Архив за 1967 год

Номер патента: 191551

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Левин, Телегина

МПК: C07F 5/02

Метки: дихлорангидрида

...сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.П р,и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут, После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяюг 20,8 г (97% ) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты - СС 1.=СС 1 ВС 1. с т. кип. 34 - 35 С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридиномСС 1 е - СС 1 ВС 1 е К Найдено, %: С 29,00, 28 5; Н 1,83, 1,72;В 3,58, 3,52; Ч 5,16, 4,92,Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77:К 4,89,П р и м е р 2....

Номер патента: 191552

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/28

Метки: кислоты, фенофосфазиновой, хлорангидрида

...С.П р и м е р, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пяти- хлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый во. дород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 - 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре, Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлор- окиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71 с ) хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светло- желтого кристаллического порошка,...

Номер патента: 191553

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Нестеров, Сабирова

МПК: C07F 9/40

Метки: n-замещенных, карбамоиларилалкилфосфонатов

...1Получаемые соединения могут применяться в качестве физиологически активных и поверхностно-активных веществ, а также полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений. 1П р и м е р 1. 1,9 г 2-этил,6-бензо,3,2- диокса фосфор и ион-оксидасмешивают с 0,83 г анилина без растворителя. Наблюдается сильное са мор азогревание смеси. По охлаждении она закристаллизовывается. 2 Перекристаллизованные из горячего спирта и промытые небольшим количеством холодного эфира 2,15 г (79%) о-(Х-фенилкарбамоил)фенилэтилфосфоната плавятся при 185 в 1 С.СгНгп 04 ХР, 2 Найдено, %: С 58,96; Н 5,63; Х 4,68; Р 10.Вычислено, %: С 59,01; Н 5,28; Х 4,54;Р 10,15.Эквивалентный вес: найдено 305,58, вычислено 305,27. 3 СьтН,;,04 ХРВг.Найдено, %. С 46,89; Н...

Номер патента: 191554

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 191554

...ды после предварительно 60 С получают крцсталлог 10 фенилметилфосфоната с т Найдено, %; С 41,13; Н Вычислено, %; С 41,03; Эквивалентный вес: най лено 117,08.кил- килдытемтем, что ном цзПредлагается способ получения новых фосфороргаццческих соединений - о-карбоксифенилалкилфосфонатов взаимодействием 2-алкил,6- бецзо,3,2- дцоксафосфорццон-оксидовс водой. Реакншо проводят прц комнатной температуре, цногда для начала реакции цсобходцм подогрев. 1 Сслесообразно проводи гь процесс црц четырех- - шестикратном избытке воды.Полученные соединения могут найти применение в качестве поверхностно-активных веществ и полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений.П р и м е р 1. 3,07 г 2-этил,6-бензо,3,2-...

Номер патента: 191555

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 191555

...дп- (Д-цэп),)овый) эфир метплфосфпповой кислотВыход продукта 70%.С,Нг)0 аР)Х 1о Найдено, %: Р 15,2; Х 13,5.Вычислено, %: Р 15,3; Х 13,8. а з оса- отго- бани г. сг. андп). 1 редмет и орегени Способ по ра метплфо тем, что эт м одействию новой кисло рптеля, нап)эфпгссссс. г взап- осфп- ство(13-цианэтпловогоислоты, от.гссчасосрип подвергаютгпдридом метилфорганического рарэтана. учения дифиповой к ленцианги, с дихлоран ты в среде имер дпхло Предлагается способ получения ди-(1)-циан этилового) эфира метилфосфиновои кислоты, который может быть использован для синтеза фосфорсодержащих полимеров.Способ состоит в том, что эгилепцпапгпдрпп подвергают взаимодействию с дпхлорапгпдрпдом мст;сфосфинивой кпсст и средсоргапп- )еского рс)створител 5),...

