Архив за 1967 год

Номер патента: 193476

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гречт, Данюшевска, Несмелов

МПК: C07C 29/52

Метки: высших, жирных, спиртов

...р. В металлическую колонку высотой 720 - 750 мл и диаметром 41 лтлт, снабженную перфорированной решеткой для распределения воздуха с отверстиями диаметром0,5 ллт и шагом 5 лтлт, загружают смесь свежего и возвратного парафина в соотношении 1:2 2в количестве 350 г и этерификатор - модифицированную борную кислоту, приготовленную по методике ВНИИСИНЖ в количестве4% веса загружаемого сырья. Загрузку производят при одновременной подаче воздуха в 2колонку со скоростью 1,5 л/лтин, т. е. удельный расход воздуха 256,8 л/час на 1 кг сырья,Затем колонку нагревают, по мере повышения температуры ее содержимое начинает переходить в пенное состояние. При температуре около 160 С устанавливается требуемьш пенныи режим. Окисление ведут при температуре 180...

Номер патента: 193477

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Ревзин

МПК: C07C 31/30

Метки: алкоголятов, калия, рубидияи, цезия

...сольватированного н-пропилата рубидия. По лучено 14 г н-пропилата рубидия (97% теоретического) с содержанием КЬОСзНт 99,3%.Содержание Ха ( 0,01%; Е 0,18%. гет изобретени бгей, лирек Способ получения алкоголятов калия, р дия и цезия путем взаимодействия их сол алкоголятами натрия, магния, алюминия тия и щелочноземельных элементов в с 5 абсолютного спирта, ог,гичающийся тем,с целью упрощения процесса, увеличения хода целевого продукта и повышения его чества, в качестве солей используют фто калия, рубидия и цезия, о,Известен способ получения алкоголятов калия и цезия обменным синтезом между алкоголятами натрия, магния, алюминия, лития и щелочноземельных металлов и карбонатами калия или цезия.Предложено использовать в качестве солей фториды...

Номер патента: 193478

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Московский, Парфенов, Преоб, Серебренникова

МПК: C07D 301/16, C07D 303/04

Метки: высших, окисей, олефинов

...%: С 79,79; Н 13,20.Вычислено, %: С 79,58; Н 13,36.П р и м е р 2. 1-Хлор-ацетоксигексадекан,К смеси 19 г гексадецана(т. кип. 99 -100 С при 0,8 лтл; про 1,4406) в 150 лл ледяной уксусной кислоты добавляют в течение40 лтин при 20 С 9,2 г трет-бутилгипохлорита,затем уксусную кислоту и спирт отгоняют ввакууме, остаток растворяют в 70 лтл петролейного эфира, промывают 10%-ным раствором углекислого калия (2 раза по 25 лтл) исушат сернокислым магнием, Выход 21,5 г193478 Составитель А. АкимоваРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашоваи О. Б. Тюрина Заказ 1076/8 Тираж 585, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Тггпосрафия, пр. Сапунова, д....

Номер патента: 193479

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боднарюк, Коршунов

МПК: C07C 219/08

Метки: аминоспиртов, метакриловых, многоатомных, эфиров

...44,7 г(0,3 лго,гь) триэтаполамина и 180 г (1,8 моль)метилметакрплата. Переэтерификацшо проводят в условиях, описанных в примере 1, Остаток после удаления из реакционной смесиизбытка метил метакрилата разбавляют150 лгл охлажденного серного эфира. Полученный эфирный раствор при температуре 3 --5 С при перемешивании промывают равнымобъемом 2%-пого раствора едкого натра, затем таким же объемом воды. От раствора ввакууме при температуре не выше 50 С отгоняют растворитель. Получают 97,0 г (91,4" теоретического) триметакрилата триэтаноламина в виде маслянистой прозрачной жидкости светло-желтого цвета; ио 1,4781.Найдено, %: Х 4,26,С 18 Н 27 ОО,Х.Вычислено, %; Х 3,97,Аналогичные (по выходу и качеству триметакрилата триэтаноламина) результаты...

