодически вливают па 10 створ 82 г бромистого этила в абсолютномэфире. После прибавления реагентов реа кционную массу перемешивают еще 5 час, Няпротяжении всей реакции в нее пропускаютс небольшой скоростью сухой азот, а колбу15 снаружи подогревают током горячего воздуха,После окончания перемешивання реакционную массу охлаждают до 0 С и на протяжении 4 час добавляют к ней 200 г уксусного20 альдегида в 150 мл эфира, Затем в течение2 час в колбу при перемешивании вводят покаплям концентрированный водный раствор262 г сульфата аммония, отделяют эфирныйслой, водный слой многократно экстрагируют25 эфиром, соединенные эфирные вытяжки сушат над сульфатом...
Способ получения 1, 8-нафтсультон-з-сульфохлорида
Номер патента: 189841
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 327/08
Метки: 8-нафтсультон-з-сульфохлорида
...целью сокращения расхода сырья и увеличения выхода целевого продукта, преется 1,8-нафтсультон-сульфохлорид по1 взаимодействием натриевой соли 1-нафтдисульфокислоты с хлорсульфоновойтой в присутствии хлористого тионилтреххлористого фосфора,Выход целевого продукта порядка 97,5%. 2 Пример 1. Б 40 лг.г перегнанной хлорсульфоновой кислоты при перемешивании вносят в течение 45 лцгн 16,38 г технической натриевой соли 1-нафтол,8-дисульфокислоты с концентрацией 74,29%, считая па свободную кислоту. 2 Реакционную массу нагревают до 60 - 62 С н перемешивают до полного растворения компонентов, после чего и ней прибавляют 6 лгл хлористого тионила и все перемешивают 2 час при указанной температуре. Затем температу ру повышают до 90 - 92 С и массу...
Способ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов
Номер патента: 189842
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 303/22, C07C 309/80
Метки: а-моногидрополифторалкансульфофторидов
...Предмет изо брет Спосоалкансучто, с цдукта,новыхс соля кроданид150 С в б получения а-моногндронолифторльфофторидов, отличающийся тем, елью увеличения выхода целевого проэфиры а-сульфофторидполифторкарбокислот подвергают взаимодействию и минеральных кислот, например ами, цианидами, при нагревании до присутствии воды,20 02; Р 51,65; 8 17,35; ю нагреванием сме- сульфофторидтетрас присоединением заявкиСпособ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов, заключающийся в декарбоксилировании а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот нагреванием водногораствора этих кислот, известен.С целью увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергать взаимодействию с солями минеральных...
Способ получения 4, 4-диоксидифенилсульфида
Номер патента: 189843
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гринберг, Гурвич, Шелкова
МПК: C07C 319/14, C07C 323/20
Метки: 4-диоксидифенилсульфида
...УЧ ОС 1,5 час, 4,4-диок вают егоВыход на фено лое кри 246 С. Предмет изобре 0 Способ получения 4,4-дио фида взаимодействием фено серы в среде органического отличающийся тем, что, с це процесса и повышения выхода 5 честве растворителя использ ские углеводороды, напримертен сидифенилсульа с хлоридомрастворителя, чью упрощения продукта, в кают ароматичетолуол,этог олучения 4,4-диоксидифенилсул одействием хлорида серы с фен еде четыреххлористого углерод Способ пьфида взаи олом в ср а известен.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предлагается в качестве растворителя использовать ароматические углеводороды, например толуол.П р и м е р. В колбу емкостью 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником...
Способ получения 1, 2-бис(алкилтио)этенов
Номер патента: 189844
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 319/14, C07C 321/18
Метки: 2-бис(алкилтио)этенов
...дисульфид.П р и м е р 1, Получение 1,2-бис (этилтио) этапа (С,НЬСН =- СНЯС 2 Н 5) .24,82 г диэтилдисульфида и 1,24 г КОН нагревают при 160 в 1 С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное давление 12 атм) в течение1 час. По охлаждении смесь фракционируют.Получают 5,4 г (21,61%) винилэтилсульфидаст. кип. 92"С/760 мм, пт, во 1,4760 и 114 ес 0,8773,7,5 г исходного диэтилдисульфида и 8 г(48,73%, считая на прореагировавший дисульфид) 1,2-бис(этилтио)этена ст. кип. 57 С/1 мм,п 1,5510 и с 1,1-О 1,0135.Найдено, %: С 48,50; Н 8,24; Я 43,20.Вычислено, %: С 48,59; Н 8,16; 43,25.П р и м е р 2. Получение 1,2-бис(бутилтио)этена (С,Н,ЬСН= СНЯС,Н,),27,9 г дибутилдисульфида и 1,39 г КОНнагревают при 160 - 180 С в...
Способ получения бета-ситостерина из таллс№огопека
Номер патента: 189845
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Комшилов, Матюшкина, Сели, Соболева
МПК: C07J 9/00
Метки: бета-ситостерина, таллс№огопека
...щелочи омылятор снабжают обратным холодильником для конден.сации паров спирта. Конец омыления опреде.ляют растворением отобранной пробы в горячей воде. Полностью омыленный пек раство 25 ряетсяв горячей воде без остатка,Эксграгирование. По окончанииомыления в холодный раствор добавляют воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в растворе составила 50%. Раствор З 0 переводят в экстрактор для извлечения нейЗаказ 4204/8 Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 1 ральных веществ растворителей. В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с т. кип. до 80 С; бензин, четыреххлористый углерод, петролейный...