Номер патента: 191556

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Верина, Губанова, Зимин, Научно, Савушкина, Сидорова

МПК: C07F 7/12

Метки: арил, арил(алкид)хлорсиланов, бензола, диарйл, дисилилпроизводных

...ампулу помещают 177 г фенилдихлорсилана и 112,5 г хлорбензола, закрывают ампулу и удаляют из нее газы, Затем нагревают ампулу до 280 - 300-"С, после чего подводят источник гам ма-излучения. В результате радиационно-химического процесса образуются дифенилдихлорсилан и хлористый водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и вы- хлопным клапаном.Средний радиационно-химический выходдифенилдихлорсилана составляет 150 молекул на 100 эв поглощенной энергии, а количественный выход целевого продукта - 70 - 807 о от количества использованных, веществ. П р и м е р 3. 115 г метилдихлорсилана и112,5 г хлорбензола помещают в металлическую ампулу, закрывают ее и удаляют из нее газы. Затем ампулу...

Номер патента: 191557

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнашова, Комаров, Пли, Шостаковский

МПК: C07F 7/10

Метки: 3-бутадиеновых, аминов, кремнийорганических

...2. Способ по п. 1, отл ЗО нагревание ведут до 70 -етепц кремнийоргапнческихотличаюгиийся тем, -гы подвергают взаинамп в присутствии ой кислоты прн пачагоигиися тем, что20 С,120 С.П р и м е р 1. 4-Метилдиэтилсилил-диэтила мицобутадиен,3.В прибор для синтеза, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 3,69 г (0,03 люль) 4-диэтиламинобутен 3-ица. Г 1 ри 70 С к нему добавляют 2 - 3 капли НеРЮо и медленно - 3,06 г (0,03 моль)метилдиэтилсилава. Реакционную смесь перемешивают при 70 - 85 С 15 - 20 час, периодически прибавляя свежие порции катализатора.При разгонке в вакууме выделяют 2,25 г(33,3%) вещества с т. кип. 94 - 103 С/2 мм,1,5132 и г 14 0,8543, представляющего со 20 20бой...

Номер патента: 191558

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 5/06, C07F 7/10

Метки: алкилалюминийсилиламинов

...холодильником и с системой для измерения обьема выделгнощегося газа загружают 14,5 г гексаметилднсилазана (т. кцп. 125 в 1,5 С, пь 1 1,4078, К 8,6). Из капельной воронки при непрерывном перемешивании реакционной 2 массы медленно подают 10,9 г триэтила;поминия (94,5%-ный раствор в гептане). Температура во время опыта повышается до 40 С ц происходит интенсивное газовыделенце, по окончании которого реакционную смесь цягре вают до 75 - 80 С н выдерживают прн этон температуре до прекращения возобновившегося газовыделения. Полученный продукт воспламеняется ца воздухе. П р и м е р 2. Получение бис(гексаметилднсилиламиц) этилалюминня.В прибор, аналогнчньш описанному в примере 1, загружают 38,6 г гексаметилднсцлазана (т. кнн, 125 - 125,5...

Номер патента: 191559

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурнашова, Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, этинилвинилсульфидов

...из 4 г диацетилена и 7 г триэтилсилилпронилмеркаптана нод влиянием 0,12 г едкого калия и 50 мл абсолютного этанола.Т. кип. продукта 109 в 1 С/ мм, по 1,5155, с 4 0,917, МКо 79,06, выч. 77,31.СцНв 4 с 113 191559 4 Найдено, %; С 64,94; Н 10,15; Я 11,31;Я 13,29Вычислено, /о: С 64,92; Н 10,05; Я 11,26;Я 13,33,5Предмет изобретенияСпособ получения кремннйорганнческих этннилвинилсульфидов, отличаюш,ийся тем, что кремнийорганические меркаптаны подвергают 10 взаимодействию с диацетнленом в среде органического растворителя, например метанола, в присутствии едкого калия при - 10 +40 С.Составитель М. Кожинская Редактор Л, А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. Б, Тюрина и М, П. Ромашова Заказ 320/15 Тираж 535 ПодписноеПНИИПИ Комитета...

Номер патента: 191560

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каменнов, Катунина, Латышев, Старков

МПК: C07D 209/48

Метки: имидов, м-заме1денных

...насадочной ректификационной колонки Клинского завода высотой 400 мм при охлаждении ледяной водой загружают определенное количество кислоты с определенным избытком, уксусный ангидрид и имин. Смесь нагревают до температуры кипения. В результате реакции выделяется уксусная кислота, которая поступает в дефлегматор колонки. По достижении установившегся режима работы колонки начинают отбор уксусной кислоты. По завершении реакции, с чем можно судить по прекращению отгонки уксусной кислоты, содержимое куба охлаждают, разбавляют примерно равным (по объему) количеством бензола и последовательно промывают водой, 5%-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной 10 реакции. Промытый продукт разгоняют, Сначала при атмосферном давлении...