Номер патента: 193480

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Кринкин, Рудковский, Трифель

МПК: C07C 27/22

Метки: кислородсодержащих, соединений

...способа является также и то, что при таком проведении процесса в продукте исключается накопление побочных веществ - никеля, кубовых остатков, а также органических кислот, способствующих коррозии аппаратуры,П р и м е р 1. В реактор, представляющий собой полый сосуд высокого давления, насосами подают 25% -ный раствор пропилена в толуоле, содержащем 0,005% кобальта,В реакторе за счет внешнего обогрева поддерживают температуру в пределах 200 - 220"С при давлении 250 в 3 ат синтез-газа (Нз: СО = 1,2: 1), Объемная скорость составляет 0,5 объема жидкости на объем реактора в час. Превращение пропилена в этих условиях 75 - 80%. Альдегидный продукт, выходящий из реактора, охлаждают и анализируют иа кобальт и альдегиды. Содержание...

Номер патента: 193481

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Игнатова, Московский, Унковский

МПК: C07C 225/06, C07C 225/16

Метки: алкилили, арил-3-амино-алкилкетонов

...нагревают с концентрированной соляной кислотой приблизительно до 100 С. 10Пример. Получение 2-аминопент а нона, Смесь 10,7 г 2-изотиоцианпентанонаи 19 лтл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане до исчез новения органического слоя (около 40 мин). После охлаждения смеси и экстракции нейтральных продуктов тремя порциями эфира по 20 мл кислый водный раствор упаривают досуха. Вязкий маслообразный остаток при ох лаждении вскоре закристаллизовывается,Получают 7,3 г (71%) хлоргидрата 2-аминопентанонас т. пл. 129 - 130 С (из ацетона). 60; Н 8,80; С 1 25,80,у ч е н и е 2-а м и н о. Аналогично из 7,7 г 3 22-нзотиоциан-метил-пентанонаи 25 л 1 л концентрированной соляной кислоты после 1...

Номер патента: 193482

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 45/46, C07C 49/813

Метки: 193482

...ангидридо алюминия при наг делением целевог со бом, отличаютци О чения выхода цел дут в среде орга нитробензола, Изобретечие относится к области получения важных полупродуктов для органического синтеза.Известен способ получения 2-фтор-ацетилфлуорена, состоящий в том, что 2-фторфлуорен подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия и разбавителя - сероуглерода при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта 42%Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде органического рстворителя - нитробензола, что повышает выход целевого продукта до 72%,П р и м е р. К раствору 22 г (0,12 моль) 2- фторфлуорена в 125 мл нитробензола при...

Номер патента: 193483

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Знова, Руденко, Соболев

МПК: C07C 67/30, C07C 69/612

Метки: арил-фенилмасляных, кислот, л1етиловых, эфиров

...охлаждают водой (температура 10 - 15 С) и по каплям прибав ляют 70,3 г (0,4 моль) метилового эфира фенилвинилуксусной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы не выше 25 С.Затем перемешивание при охлаждении водой продолжают еще 3 час и 5 дней при ком натной температуре (температурацой массы 20 - 24 С). По окончании реакции содержимое колбы выливают в 600 мл 20 ф,-ной соляной кислоты и перемешивают 20 - 30 мин при охлаждении на водяной бане. Образовавшийся органиче. ский слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и промывают водой, 10%-цым раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Эфир и избыток ароматического углеводорода цли эфира фенола полностью отгоняют, а...

Номер патента: 193484

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 120/14, C07C 121/14, C07C 121/32 ...

Метки: 193484

...1076/13 Тираж 535 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по дедам нзооретений и открытии при Совете Лннистров СССР1 осква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2 заторов. Смесь тгцательцо растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды до образования тягучей пластичной массы, которую формуют, Заформованный катализатор сушат при 100 - 120 С в течение 3 час и прокаливают 30 яин при 600 С.Смесь газов с объемной скоростью 2600 час т в соотношении СаНа . Ое . КНа: : НО, равном 19:3; 1:3, и при температуре 550 С пропускают цад катализатором. В результате получают акрнлоцитрила 100 г/л кат час, кролецца 50 г/,г кат час, конверсия пропана 9%, конверсия ХН 75%, выхо;1 акрилонцтрцла, считая на прореагировавший аммиак, 55%, выход...

