Патенты опубликованные 15.04.1980
Способ получения 1, 3, 5-гексатриена
Номер патента: 727606
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 11/21
Метки: 5-гексатриена
...Наилучшие результаты достигнуты при температуре250 С, объемной скорости подачи1,2 ч-", соотношении диоксан: альдегид:вода = 1."1 2:1 5,По этому способу процесс прово"дят при атмосферном давлении,П р и м е р, Синтез 1,3,5-ексатриена проводят в проточйой системе,состоящей из трубчатого кварцевогореактора длиной 400 мм и диаметром18 мм, помещенного в электропечь,дозировочных насосов и системы приема продуктов реакции.п Смесь 4-пропенил,3-диоксана,нормального масляного альдегида иводы вместе с растворенной в нейфосфорной кислотой (0,01) поступает в испаритель-пароперегреватель,которым служит верхняя часть реак-тора, заполненная стеклянными шариками, Пары, нагретые до необходимойтемпературы, контактируют со слоемкатализатора объемом...
Способ получения 4-метилнонатриена-2, 5, 7
Номер патента: 727607
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Варданян, Литвин, Фрейдлин
МПК: C07C 11/21
Метки: 4-метилнонатриена-2
...1 к 10 моля) дибромбис (о-анизидино) кобальта, 6,8 г7607 15 Формула из обретения Составитель Т, РаевскаяРедактор Л, Емельянова Техред И.Асталош , Корректор М. Вигула Заказ 1067/22 Тираж 495 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССРФилиал ППП Патентр г, Ужгород, ул, Проектная, 4.( Ф ф"Е,При внесении М ВНтемно-фиолетовыйцвет раствора комплекса переходитв коричневый, Ампулу запаивают втоке аргона и нагревают при 100 Св течение б ч, После окончания реакции смесь обрабатывают 0,1 н,соляной кислотой, органический слой проьивают дистиллированной водой, су-шат над безводным сульфатом натрия,"перегоняют в вакууме и выделяютфракцию 72-75 С/5 мм ртст, Получают 4,2 г димера пиперилена, чтосоставляет 88 от теоретического,считая на транс-изомер...
Способ получения диарилциклопропанов
Номер патента: 727608
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 13/04
Метки: диарилциклопропанов
...41440, 1370 ( д С-Н)., 1030 (М С-Сд) см ",ЪФ-спектр: А, ц 256 нм (Ср 6 3,90),40 270 нм ( Е 3, 13), 277 нм (й 2,92),ПМР-Спектр Д-шкала) (эдесь идалее ПМР-спектры снимались на приборе Х 1-100 в ССК внутренний стандарт - ТМС): мультиплет ароматичес-.45. ких протонов при 7,1,4-6,52 м.д,(10 Н), квадруплет метинового протоНа циклопропанового кольца при2,20-2,04 м,д. (1 Н), мультиплет метиленовых протонов циклопропановогокольца при 1,56-1,38 и 1,24-1,08 м,дна которой накладывается синглетметильной группы при 1,48 м,д.ПМР-спектр (У-шкала): мультиплетароматичных протонов при 7,306,92 м,д. (10 Н), квадруплет метинового протона циклопропанового кольца при 2,37-2,22 м,д, (1 Н), мультиплеты метиленовых протонов циклопропанового кольца при...
Способ получения бензола и водорода
Номер патента: 727609
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Валитов, Ибрагимов, Кутлугужина, Панченков, Прусенко, Свинухов, Хабибуллин
МПК: C07C 15/04
...типа со стационарным слоем катализатора (объем 1 л) в изотермических условиях,В качестве сырья используютОренбургский конденсат, содержащий4 вес,Ъ непредельных углеводородов,29,8 вес,Ъ ароматических соединений(в том числе бенэола - 19,3)11,3 вес,Ъ нафтенов, 54,9 вес.Ъ парафинов, и выкипающий в пределах35-160 С,В процессе в указанных условияхвозможно осуществить каталитическуюконверсию углеводородов.Так, средний выход водорода достигает эа проход 80 и более обСО около 10-15 об,Ъ, метан отсутствует, СО-следы, Конверсия неароматической части сырья д 100, Одно- .временно с водородсодержащим газомполучают конденсат, содержащий99,9 ароматических углеводородов(преимущественно бензоп),Состав продуктов реакции определяется...