Номер патента: 191561

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дрегваль, Катцг

МПК: C07D 213/18

Метки: n-йоддихлоридовjn

...желтой жидкости с выходом 84%,СтоН 1 аС 1.)МеОв,Вычислено, %; С 30,71; Н 3,35; На 1 50,59.П р и м е р 2, К раствору 0,05 г люль 2-М- пиридилуретана в 20 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,05 г люль К 1 С 14 и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 - 70 С 3 час. После этого отфильПример 3. К раствору 0,05 г люль 2-Хацетиламиноэтил-(2-пиридина) в 30 лтл хлороформа при перемешивании добавляют суспензию 0,05 г коль треххлористого йода в 15 15 лл хлоооформа. Полученную реакционнуюсмесь нагревают 30 мик на водяной бане. Образуются два слоя, после чего реакционную смесь охлаждают и отделяют нижний слой, который упаривают в вакууме водоструйного 20 насоса. 11 олучают кристаллический осадокгч -йоддихлор -М-...

Номер патента: 191562

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Восточный, Кондратов, Малышева, Рус, Юркина

МПК: C07D 213/80

Метки: г»бил, зшл, ная, у, ф-пльштгз

...см, отличающ я технологич выхода целе одят в разба гемпературеникоти или е пина, ийся т еского вого п вле ыо кипею Зависимое от авт. свидетельства Ма аявлено 12.Х.1965 ( 1032022/23-4) Изооретение относится кния никотиновой кислоты, кося в качестве лекарственногопроизводстве витаминизиров р л скота.Способ получения никотиновой кислоты окислением хинолина и 8-оксихинолина озонированным кислородом в воде либо в ледяной уксусной кислоте с последующим разложением образовавшихся диозонидов 30 о -ной перекисью водорода и декарбоксилированием получаемой при этом хинолиновой кислоты в никотиновую нри 220 в 2 С известен. Выход целевого продукта при этом составляет 61,7 оот теор.С целью упрощения технологического процесса и повышения...

Номер патента: 191563

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 207/263

Метки: 191563

...групп, енпю по кратной связи,с целью рдсшпрепия тве соедииеш(й, вклюруппу, используют алиПОСОБ ПОЛ УЧЕБ ИЯ 5 С-здмсщсп(ые 2-пирролид(шы, в гом числе и 5-(кпг-ирроли,чопы, являются важным классом оргяпических соедипеиий, пз которых могут быть (толучеиы у-ах(инокислоты, а из соотве ствующн, Х-виилпроизводп.(хпо лимерпье продукты, применяемыс и качестве склеивдющпх хятериалов.Известе( способ получения 5-алкил-пирролидо(цгв путем взаюодействия епредельпых соедииепий, в том числе и метилакрилдтд, 10 и прис-гствии перекиси третичного бутила с соевая иепия м и, вк;почающими метилепову(о группу, способную к присоединению по кратной связи, такими, как 2-пирролчдон.С целью расширения сырьевой базы, пред ложеио в качестве соединений, содержащих...

Номер патента: 191564

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Морозовска, Суворов, Цветкова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: 0-ацильных, производных, серотонина

...2 ют (1,9 г) и бензольцый раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток перекристаллизовыва 1 от из спирта,Г 1 олучают 5,8 г продукта (69%) с т. пл.190 - 192 С. Для анализа его кристаллизуют из спирта повторно: т, пл. 195 в 1 С, ИК-спектр: ,. 3400 см 1 ( - ХН), 1720 см -1 ( - СО эфир), 1600 сл г (С - С аром).С 30 Н 3012 О 2.Найдено, 00: С 82,60; Н 5,66; 1 М 5,50.Вычислено, 0/,; С 82,73; Н 5,78; К 5,36. Ацетат 5-бе цзоилоксцтр интам ни а (К - СОСН 3).5,8 г К-тритил-бензоилокситриптамина; (Кг - СОСвНв) кипятят с 580 мл 50",/-ной водной уксусной кислоты в течение 1 час, смесь охлаждают, трифенилкарбинол отфильтровывают (2,56 г) и раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток перекристаллизовывают из спирта.Г 1 олучают 2,7 г продукта (71,5%) с...