Номер патента: 193485

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 69/30, C11C 3/10

Метки: 193485

...масло можноподавать из хранилища люоой емкости в подогреватель насосом, сблокированным с электронным указателем уровня, напримерЗСУМ который автоматически регулируетподачу в зависимости от понижения уровнямасла в подогревателе до заданной величиныи отключает насос при заданном повышенииуровня. Опытная установка в таком насосе ненужда ется.Насос-дозатор 29 закачивает 60 л глицерина из бочки через гибкий шланг при температуре окружающей среды в эпрювет 21. Черезодин из четырех параллельных кранов глице.рин сливается в бачок-подогреватель 22.Через воронку 80 в подогреватель масла заливают расчетное количество линолеата(0,03 - 0,04 огго от всего количества масла в подогревателе) .Установив на всех приборах на щите управления 24...

Номер патента: 193486

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Был, Михайлов, Рыбкина

МПК: C07C 255/05

Метки: 3-тетрацианпропана

...закл 1 очающиЙся Во Взаимодействии динитрила малоновой кислоты с формалином в присугствин пнперидина,Для ускорения процесса получения 1,1,3,3- тетрацианпропана предлагается в качестве катализатора использовать р-алании.П р и м е р. К раствору 150 г дипитрила малоновой кислоты в 750 лл этанола прн размещнванни нрноавляют 86 лл 36,5-ного формалина н 0,5 г р-аланина. Температура реакциошюй смеси поднимается за полчаса на 10 - 12 С, Одновременно с подъемом температуры начинается выделение кристаллов тетрацианпропана; реакция заканчивается за 4 час, причем температура реакционной смеется до комнатной. Ос а отфильтровывают, пр ельно откнмают и сугц до постопнюго веса. г (90 - 9201, теор н си постепенно снима док тетрацианпропаг мывают...

Номер патента: 193487

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вайсман, Ершова, Опарина, Яновска

МПК: C07D 307/33

Метки: у-бутиролактона

...мна ерат ржа ода, тетрагидрофура и теиия редм 1 во у-бутиролак -1,4 в прис тора при найся тем, что азы, повыш удлинения естве после одержащий шенин 1: 1. 15 Способ получения рованием бутаидиола хромового катализа 200 С, отличаюиги ширения сырьевой б 20 дительности труда и катализатора, в кач ияют катализатор, с окись хрома в соотнотона дегидритствии медногревании до с целью расения произвосрока службы диего приме- окись меди;: Известно получение у-оутиролактоиа дегидрироваиием бутандиола,4 иад медным катализатором, активироваииым СгО,С целью расширения сырьевой базы и удлинения срока службы катализатора, предложен способ получения угбутиролактона, заключающийся в дегидрироваиии бутандиола,4 иад медно-хромовым катализатором,...

Номер патента: 193488

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 51/48, C07C 55/14

Метки: 193488

...примесей, и процесс ведут в присутствии солей сильных неорганических кислог, например МаМО,ко торые обеспечивают лучшее обессмоливание очнщаемого продукта.Способ пригоден для очистки аднпиновой кислоты любой степени загрязненности и получения ее высокой степени чистоты с хоро шим выходом (90 - 95 % от взятой на очистагентом до окраски его (экстрагента) 20 - 25 едичиц, в пересчете на йодную шкалу. По окончании экстракции н отделения экстрагента водносолевой раствор адипнновой кислоты охлаждают до температуры 0 - 30 С.П р и м е р. 30 г адипнновой кислоты с содержанием основного вещества 93,5% и т. пл.143146 С расторяют в 270 г водного растора МаМОз 40,"-ной концентрашнт прн 70 С. Раствор экстрагируют 9 я,г цнклогексанола удельного веса 0,9...