Способ получения хлорметилароматических углеводородов
Номер патента: 727610
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Богомолова, Головненко, Кобельчук, Марков, Мощинская, Олифер, Ревенко, Резниченко, Сподарик, Федосеева, Шапошников
МПК: C07C 17/263, C07C 22/04, C07C 25/125 ...
Метки: углеводородов, хлорметилароматических
...толуол и 36-40-ную соляную кислоту, используют как исходные компоненты при .последующем осуществлении процесса хлорметилирования, Полноту удаления избыточноготолуола определяют по коэффициенту1 О рефракции органического слоя, Приотсутствии толуола коэффициент реф"ракции равен Н 1,5360, После охлаждения реакцйонную массу переводят в делительную воронку, где происходит расслаивание с четкой границей раздела между органическим икислотным слоями, Органический слой,содержащий хлорметилтолуол, отделяют, промывают до нейтральной реакции и подвергают вакуумной раэгонке,Выход хлорметнлтолуола 95-97 поформальдегиду,25 30 35 50 55 бО Кислотный слой, содержащий 2428-ную соляную кислоту, укрепляют5пропусканием газообразного хлористого...
Способ получения алкениодгидринов
Номер патента: 727611
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Гусевская, Ермаков, Лихолобов
МПК: C07C 29/04
Метки: алкениодгидринов
...енйодгидрин а 0,44 0,044 90 10 7 7%а ) 0,5316 2 0032 АсОН ГПК-б 0,065рН 1 170,032ОИаЗ 0,065ГИК-б 0,065 РН 1 " Ор 1 Пропиленйодгидрин 82Моноацетаты пропиленгликоля 18 АМетат пропиленйодгидрина 28 Моноацетатпропиленгликоля 40 Диацетат пропиленгликоля 30 Пропиленгликоль 2 Ацетат пропиленйодгидрина 80Ацетаты пропиленгликоля 20 Пропиленйодгидрин90 Пропиленгликоль 10 Ацетат пропиленйодгидрина 20Пропиленйодгидрин 60Моноацетат пропиленгликоля16Пропиленгликоль 3,3 Пропиле нйодги дрин 98.Пропиленгликоль1,5 Моноацетатпропиленйодгидрин, Моноацетат пропиленгликоляДиацетат пропилеи гли кол я Пропиленгли- коль Пропиленйодгидрин 98727611 Продолжение табл.1 18 Иа 1 0,065ГПК0,065 Н О рН 1 Пропиленйодгид -ринПропиленгли -коль Оченьбыстро1 60 0,21 40 19...
Способ получения адамантанола-1
Номер патента: 727612
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Ковалев, Лузиков, Шарбатян, Шокова
МПК: C07C 35/22
Метки: адамантанола-1
...прибавляют раствор20-йсгоедкого кали и кипятят 2 чйоса чего экстрагируют эфиром,Эфирные вытяжки отмывают водой донейтральной реакции,. высушиваютнад сульфатом магния, растворитель" отгоняютр"- остаток после анализа методом ГЖХ (хроматограф р вет,детектор пламенноиониэационный,стальная микронабивная колонка длиной 3 м"с вйутренним диаметром1 мм; неподвижная фаза - 15 карбовакс-моностеарат на хромосорбе Ю 1,160 О; газ-носитель - азот) разделяют на окиси алюминия, В порядкеэлюирования выделяют: адамантан(элюент н-гексан); смесь алкениладамантанов (в основном бутенили октениладамантанов, по данньммасс-спектровр элюент н-гексан;адамантанол(элюент эфир) . Получают 0,16 г, выход 32, считая наисходный адамантан; т,пл, 278280 оСП р и м е р 2....
Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов
Номер патента: 727613
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Арро, Мельдер, Тамвелиус
МПК: C07C 39/08
Метки: 5-метилрезорцина, водной, выделения, двухатомных, смеси, фенолов
...циклогексаном, бенэолом илитолуолом добавляют 0,5-20 вес. диизопропилового эфира и перед стадией экстракции 5-метилрезорцина иэотделенного рафината диизопропило-вым эфиром или бутилацетатом проводят подкисление соляной кислотой,Пример 1, 100 г смеси,содержащей50,1 5-метилрезорцина, 30,8 5-этилрезорцина и 19,1 других алкилрезорцинов, растворяют в1300 г воды, содержащей 7,5 г КОН,Полученный растнор по принципу дифференциальной экстракции при 60.+50 С в течение 4 ч обрабатываютэкстрагентом, содержащим99,599,8 толуола и 0,2-0,5 дииэопропилового эфира (массовая скоростьэкстрагента 6,0 кг/ч), После этоговодный раствор подкисляют солянойкислотой и при 25 с 5 С трижды обраобатывают 0,35 кг диизопропиловогоэфира,.Иэ эфирного экстракта отгоняют...
Способ получения низших алкил(4-окси-3, 5-ди-трет. бутил) бензиловых эфиров
Номер патента: 727614
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Волева, Володкин, Ершов, Кудинова
МПК: C07C 43/22
Метки: 5-ди-трет, =бутил=, алкил(4-окси-3, бензиловых, низших, эфиров
...спиртами исключает образование побочного продукта -,4-метокси-метил,б-ди-трет,бутилциклогексадиен,5-она, Выход целе-.вых эфиров 85-95 на исходный 4-метил-.2,б-ди-трет,бутилфенол,Отсутствие образования йобочныхпродуктов упрощает выделение целевых продуктов,П р и м е р 1, Смесь 110 г(1,3 моля) едкого натра в 600 мпводы перемешивают 20 мин, органический слой отделяют, промывают водойи .прибавляют 200 мл метанола в присутствии 70 мп 50-ной серной кислоты, Через 2 ч реакционную смесьпромывают водой, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют иэ метанола, Выход метил-(4-окси,5-ди-трет,бутил) бенэилового эфира 119 г(13 моля) феррицианида калия,52 г (1,3 моля) едкого натра в600 мл воды перемешивают. 30 мин,органический слой отделяют,...
Способ получения метилвинилкетона
Номер патента: 727615
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Амосова, Воронков, Тарасова, Трофимов, Тэслер
МПК: C07C 45/06
Метки: метилвинилкетона
...водного раствора кислоты по отношению к 2-винилокси,3-бутадиену, Варьирование этих параметров в других областяхнецелесообразно, поскольку при концентрацияхкислоты, меньших 1%, и при количествах ееводных растворов менее 4-кратного избытка(в расчете на 2-винилокси,3-бутадиен) процессидет медленно и сопровождается образованиемтрудноотделимых примесей. При использовании болееконцентрированной кислоты, чемоднопроцентная, также снижается чистота продукта, а избыток водного раствора, более408-кратного, затрудняет выделение метилвинилкетона, Повышение температуры процесса приводит к образованию примесей.Метилвиеилкетон легко отделяют от второ.го продукта этой реакции - ацетальдегида -45фракционной перегонкой реакционной смеси.Строение...
Способ получения метилакролеина
Номер патента: 727616
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Брикенштейн, Вытнов, Исаев, Китаева, Крылов, Линде, Лубенцов, Марголис, Попова
МПК: B01J 23/887, C07C 47/22
Метки: метилакролеина
...воздуха и 20 об. паров воды.При 360 С и времени контакта 3,1 с.конверсия изобутил на 85,3, выходметилакролеина 70 и селективностьпо альдегиду - 82.3П р и м е р 2. 15 см окисногокатализатора Со Мо Ге ЯЪ 21 04.загружают в проточнйй реакто 1 ипроцесс проводят в условиях примера 1при 380 С и времени контакта 3 с,30 нверсия иэобутилена 87, выход 65 б 4метилакролеина 62, селективностьпо альдегиду 71,3.П р и м е р 3, 15 смокисногокатализатора СоМо Ге ЯЬВЬ .Озагружают в проточйый реактор йпроцесс проводят в условиях примера 1 при 390 С и времени контакта 3 с. Конверсия иэобутилена 91,выход метилакролеина 63, селективность по альдегиду 69,2,П р и и е р 4. 15 смокисногокаализатора Соб Мо Ге ЯЬВЬ ,О,загружают в проточнйй реактор ипроцесс проводят...