Номер патента: 191565

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 263/60

Метки: 2-фенил-34-дигидронафт-г, 4-оксазола

...крис пл. анал 5,92; а:,80; С 82,71; 83,28; 2,70; Н ронафт рацией ллятор ельно е с кон 1,2: 5,4.3 г/л исдигищецинт раствор ентрацт сит о мет изобретент Способнафт,2;20 что, с цельторов сцинлона или едействиюпри темпер25 натной те:лачивают иэфиром. Изобретение относится к области получения 2-фенил,4-дигидронафт,2; 5,4-оксазолов, являющихся активаторами сциптилляторов.Описываемый способ получения 2-фенил, 4-дигидропафт,2: 5,4-оксазолов состоит в том, что, с целью получения эффективных активаторов сцинтилляторов, соль 2-амино-а-тетралона или его хлоргидрат подвергают взаимодействию с ангидридом бензойной кислоты при температуре 140 С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют воду, подщелачивапот и подвергают экстракции, например,...

Номер патента: 191566

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Казымов, Щелкина

МПК: C07D 277/64

Метки: б-алкокси-арилбугадиенильных, гетероциклических, оснований, солей

...водного раствора йодистого 25 калия. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой, спиртом и эфиром.Заказ 722/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, О/,: И 3,17. Вычислено, %; Ы 2,92, Пример 3. Получение йодэтил а та 2-(о- метокси -у- фенилбутадиенил)- 5-метоксибензселеназола.0,19 г 3-этил- (у-фенил-у-формилаллилиден) -5-метоксибензселеназолина растворяют при кипении в 5 мл толуола. К жидкости прибавляют 0,1 мл диметилсульфата и реакционную смесь кипятят 2 час. Выделившийся осадок промывают бензолом, растворяют при нагревании в 4 мл спирта и к раствору прибавляют 8 мл 100/-ного водного раствора...

Номер патента: 191567

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алексеев, Ёрж, Панфилов, Толстобров

МПК: C07D 201/16

Метки: е-капролактама

...растворителем с дальнейшей реэкстракцией его из воды и очисткой целевого продукта известным способом, например вакуумной дистилляцией.С целью усовершенствования технологии и улучшения качества продукта, предлагается способ по.г чения в-капролактама, заключающийся в том, что лактамное масло обрабатывают жидким аммиаком с последующей фильтрацией целевого продукта.П р и м е р. 500 г лактамного масла, содержащего 350 г в-капролактама, обрабатывается при перемешивании жидким аммиаком до тех пор, гюка температура смеси не достигнет 0 С (при этом расходуется 200 - 250 мл жидкого аммиака). Выпавший осадок в-капролактама сразу же отделяется о вора на вакуумном фильтре белого кристаллического оса сталлизовывают из 1,5 и бенз 51) . Получают...

Номер патента: 191568

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Белов, Боева, Исагул

МПК: C07D 233/04

Метки: 191568

...и 5 г катализатора.Смесь подогревают до температуры кипенияЗО растворителя, заем прнгапывяют О, иго.гь191568 30 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Рс;,а,т; р Н. Джарагеттв Тскрсл А. Л. Камышиикова Корркторьп О. Б. Тгорина и Н, Н. СамыгииаЗаказ 3273 Тираж 535 ПодписпосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 диэтилентриамина, В течение 6 час выделилось 0,2 моль воды. Т. кип, полученного продукта 225 - 250 С/5 мм рт. ст. Темная жидкость золотисто-коричневого цвета. Выход 75% теоретического.Вычислено, %: Х 12,38,С 19 Н 2702 МзНайдено, %: К 12,25.П р и м е р 5. 1-Х-Диэтилендиамино-амилпеларгонат имидазолина.В колбу загружают 0,1 моль...