Номер патента: 193489

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабаев, Солодова, Элькина

МПК: C07C 51/43, C07C 55/02, C07C 59/01 ...

Метки: выделения, дикарбоновых, оксикислот

...ценные дцкарбоцовые и оксикпслоты.Этот способ предусматривает обработку кислых промывцых и шламовь 1 х вод серпой илц другой сильцой кислотами для вытеснения дикарбоцовых и оксикислот из цх солей, Последующее упаривацие раствора до содержания воды 10 - 15 вес, % приводит к расслоению ца водную и органическую фазы. Отделением и фракциоцировацием органического слоя выделяют ценные продукты.П р и м е р. Окислецць 1 й парафин (оксидат) промывают горячей водой для отделеция катализаторцого шлама и водорастворимых кислот и их производпых.Количество промывной воды регулируют по кислотному числу промывиых вод, которые обычцо составляют 10 - 15 вес. к оксидату.Промывныс воды (кислотцое число 30 - 60 лг КОН; эфирное - 20 - 30,11 г КОН)...

Номер патента: 193490

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 63/26, C25B 3/02

Метки: 193490

...бесс ведут в шепрн плотност Способ полу путем электрох 15 тических соеди с целью повыш та, в качестве рут и-ксилилен лочном раствор 20 тока 11,5 а/длв.чения терефтал имического ок ений, отгичаюи ения выхода це роматического ликоль и проце е электролита Изооретение относится к способам электро- химического окисления ароматическцх соединений.Известнье способы э.окисления ароматических стиповом аноде в растворета не позволяют получать квыходом.Так, при окислении и-ксилола получают только следы терефталевой кислоты.С целью повышения выхода терефталевой кислоты по предложенному способу процесс ведут на никелевом аноде в щелочном растворе электролита при плотности тока 11,5 а/длг-.В качестве ароматического соединения используют...

Номер патента: 193491

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вишн, Голубева, Лиакумович, Логвиновский, Паушкин

МПК: C07C 271/08

Метки: алкилкарбаматов

...используют концентрированную серную или 15 фосфорную. Это упрощает технологию процесса.Пример. Синтез метилкарбамата. Смешивают 120 г (2 г лоль) мочевины с 480 лгл (12 г моль) метанола. В тщательно 2 размешанную смесь вводят 6 г (5 вес. сгс на взятую мочевину) порошкообразной смеси окиси цинка, Затем вводят медленно 32,4 игл (0,6 глголь) 94 ого-цой Нз 504 прп темпсратуре 15 - 20 С. Смесь загружают в автоклав, перемешивают и нагревают до 140 С при давле- )ыи около 20 ат,я, Эту температуру поддерживают в течение 15 егин. Избыток метанола отгоняют.В хорошо перемешаццый реакционный про дукт вводят сразу 340 лгл холодного дихлорэтаца и поддерживают температуру смеси 40 - 45"С в течение 15 лгин, образующийся кристаллический сульфат аммония...

Номер патента: 193492

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Алексеев

МПК: C07C 275/28, C07C 275/64

Метки: ы-арил-жы-диметилмочевин

...продукты, вызывающие коррозию, Выход целевых продуктов близок к теоретическому,Для этого на горячий плав смеси, содержащей ариламин, мочевину и несимметричную ИЛЧМ-ДИМЕТИ ЛМОЧ ЕВИН диметилмочевину в соотношении 50: 25; 25мол. О/ действуют газообразным диметиламином при температуре 170 в 1"С,Пример 1. По лучение Е-фен ил-М,5 Х-д и м е т и л м о ч е в и н ы (ф е н у р о н а), Втрехгорлую колбу емкостью 250 лт,г, снабженную вводной трубкой, обратным воздушнымхолодильником и термометром, загружают57 г анилпна, 18,5 г мочевины н 26,8 г несим 10 метричной диметилмочевины, Смесь нагревают до 70 - 180 С и пропускают через неедиметиламин в течение 4 - 4,5 час (7,5 г/час),Получают 95 - 98 г продукта с т. пл. 108 СПосле перекристаллизации...