Способ получения 3, 3, 5, 5-тетратретбутил-4, 4-дифенохинона
Номер патента: 727617
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Вахитова, Долидзе, Логутов, Мичуров, Пантух
МПК: C07C 49/62
Метки: 4-дифенохинона, 5-тетратретбутил-4
...одновалентноймеди и качестве катализатора при50-70 С, а отличительной особеннос-"тью является испольэонание в качестМ.таййэатора" комплекса ацетатаэакисной меди и дивинила формулы"промотированного аммиаком в количестве 1-5 мас. на комплекс. Катализатор готовят следующим образом. Метал"лическую медь растворяют в уксусной" "кислоте в мольном соотношении 1:1," "раствор насыщают дивинилом в требуемом количестве и промотйруют=егоаммиаком, барботируя последний черезйолучейнйВ раствор.П р и м е р 1 (сравнительный попрототипу).В вертикальный стеклянный реактор, снабженный барботажным устрой-ством и обогревом, загружают 200 смметанола, 20,6 г 2,6-ди-трет-бутилфенола (2,6-ТБФ), 2,7 г комйлекса-"полухлористой .меди и пиридина, содержащего 5...
Способ получения алифатических монокарбоновых кислот
Номер патента: 727618
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 51/00
Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых
...указанные знаФения, в количестве, эквивалентном числу непрореагировавшихА 1-С сйязей в реакции карбоксилирования с последующей вакумнойперегонкой и обработкой остаткасерной кислотой или водой, чтопозволяет упростить процесс.Особенностью предлагаемогоспособа является обработка продуктов карбоксилирования монокарбо.новой кислотой, Ввиду нелетучестии нейерегоняемости карбоксилатоналюминия парафины легко могут бытьотделены путем вакуумной дистилляции. Карбоксилаты алюминия гидролизуют и получают монокарбоновыекислоты,Предлагаемый способ более эффективен по сравнению с ранее известными, так как при его примененииудается значительно упростить технологию процесса, т.е. исключитьстадию щелочной обработки продуктов гидролиза и стадию...
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 727619
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Глуховский, Ильин, Кернос, Колесников, Крупин, Романов
МПК: C07C 51/16
...нафталина, загруженный в контактный аппарат мощностью 4000 т фталевого ангидрида в год, в течение 100 - 120 ч пропускают воздух Ь смеси с дымовыми газами, полученными от сжигания топливно. го газа. В этой смеси объемное соотношение компонентов - кислород: инертные газы:двуокись серы - 100: 400: 0,01, Температу.ра смеси изменяется от 200 до 450 С так,чтобы скорость подъема температуры контакт.ного аппарата составляла 3 С/ч. Расход топлйвного газа в этом случае составляет 115 нм /ч,По достижении температуры расплава солейи катализатора в аппарате 390 С начинают пода.вать на катализатор нафталиновоздушнуюсмесь с объемной скоростью Ч= 1000 чи концентрацией нафталина 38 г/нм . Ужечерез 20 ч работы катализатор имеет стабиль.ную активностьи...
Способ получения жирных кислот
Номер патента: 727620
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Денисов, Перченко, Серов, Соляников
МПК: C07C 51/22
...кислородом воздухав присутствии (вес.) 0,07 стеарата Мп (И), 0,05 стеарата калияи 0,0366 стеарата Сг 1 (пометаллу) при 120 С. Продолжительность окисления 7 ч. Расход воздухана загрузку 3,5 л/мин.Характеристика оксидата: кислотное "число 67,4, эфирное 50,8, карбонильное 6,8 мг КОН/г, Содержаниекислот в оксидате 36,6 вес.,Показатели аналитически выделенных жирных кислот, кислотное число199,8, эфирное 36,2, карбональное9,5 мг КОН/г, Содержание 1 оксикислот 1,9 вес,.П р и м е р 11. Смесь аналогичную смеси примера 10, окисляюткислородом воздуха в присутствии(вес,) 0,07 стеарата Мп (Й),0,05 стеарата калия и 0,0122 стеарата хрома (Л) (по металлу) прио120 С, Продолжительность окисления8,5 ч, Расход кислорода воздухана 250 г загрузки 3,5...