Номер патента: 191569

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиеи

МПК: C07D 251/38

Метки: i-mfs-oy-i, ivir», «1•biija, полученияtxecimuviv

...луцкий, А. Ф. Коломиец кий институт фитопатологии Э;с Ф "."; ЪРЗ:в Т:".1" тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБы/.;:., т 2,4,6-ТРИ-(р-АРИЛТИОЭТИЛМЕР КАПТО)-Я-ТРИАЗИ НОВ Пример,то)-Я-триази Смесь 19 51 г (0,3 г л 0,4 г пириди тят при пер отгоняют в(100%) веще рекристаллиз Найдено с/ Сот Нв-,ХД Вычислено Аналогично пые в таблицн.г (0,1 г моль) циану толь) р-фенилтиоэтилме а и 50 мл сухого толу емешивании 5 час. Рас вакууме и получают ства с т. пл. 72 - 73 С. ации из ацетона т. пл, о. 5 32,64; К 6,83 хлорида, каптана, ла кипя- воритель После пе 74 - 75 С. Заявитель Всесоюзный научно-исследовате Данное изобретение относится к области получения новых органических веществ, обладающих физиологически активными свойствами, например пестицидными.Предлагаемый способ...

Номер патента: 191570

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абдрахманов, Кафтаеиа

МПК: C07D 251/70

Метки: §-о1"цгг, би2, борссяшая, пдта1т

...сяфенплмеля 14,44. 80,20; Н 4,85; Х 14,00 Предмет изобрете 1"- ге к. нурхлорпдя и дпфетем, что, с целью о пронесся, последх растворптелей -- нефтп, няпрплер КЯН 1, Н ГЕКС 1,РКЯУ, .х цпя Способ получения сафенплмеламиня пз нпламиня, отличаюи упрощения технологи ний ведут в среде пн высококппящих фря н. тетрадекяна, н. пе ня прп 250- -260 С. и и с,чческогертны спи и нтяде Известен способ получения гексафенилмсламина пз цианурхлорида и дифениламина.С цельо упрощения технологического процесса, предложен спосоо получени 51 Х, 1 )л), Х", Х"-гексяфенилмеламина из цианурхлорпдя и дифенилямина в среде инертных растворителей - высококипящих фракций нефти, например и. тетрадекана, н. пентадекана или н. гексадекана при 250 в 2 С.Вьход целевого...

Номер патента: 191571

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Несынов, Пелькис

МПК: C07C 109/14, C07C 281/08

Метки: 5-дифенил-з-ароксиформлзанов

...перемешивании и охлаждении к нему приливают диазораствор 2. Смесь оставляют стоять 25 на 10 час. Затем из нее экстрагируют 100 лглг серного эфира 1,5-дифенил-З- (2-хлотфенокси) -формазана, Эфирный слой отделяют. Растворитель испаряют, Остаток - смолистое вещество - растворяют в 20 лгл этано ля, Полученный раствор выливают при встряхивании на 500 лиг дистиллированной воды. Через 2 час стояния продукт высялнвяют из суспснзии добавленпсм 3 г хлористого натрия. Через 3 час выпаьчштй осадок 1,5-дифенпл- 2-хлорфенокси) -формязана отфильтровывают, промывают 50 лил дистиллированной воды и высушивают прп комнатной температуре. Вес - 1 г (38%), розовый, т, пл. 89 - 91 С; температура разложения равна 114 С.Найдено, с/с, Х 16,20 и 16,21.С 19 НгаОХ...

Номер патента: 191572

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Блинова, Бочарова, Введенский, Якушкин

МПК: C07C 209/48, C07C 211/01, C07C 211/07 ...

Метки: алифатических, аминов, первичных

...и давлении 15 ати, имеет ряд существенных недостатков: периодичность процесса, использование в качестве катализатора дефицитного и пожароопасного никеля Ренея,С целью усовершенствования иния процесса, по предлагаемому спочестве катализатора применяют прный катализатор никель на окисипроцесс ведут при температуре 120давлении 50 в 1 ати. Выход целевьтов достигает 85 а/,. Процесс ведутрывком режиме. ЗОО-С, подаче водорода 500 - 1000 об/об катализатора в 1 час в течение 24 час.Для гидрирования применяют фракцшо каприлонитрила С полученную прп аммонолизе каприловой кислоты. Используемая фракция имеег следующие показатели:удельный вес, 0,8165 коэффициент преломления 1,421 температура кипения в С 195 - 210 Гидрированпе указанной фракции...