Номер патента: 193493

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власов, Лошина, Чичкарева, Шостаковский

МПК: C07C 29/10, C07C 29/36, C07C 33/042 ...

Метки: ацетиленовых, спиртов

...аммиаку прибавляют металлический натрий, к полученной смеси добавляют ацетилен, а затем к реакционной массе добавляют окись алкилена. Выход конечного продукта не превышает 35%.Предложено к жидкому аммиаку добавлять одновременно металлический натрий и ацетилен и вести процесс при соотношении металлического натрия и окиси алкилена 1,5: 1. Способ повышает выход целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 л жидкого аммиака. В течение 2 час небольшими порциями добавляют 35 г (1,5 сколь) мелко нарезанного металлического натрия при постоянном энергичном токе ацетилена, Причем подают очередную порцию натрия после того, как появляющаяся при избытке натрия голубая окраска раствора обесцвечивается. В смесь,...

Номер патента: 193494

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 51/353, C07C 57/03

Метки: 9-овой, кислоты, тетрадекадиен-7

...полуительных малиф, красок и т, д.Способ сост конденсируют с сутствии катал 1-бромгексинислотой в примы, состоящей т в том, чтооктин-овойаторной сис СНз (СНЗ)зВ1)- э- СНз(СН )зС(1 Ч)СН 2). СООН СНЗ)зСО Н СН = СН(СНЗ)зСООН зирована также конденсацией гекбромоктин.7-0 ВОЙ кислотОЙ (У). ельным гидрированием в присутстдиевого катализатора тетрадекаую кислоту (И) превращают в тетн,9-овую кислоту (11) .р 1. Получение тетрадекав о й к и ел о т ы. Раствор 9,7 г оккислоты в 25 1 г,г метанола прибавение 30 мггн к раствору 1,25 г хлорБромистый бутил (1) с помощью ацетиленида натрия в жидком аммиаке переводят в гексин(11), Замещение этинильного водорода на бром в соединении 11, осуществляемое действием гипобромида натрия, дает 1-бромгексин(111)....

Номер патента: 193495

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Живорукова, Рубежанский, Сокирко, Стаканов

МПК: C07C 303/32, C07C 309/37

Метки: бутилсульфокислоты, нафталина, нб—натриевой, смачивателя, соли

...предварительно обработанной газообразным хлором при температуре 70 - 75 С.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термо метром и трубкой для пропускания хлора, загружают 70 мл синтетического н-бутилового спирта и при 70 - 75 С пропускают хлор до содержания в нем непредельных соединений не выше 1,5 - 1,9%, в пересчете на кротиловый 20 спирт. Затем загружают 40 г нафталина и смесь подогревают до 80 С. В течение 1,5 час подают при размешивании 150 г 100/о-ной серной кислоты при температуре 80 - 85 С, после чего массу подогревают до 90 - 92 С и, размешивая, выдерживают при этой температуре в течение 1 час.По окончании сульфирования массу переносят в делительную воронку и отстаивают в течение 1 час. Масса...

Номер патента: 193496

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 329/16

Метки: 193496

...0-алкилксантогенатов общей фор где и - 4,6, а К - алкил Се - С 4.Способ заключается в следующем: соли щелочных металлов алкилксантогеновой кислоты подвергают взаимодействию с сс,а,сс,о-тетрахлоралканами в среде ацетона при температуре кипения реакционной массы,11 р и мер. Получение 1,1,1-трихлоргептил-0-пропилксантогената.В четырехгорлую реакционную колбу загружают 13 г (0,2 моль) едкого кали, 13 г (0,21 моль) пропилового спирта, 60 мл ацетона и 5 лгл воды. При энергичном перемешивании после растворения всей щелочи туда же добавляют по частям 19 г (0,2 лголь) сероуглерода и при температуре не выше 45"С выдерживают массу 5 - 10 мин, Затем к полученному раствору пропилксантогената калия добавляют 48 г (0,2 моль) 1,1,1,7-тетрахлоргептана...