Способ выделения концентрата кислот с -с
Номер патента: 727621
Опубликовано: 15.04.1980
МПК: C07C 51/42
Метки: выделения, кислот, концентрата
...С, - С 9 40,28Кислоты С 9-С 3,6Другие органическиесоединения 35,0Вода 5,0Физико-химические показатели полученногоконцентрата кислот С,-С:Кислотное число,мг КОН/г . 333,2Эфирное число,мг КОН/г 67,0Карбонильное число,мг КОН/г 30,0Удельный вес, г/см 0,94Цвет (визуально) ЖелтыйСодержание воды,вес.% 5,0Содержание индивидуальных карбоновыхкислот (по хроматографическому анализу),вес,%: С, 0С . 8,40С 6 8 24С 640С, 2,40Сэ . 6,12С 4 10 00Ст 8 87Са 8 37С 1,20Прирост количества экстрагента (органической фазы) составляет 15 г или 11 вес.%от первоначально взятых на обработку водного конденсата - 137 г.Промывные воды (231 г) имели следующую характеристику;Кислотное число,мг, КОН/г 80Эфирное число,мг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/г...
Способ получения трикарбаллиловой кислоты
Номер патента: 727622
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Акопян, Матевосян, Микаелян
МПК: C07C 55/24
Метки: кислоты, трикарбаллиловой
...также способ получениятрикарбаллиловой кислоты конденсацией Михаэля взаимодействием малонового эфира с эфирами малеиновойи фумаровой кислот в присутствииалкоголятов щелочных металлов .принагревании до 100 С (температуракипения водяной бани) с последующимгидролизом и декарбоксилированиемполученного эфира (2).Недостатком этого способа является применение взрывоопасных и727622 Формула изобретения Составитель Н.ТокареваРедактор Л.Емельянова Техред Э,Чужик Корректор Е.Папп Заказ 1068/23 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРФилиал ППП 1 Патент. г.ужгород, ул.Проектная,4 на 1 Гбезводйым сульфатоМ 1 магййя "иперегоняют. 1 Фракция (т;кип. 60110 С (1,5 мм рт.ст., п 1,4310)- 65 мл представляет собой смесьмэлонового...
Способ получения метиловых эфиров синтетических жирных кислот с18-с25
Номер патента: 727623
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Волкова, Дроздов, Ермаков, Лебединский, Линник, Юрасов, Яценко
МПК: C07C 69/22
Метки: жирных, кислот, метиловых, с18-с25, синтетических, эфиров
...температуре 230 - . го 15 ч. ПослецС2 - . 90, ч. осле отделения шлама получают метиф ры с кислотным числом 25 -340 С и остаточном давлении 1 - 3 мм рт,ст, ловые эфиры с кисл ннейтрализации этерификата щелочью, рафина 30 мгКОН/г,ции и жидкофазного окисления эфиров кисло. П р и м е р. 1000 г синтетических жирныхродом воздуха при повьпиенной температуре кислот, выкипающих при температуре 370 -в присут 1 ствии металлов переменной валент. 25 430 С, с кислотным числом 107 мгКОН/г,ности с последующим шламоотделением, от- эфирным - 47 мгКОН/г, карбонильнымличительной особенностью которого является 2 Д мгКОН/г, иодным 23,5 г 3/100 г, этери.то, что этернфикации непосредственно подвер- фицируют метиловым спиртом молярное согают синтетические...
Способ получения алкиловых эфиров 3, 7, 11-триметил-2, 4 додекадиеновых кислот или их 11-метоксипроизводных
Номер патента: 727624
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Кример, Симонова, Спектор
МПК: C07C 69/52
Метки: 11-метоксипроизводных, 11-триметил-2, алкиловых, додекадиеновых, кислот, эфиров
...сушат над сульфатом натрия,20 Остатокпосле отгонки пентана. разделяют препаративный ТСХ и выделяют1,60 г (84) пропаргиловых эфиров2-транс-транс- и 2-цис-транс 3,7,11-триметилдодекадиеновых кислотз 5 (1 б) в соотношении 3:2 соответственно.Найдено,ф С 77,93; Н 10,47.С 8 Н 20Вычислено,: С 78,21; Н 10,21.П р и м е р 3. К раствору 1,5 г(0,0066 моль) транс-метокси,10 дигидроцитронеллиденацетона ( 1,В=ОСН) в 5 млабсолютного эфирапри 0 - 5 С и перемешивании прибавляют по каплям 1,87 (0,0132 моль)эфирата ВГ в 4 мл абсолютногоэфира и затем постепенно вводят0,92 г (0,0132 моль) этоксиацетилена. После перемешивания при температуре от 0 до -5 С в течение 1 ч40 реакционную массу выдерживают еще2,5 ч при комнатной температуре ивыливают в 25 мл 20-ного...