Номер патента: 191573

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Блинова, Бочарова, Введенский, Всесоюзный, Якушкин

МПК: C07C 209/48, C07C 211/35

Метки: аминов, нафтеновых, первичных

...гидрированитри температбъемных скор1 И жндкого арода 1,2 ялга/глуоина прев8 - 99 о/о, причепервичных а ущестлении рилов и по.1 зтих ов в деррЩ учаюв, вь), В 1ов. нке птдрогенизата по, вичных нафтеновых ампно и 100 - 205 С (10,11,11 рт, ст от превращенных нитрил Предмет изоб 1 ИЯ Предложен способ получения первичных нафтеновых аминов путем гидрирования нафтеновых нитрилов в присутствии промышленного катализатора никеля на окиси хрома в среде аммиака при температуре 120 - 140 С и давлении 50 в 1 ати. Выход целевых продуктов достигает 85%.Получаемые нафтеновые амины могут найти применение в качестве флотационных агентов руд и минералов, антислекивателей удобрений, модификаторов вискозного кордного волокна, ингибиторов коррозии и т. д.П р и...

Номер патента: 191574

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07B 57/00, C07C 227/32, C07C 229/24 ...

Метки: 191574

...до комнатной температуры и добавляют по каплям 2,4 г (0,02 люль) а-фенил 20этиламина с 1 ао - 41. Не выделяя образу- ющейся соли, добавляют 6 лгл 15%-ного раствора едкого патра. Выделившийся а-фенилэтиламин экстрагируют эфиром. Раствор подкисляют 2 н. соляной кислотой. При рН 2,48 выпадает один из диастереоизомеров. Выход 41,6 с/с, т. пл. 184 - 5 С, алло - 8,08 (с 1,9, 2 н. НС 1), К 10,63 (бутанол: вода: уксусная кислота = 4: 5: 1), Фильтрат подкисляют 2 н. соляной кислотой до рН 2,12; выпадает второй диастереоизомер с выходом 54,4 с/о. Т. пл, 208 - 10 С, алло - 10,8 (с 1,4, 2 н. НС 1), Т 0,63 (система та же).Анализ формы 1-го диа стерео и зом е р а (1).Найдено, с/,; Х 5,83; 5,69, СггНгзО. Вычислено, %: 1 ч 5,9.Анализ формы 2-го...

Номер патента: 191575

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 37/50, C07C 39/04, C07C 39/06 ...

Метки: 191575

...стве 1,0 при 200 -выхода целеприсутствинльной кисло 400 С. Предловестногополучаютразложенсмесь выиолов, прлении,Фенольную смолу ДФП-Г разлагают припостепенном повышении температуры от 250до 360 С. Длительность процесса 2 час. Вы 0 ход дистпллята 69,4%, жидкой смолы (кубовый остаток) 28,9%; газ и потери - 1,7,( Состав дистиллята по результатам газо-жидкостной хроматографии (%): хлорбензол 13,8,фенол 64,2 и-этилфенол 2,8; с-изопропплфе 5 нол 3,3; п-изопропплфенол 11,8; фенолы ст. кип. 230 - 250 С 4,1,Выходы продуктов в расчете на исходисмолу и смолу, не содержащую хлорбензола О фенола, приведены в табл, 2.Заказ 864 г 19 1 ира,к азу ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр....

Номер патента: 191576

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балкевич, Лукин, Петрова

МПК: C07C 39/18

Метки: триоксифлуоронов

...считая на пп погаллол. П р и м е р 2. Получение пропилфлуорона, В колбу емкостью 1 л с мешалкой, термометром, шариковым холодильником, капель ной воронкой и водяной баней загружают10 г (0,04 лг) пирогаллола и растворяют его в 120 лл 50%-ного этилового спирта при нагревании до ОС и размешиваппи. После растворения добавляют 5 л,г концентрированной 20 серной кислоты, охлаждают массу до 40 С иприбавляют 2 г (0,028 лг) масляного альдегпда. Прп этой температуре раствор держат 4 5 час. Потом окисляют его раствором Ъитрит натрия (3 г Ха 1 чОз+20 л,г НеО), прибавляя 25 последний редкими каплями в течение 1 час,и оставляют на ночь. Полученный осадок отфильтровывают, отжимают и сушат на воздухе. Получают 2,2 красно-коричневого порошка. Выход 40...