Номер патента: 193497

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 315/02, C07C 317/36

Метки: 193497

...продукта 99%, т. пл. 248 - 249=С.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 142 г (0,75 уголь) ЯпС 1. и 200 лсл соляной кислоты (с 1 1,15), нагревают до слабого кипения и вводят туда же небольшими порциями 30,8 г (0,1 иго,гь) 4,4-динитроднфенилсульфона. По окончании загрузки смесь кипятят 30 мггн. Для выделения 4,4-диаминодифенилсульфона реакционную массу обрабатывают избыткомЗаказ 1077/б Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 концентрированного водного раствора едкого калия. При этом 4,4-диаминодифенилсульфон выпадает в осадок.Выход продукта 92%, т, пл, 173 - 174 "С (кристаллизация из...

Номер патента: 193498

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Питина, Швецов

МПК: C07F 9/06

Метки: 193498

...р и м е р 1. К раствору 50 г (144 лглголь) 1 гексахлорциклотрифосфазена в 500 ил эфира при 0 С в течение 1 час добавляют 74 иг 25%-ного водного раствора гидразингидрата (576 маго.гь ХНз - ХН. ) и перемешивают 30 аин при 20 С. Эфирный слой отделяют, су шат хлористым кальцием, упаривают и экстрагируют горячим гептаном 9 г исходного гексахлорциклотрифосфазена. Из кристаллического остатка перекристаллизацией из бензола с гептаном выделяют 15 г (37,5%) тетра хлордигидразидоцнклотрифосфазена с т, пл.) 360"С.Найдено, о: Р 27,4; 27,65; С 1 41,57; 41,79.Вычислено, %: Р 27,43; С 141,89.Пример 2. К раствору 50 г (144 ллго,гь) 3 гексахлорциклотрифосфазена в 500 лг,г абсолютного эфира при 0 С добавляют в течение 1 час раствор 31,1 г (288...

Номер патента: 193499

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, радикалами, разноименными

...о спиртом, отличаюупрощения способа и зы, в качестве алкил 1. Способ полученияразноименными радикалалкиламидофосфитов сисссйс.сс тем, что, с цельюрасширения сырьевой б Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90 - 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.П р и м е р 1. Синтез этилизоамилфосфита.В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с...

Номер патента: 193500

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/165

Метки: 193500

...кип. 91 -368. из 1 лоль д этилмеркапта этилтиофосфа 92 С/1 лл, по 5С,Н, О 2 Р Найдено, 0 Вычислено оутил ацетилфос1 а получаютт с выходом 7901,4895 и Й 1,020 7.0 Р 11,11, 10 96; Я %: Р 11,45; Я 23,72 рьевой базы,ы дитиофосфдиалкилацеттрисутствни оснии 1: 2: 1. С целью расширения сь лагается получать эфир кислоты взаимодействием фитов с меркаптапами в п ний при молярном соотноп6, 22,65 ед орной лфос- сноваПредмет изоб ретен получения эфиро взаимодействием дерхкашимн соед м, что, с целью в качестве диал ацетилфосфиты, х соединений т в присутствии 1. Спосоо ной кислоты гов с серусо чаюи 1 ийся те рьевой базы, рут диалкил русодеркагц процесс вед 1 мер 1, 1( смесифосфита и 0,05 лолт при перемешивантана и выдерживаРеакционную массМдЯО 4 и...