Бис-(2-метакрилоилокси)этиловый эфир 3, 3-диокись-3 тиабицикло(3, 2, 0)-гептан-6, 7-дикарбоновой кислоты в качестве модификатора синтетических каучуков
Номер патента: 727625
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Берлин, Межиковский, Скворцов, Френкель, Шейхразиева
МПК: C07C 69/54, C08K 5/11, C08K 5/45 ...
Метки: 0)-гептан-6, 3-диокись-3, 7-дикарбоновой, бис-(2-метакрилоилокси)этиловый, каучуков, качестве, кислоты, модификатора, синтетических, тиабицикло(3, эфир
...моноалкиловые эфиры гидрохинона и фенотиаэин.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб. женную мешалкой, термометром и ловушкой Дина-Старка, загружают 43,2 г (0,2 моля) ангидрида З.сульфонобицикло (3,2,0) гептан. дикарбоновой,7 кислоты (т,пл, 293 С),52 г(0,4 моля) монометакрилового эфира этиленгликоля, 60 г бензола, 3 г п-толуолсульфокислоты и 0,52 г пщрохинона, Смесь нагре. вают до кипения, через Т ч добавляют "егце2 г и-толуолсульфокислоты и процесс ведут до полного прекращения выделения реакционной воды, В течение всего процесса температура кипения реакционной смеси 90-103 С. Через 4 ч отбирают 3,4 г воды, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, прилиФизико. механические характеристики зико.механические характеристи...
Алкоксиэтиловые эфиры циклопентанон-2карбоновой кислоты, проявляющие репеллентные свойства
Номер патента: 727626
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Владимирова, Корниенко, Потапов, Сазонова, Цизин
МПК: A61K 31/215, A61P 43/00, C07C 67/02 ...
Метки: алкоксиэтиловые, кислоты, проявляющие, репеллентные, свойства, циклопентанон-2карбоновой, эфиры
...перегоняют.Получают 64,17 г ,87) метоксиэтилового эфира циклопентанонкарбоновой кислоты. Т.кип.111-(115 С/2 мм рт,ст,Найдено, ; С 58 у 2; Н 7,5.С 9 Н 1404Вычислено, В : С 58,05 у Н 7,57ИК (см ") й 2835,1760,1725.П р и м е р 2, Этоксиэтиловыйэфир циклопентанон-карбоновойкислоты,Получают с использованием моноэтилового эфира этиленгликоляаналогично примеру 1 с выходом85%, Т.кип.135-137 С /5 мм рт.ст.Вычислено, 3С 59,98; Н 8,05.ИК ( см) : 2985,2890,1760,1725,Прн биологических испытаниях в качестве эталона был использован "ре:йеллент-диметилфталат (ДМФ).Биологические испытания на комарах А.аедур 11 показали, что метоксиэтиловый эфир циклопентанон- карбоновой кислоты (В-СНз) более активен, чем этоксиэтиловый эфир (Й-СН) и соответствует...
Способ стабилизации ароматических аминов
Номер патента: 727627
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Плакидин, Ростовцева, Шамаева
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, стабилизации
...амина не Контрольный образе еттемно-коричневую плотность ) 2,0, содерИзменение оптическ дина при хранении в приведено в табл, 2. ц через 6 мес приобреокраску, оптическую жание амина 98,5%. ой плотности 3-толуиприсутствии железа желези"-заес" "3" "; ""727627лянную байку, помещают пластинку йэ чер-63 С (по ГОСТ 313 - 919 содержание амина иеной жести, не ниже 99,5%, температура кристаллизации -Банки со стабилизированным и контроль 6,3 С соответствует высшему сорту; содер.ным образцами неплотно закрывают крышка. жанне амина не ниже 99,2%, температура .кри.ми и ставят на свету для выдержки,сталлизации - 6,5 С соответствует первомуИзменение окраски амина определяют по сорту).изменению оптической плотности, которую за- Контропьный образец...
Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора
Номер патента: 727628
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Вдовенко, Воловик, Долинский, Заритовская, Исаев, Лаврентьева, Малецкая, Терещенко, Удодова, Уринг
МПК: C07C 87/30
Метки: водного, порошкообразного, раствора, сыпучей, формы, холинхлорида
...4 и воздухоподогревателя 5,Полученный сухой порошок и увлажненный теплоноситель при температу- ре 130-140 С выводятся иэ рабочей камеры и разделяются в тылеотделительном устройстве б, где в дальнейшем увлажненный теплоноситель про 1-,ходит через фильтр 7 и выбрасыВаетсяв атмосферу вентилятором 8. Сухойпорошок йз пылеотделительного уст ройства б поступает в охЛадитель 9 и охлаждается встречным потокомо сухого газа или воздуха до,26-40 С, сухой гаэ (воздух) подается из осушителя 10 вентилятором 11, проходит через охладитель 9, охлаждая порошок, очищается в Фильтре 7 и выбрасывается вентилятором 8 в атмосферу.П р и м е р 1. В концентрированный 70-ный раствор холинхлорида добавляют 3 вспученного вермикулита и 5 обогащенного мела (по...
Способ получения ксилилендиаминов
Номер патента: 727629
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Гилажев, Жиренбаев, Колесников, Ягудеев
МПК: C07C 87/58
Метки: ксилилендиаминов
...Процесс полностью заканчивается в течение 34 мин.Получают 1,278 г и-ксилиленднамина (1,4-диметиламинобенэол).Значения температур плавлениясолей полученного и-ксилилендиаминасоответствуют литературным данным;фС уадипиновокислая 231-232,6янтарнокислая 229-229,5дибензоат194-195пикрат 231,4Найдено,: С 71,16; И 20,74;Н 9,16,8 19 1Вычислено,%: С 70,58; И 20,58;.Н 8,82,П р и м е р 2. В условиях примера 1 гидрированием 1,28 г (0,01мбля) динитрила о-фталевой кислоты(1,2-дициансензол) на катализаторе 5 уО 15 26 25 ЗО 35 40 45 состава, вес. : И 1 96; Мп 0,99; Я 1 1,47 у Ге 0,77; Са 0,31; Ва 0,33 у С 0,06; Сг 0,01 у Т 1 0,02 у Р 0,04 в течение 1 ч 24 мин при 45 С получают 6,188 г (91) о-ксилилендиамина (1,2-днметиламинобенэол).П р...
Способ получения -метилового или -этилового эфира аспарагиновой кислоты
Номер патента: 727630
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин
МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24 ...
Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира
...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...
Способ получения 11, 11 -дитритилгистидина
Номер патента: 727631
Опубликовано: 15.04.1980
Автор: Позднев
МПК: C07C 101/24
Метки: дитритилгистидина
...(тритилхлорид) в присутствии триэтиламина с последующим щелочным омылением эфира и выделением целевого продукта после подкисления свыходом 80% 11,Недостатком известного способа являетсянеобходимость приготовления метилового эфира гистидина и последующего омыления сложноэфирной группы, а также неколичественныйвыход целевого продукта.Целью изобретения является упрощениепроцесса и повышение выхода целевого продукта.Укаэанная цель достигается тем, что в ка./честве карбоксизащищенного производногогистндина применяют его триметилсилиловыйэфир,Согласно изобретению описываемый способ дитритилгистидина заключается в том, М -ДИТРИТИЛГИСТИДИН727631 Оэставитель И, АндриановаТехред О,Андрейко Корректор М. Демчик Редактор Л. Емельянова Тираж...