Номер патента: 191577

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каменное, Старков, Стрелец

МПК: C07C 67/08, C07C 69/614

Метки: кислоты, фениловых, фенилуксусной, эфиров

...алкилфенола и фенилуксусной кислоты в присутствии уксусного ангидрида с последующим нагреванием смеси до температуры кипения в условиях куба ректификационной колонки с последующей отгонкой выделившейся в результате реакции этерификации уксусной кислоты. Реакцию ведут без катализатора.Процесс получения сложных эфиров проводят по следующей схеме. В куб стандартной насадочной ректификационной колонки высотой 400 см загружают эквимолекулярные количества соответствующего алкилфенола, уксусного агидрида и фенилуксусной кислоты с 5 7%-ным избытком от теоретического. Смесьнагревают до кипения и по достижении температуры паров в дефлегматоре колонки 118 С отбирают выделяющуюся в результате этерификации уксусную кислоту, Окончание 0...

Номер патента: 191578

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/36

Метки: алкилфуранов

...или его гомологов с алкенами в присутствии фосфорной кислоты на носителях нри нагревании до температуры от 50 до 300" С и давлении от 1 до 100 ати.П р и м е р , Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают 1 моль фурана, 0,5 моль изобутилена, 3 г катализатора - фосфорная кислота на кизельгуре - и в течение 3 час проводят опыт при 100"С. Выход трет-бутилфурана 90%.П р и м е р 2. Во вращающийся автоклав загружают 1 лголь метилфурана, 0,5 моль изобутилена, 5 г фосфорной кислоты на цеолите и в течение 2 час проводят опыт при 125 С, Выход трет-оутилсильвана 80%. П р и м е р 3. В автоклав вохгещают 0,5 моль трет-бутилфурана, 0,3 моль изобутилена и 7 г катализатора - фосфорная кислота на силикагеле -- и в течение 5 чпс проводят опыт 5 при...

Номер патента: 191579

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Маркушина, Пиворарова, Пономарев

МПК: C07D 267/00

Метки: 6-диокса-9-азаспиро, ряда, соединений

...Х 6,22, 5,89; (ЧКр 56,52.СЗаказ 32 г 77 1 ираж 535 ГодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква. Центр, пр. Серова, д. 4 Типография. пр. Сапунова, 2 Продукт представляет сооой светло-желтое густое масло, при стоянии кристаллизуется.П р и м е р 2. Получение 2-метокси,6-диокса-азаспиро-(4,5) - деценаи 2-метил-метокси,6-диокса-азаспиро- (4,5) . децена - 3.В автоклав емкостью 610 лг,г помещают 53 г (0,25 моль) 2-метокси-Х-ацетил,6-диокса- азаспиро-(4,5)-деценаи 270 мл 3 н. раствора ХаОН в метиловом спирте, Автоклав нагревают при перемешивании в течение 20 - 25 час при температуре 180 С.По окончании нагревания реакционную смесь выгружают из автоклава, метанол отгоняют на кипящей водяной бане,...

Номер патента: 191580

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клименко, Крупина, Харченко

МПК: C07D 335/12

Метки: сямм-октагидротиоксантенов

...г этого продукта и 1 г Рс 1/с (5%) помещают в пробирку, снабженную газоподводящей труб191580 10 Предмет изобретения Составитель Л. М, Иоффе Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; М. П, Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 629/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 кой и обратным холодильником, который соединяют со склянкой, содержащей раствор уксуснокислого кадмия.Реакционную смесь нагревают на металлической бане 45 мин до 290 С и 2 час при 290 С в атмосфере азота. Продукт дегидрирования экстрагируют спиртом и бензолом. Выделяют 0,77 г (80/о) воздушносухих бесцветных кристаллов, которые после...