Номер патента: 193501

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Петров, Ракша, Царева

МПК: C07F 9/24

Метки: алкиловых, карбалкоксиамидофосфоновых, кислот, эфиров

...растворенного ввавшийся осадок отделяром и сушат. Получаютпилового эфира М-карфосфоновой кислоты с т,зация из диоксана),С,Н 14 Х 04 Р.Найдено, %; 1 ч 7,32; 7Вычислено, %: 1 ч 7,18;Пример 2. Изобутметоксиамидометилфосф СА Н ИЕ 1935 О 1РЕТЕНИЯ В аналогичных условиях из 5 г (0,02изоцианата изобутокспметилфосфоноволоты и 1 г (0,031 моль) метпловогополучают 5,5 г (93,5%) пзобутиловогоХ-кар бметоксиамидометилфосфоновойты с т. пл. 69 С,С,Н 46 КО 4 Р.Найдено, %: К 6,71; 6,65; Р 15,25; 15Вычислено, %: М 6,7; Р 14,83.П р и м е р 3. Изопропиловый эфирметоксиамидоэтилфосфоновой кислотыИз 3,54 г (0,02 вдоль) изоцпаната изосиэтилфосфоповой кислоты и 0,8 г (0,02метанола методом, описанным выше,15 ют 4 г (96%) изопропплового...

Номер патента: 193502

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лоханкина, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилгипофосфоновых, кислот

...изопропилмеркаптида натрия получают 2,45 г натриевой соли гексилгипофосфоновой кислоты.С, Нв,Ма Р 204.Найдено, %: Р 17,Вычислено, %: Р 18,12.Г 1 р и м е р 3, К раствору 4,5 г ангидридаметилфосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют небольшими порциями3 г МаНЯ. Реакция экзотермична и сопровождается выделением сероводорода. По окончании выделения сероводорода смесь кипятят2 час, осадок отделяют, промывают абсолютным этиловым спиртом и получают 3,45 г (вы 10 ход 60% от теор.) натриевой соли метилгипофосфоновой кислоты,СвН,МаРв 04.Найдено, %: С 11,8; 11,68; НР 30,61; 30,45.15 Вычислено, %: С 11,88; Н 2,97; Р 30,69.П р и м е р 4. Аналогично из 3,2 г ангидридагексилфосфоновой кислоты и 1,3 г гидросульфида натрия получают 2,18 г...

Номер патента: 193503

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/53

Метки: 193503

...г люль) безводног3 л,г ледяной уксуснойатмосфере азота 6 час плаждении к смеси приббензола, осадок отделяюлом, а фильтрат упаривток перегоняют.Выход окиси метилди (ацетоксимефина 8,6 г (87,4%), т, кип. 163 - 164по 1,4670, с,г 1,2326, МКо 46,85, вСтНтвО;,Р.Найдено, %: С 40,1; 40,2; Н 6,14,8.Вычислено, %: С 40,4; Н 6,3; Р 1 8,8 г (0,055 г яоль) тил) фосфина, 9,9 г о ацетата натрия и кислоты нагревают в ри 190 - 200 С. По охавляют 30 лг г сухого т и промывают бензоают в вакууме и остаетил) фос 5=С/2 лглг,гч. 46,54. редмет изобретени 20 1. Способ полученсиметил) фосфина,окись метилди(хлор(хлорметил) фосфинвню с ацетатом напрп нагревании. гя окиси ггстгглдотл и пагоиги йсяметил) фосфинаподвергают взатрия в уксусной и (ацетоктем,...

Номер патента: 193504

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов

...и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8...

Номер патента: 193505

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 193505

...раствоения сырь ышеназва алоидных эфирамив среде и енин. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ АЦИЛФОСФОНен способ получения криров ацилфосфоновыхМУСОР (О) (ОК)(08 ЯКР, К 4 - углеводородныимодействием триорганоорганодихлорфосфитами. П р и м е р 1. 15,8 г (0,036 моль) трис(три- т 5 этилсилил) фосфита 1(С 2 Н;) 2810,Р, растворенного в 15 мл сухого эфира в течение 30 мссн при перемешивании добавляют к раствору 6,8 г (0,086 моль) хлористого ацетила в 15 лсл эфира. При этом температура смеси повы п шается с 18 до 32 С. Затем эфир и большую часть хлористого ацетила отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционированию в вакууме и получают 9,4 г (71,8% теоретического) бис(трнэтилсилил) ацетилфосфо ната. Т. кип. 130,5 - 131 С/1,5 мм; пр 1,4477,2 Ос...