Способ получения амидов ароилпировиноградных кислот
Номер патента: 727632
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Андрейчиков, Налимова, Плахина, Тендрякова
МПК: C07C 103/22
Метки: амидов, ароилпировиноградных, кислот
...КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения амидов ароилпировиноградных кислот, которые являются промежуточными продуктами в синтезе биологически активных веществ, пестицидов, красителей 1 Ц 2 ЦЗ).Амиды ароилпировиноградных кислот не описаны в химической литературе. Они не могут быть получены из ароилпировиноградных кислот и ее эфиров при действии аммиака и аминов,так как в этом случае реакция приводит к получению о-анилов ароилпировиноградных кислот (4,При действии избытка амина в более жестких условиях наблюдается декарбоксилирование образующегося о- -ариламина ароилпировиноградных кислот а эфиры ароилпировиноградных кислот в этих условиях расщепляются.Целью изобретения является разработка способа получения...
Способ получения -(1-карбоксиметил) амидов ароилпировиноградных кислот
Номер патента: 727633
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Андрейчиков, Залесов, Крылова
МПК: C07C 103/30
Метки: 1-карбоксиметил, амидов, ароилпировиноградных, кислот
...Патент, г,Ужгород, ул.Проектная,4 где Х-"Н;и-сн;п-вгВ отсутствие Б,и-диметйлацетамида5-арилфуран,3-дионы с аминокислотами не взаимодействуют.П р и м е р 1. ПолучениеБ-(1-карбоксиметил)амида бензоилпировиноградной кислоты. Смесь 1,16 г(0,12 моля) диметилацетамида нагревают в течение 15 мин при.температуре 78-80 С. После удаления И,Б-диметилацетамида промывают горячейводой, получают 1,0 г (60) продуктас. т.пл, 157-158 С (из спирта)С 42 НИ И 05.Вычислено, Ъ ; Я 5,62.Найдено, % : Н 5,53,П р и м е р 2, ПолучениеЮ-(1-карбоксиметил)амида и-метилбензоилпировиноградной кислоты. Смесь1,25 г (0,006 моля) 5-Г 1-метилфенилФуран,3-диона, 0,5 г (0,006 моля)гликокола и 1 г (0,012 моля) Я, И-диметилацетамида нагревают в течение20 мин при температуре...
Способ получения -(2-аза-2-нитроалкил)-амидов
Номер патента: 727634
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Васильев, Зиновьев, Тартаковский
МПК: C07C 111/00
Метки: 2-аза-2-нитроалкил)-амидов
...непродолжителенво времени. П р и м е р 1. 1,5-Диацетамидо- -2,4-диаза,4-динитропентан.В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капелькой воронкой, помещают 30 мл (15,5 г, 0,55) моля) концентрированной серной кислоты и при перемешивании растворяют б,б г (0,22 моля) параформа. После этого в реакционную смесь при температуре (-) 10 - (+) 10 ОС дозируют раствор 13,6 г (0,1 моля) метилендинитрамина и 12,3 г (0,3 моля) ацетонитрила.Реакционную смесь выдерживаюто 5-10 мин при температуре около 0 С и выливают в 200 мл ледяной воды, нейтрализуют до нейтральной реакции содой.После нейтрализации реакционной массы выпавшие кристалль фильтруют на вакуум-воронке, моют водой, сушат на воздухе. Выход 6,95 г (25),т,пл.176-178 С (этанол).П р и...
Способ получения иминогидразонов незамещенного глиоксаля
Номер патента: 727635
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Авраменко, Степанов, Шандуренко
МПК: C07C 249/16, C07C 251/76
Метки: глиоксаля, иминогидразонов, незамещенного
...что практически исключает потери на стадиивыделения,П р и м е р 1. Глиоксаль(п-толи-лимино) фенилгидраэон.0,54 г (0,005 моля) О -толуидинарастворяют в 10 мл изопропиловогоспирта и к полученному раствору приливают раствор 0,74 г (0,005 моля)глиоксальмонофенилгидразона в 15 млиэопропилового спирта. Через 1 ч вЫпавший осадок отфильтровывают. Маточ"ный раствор концентрируют в вакууме иполучают дополнительное количествопродукта, Суммарный выход 1,17 г(0,05 моля).и-анизидина растворяютв 15 мл изопропилового спирта и к полученному раствору приливают раствор0,74 г (0,005 моля) глиоксальмоноФенилгидраэона в 15 мл изопропилово- го спирта, Через 1 ч выпавший осадокотфильтровывают, Маточный раствор кон Оцентрируют в вакууме й получают дополнительное...