C07C 25/125 — галогензамещенные ксилолы

Номер патента: 316681

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 25/125

Метки: 316681

...предваритсльцо охлаждают до - 45 С (температура рубашки). Воронка имеет форму воронки Бюхнера, изготовлена из латуни с дырчагой латунной пластинкой (Я 100 льг), на которую помещают круглый фильтр из стекловолокна. Осадок иа фильтре промывают 200,1 г,г этилового спирта, предваригельно охлажденного до - 45 С, переносят в перегониую колбу (с термометром ц нисходящим холодильником) и, нагревая на водяной баис, отгоняют этиловый спирт. В колбе остается 4-йод-о-ксилол, который перегоняют в вакууме, собирая фракцшо с т. кип, 86 - 90 С 3 л.1 рт, ст. Получают 224 г (82,9," считая иа 4-Йод-О-ксилол) чистого продукта с т. кип.237 С,756 лг,1 рт. ст.; 4 1,6341; гг 1,60238.Из фильтрата после вакуумной перегонки получают смесь изомеров, в которой...

Номер патента: 627748

Опубликовано: 05.10.1978

Автор: Сэмьюэль

МПК: C07C 17/12, C07C 25/125

Метки: 5дихлор-ксилола

...боле 23Если реакцию осуществлять в растворителе, последний легко удаляют, например, листилляцией.Однако 2;5-дихлор-п-кснлол может быть выделен непосредственно путем фильтрования реакционной смеси и последующей перекристаллизации из спирта (метанол, этаиол, н-пропанол, изонропанол, изомерные бутанолы, предпочтительно из изопропаиола). Обычно берут 0,25 - 10;О, лучше 0,5 - 5,0 вес,ч, спирта на сырой продуктеакции. Целевое соединение отфильтровывают при комнатной температуре, например при 25 С, и сушат. Температура плавления (64,5 - 66,5 С) точно соответствует температуре плавления 2,5-дихлор-п-ксилола высокой чистоты. По данным газовой хроматографии про- ю лукт содержит, вес. %: 94,0 2,5-дихлор-п-ксилола, 4,0 2,3-лихлор-п-ксилола и 2,0 2,...

Номер патента: 636217

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Гусейнов, Мамедова, Салахов, Чалабиев

МПК: C07C 17/156, C07C 25/125

Метки: монобромксилолов

...г 2-бром-м-ксилола, т, кип,8386 С/13 мм; И1,5450. Выход 99,3%на взятый м-ксилол.П р и м е р 3, В трехгорлую колбупомешают 54 г 30%-ной бромистоводородной кислоты и 10,6 г п-ксилола,при 40 С и интенсивном перемешиваниипо каплям добавляют 12,2 г 28%-ногопергидроля в течение 7 ч,Получают 18,4 г органического слоясостоящего из 0,2 г п-ксилола и 18,2 го2-бром-п-ксилола, т. кип. 199-200 С;И . 15501. Выход 99% на взятый п-кси 2лол,Чистота продукта по данным газожидкостной хроматографии 99,8%. 6362 Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается способом получения моцобромксилолов, состо-ящимв том, что ксилол бромируют бромируюшим агентом-смесью бромистоводородной...

Номер патента: 637075

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Сэмьюэль

МПК: C07C 17/12, C07C 25/125

Метки: 5-дихлор-п-ксилола

...чляции. 2,5-Дихлор-п-ксилол может быть отфильтрован. Сырец перекристаллпзовыва ;от из подходящего растворителя, например алканола, такого, как метанол, этанол, ипропанол, изопропанолизомерные бутанолы, предпочтительно изопропанол. Обычно количество;растворителя составляет 0,25 - 20 10,0, предпочтительно 0,5 - 5,0 вес. ч. в расчете на реакционнуго,массу. После перс- кристаллизации продукт плавится при 64,5 - 66,5 С, что оче 22 ь близко к техгперату 1 чс плавления 2,5-дихлор-п-ксилола высокой 25 степени чистоты. По данным газожидкост:-юй хроматографии продукт содержит, вес. %: 94 2,5-дихлор-и-ксилола, 4 2,3-дихлор-пксилола и 2 2,3,5-трихггор-гг-кси оса.П р и м е р 1. Смесь 955,8 вес, и. и-кси чола и 1,9 вес. ч. сульфида двухвалентно 2...

Номер патента: 727610

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Богомолова, Головненко, Кобельчук, Марков, Мощинская, Олифер, Ревенко, Резниченко, Сподарик, Федосеева, Шапошников

МПК: C07C 17/263, C07C 22/04, C07C 25/125 ...

Метки: углеводородов, хлорметилароматических

...толуол и 36-40-ную соляную кислоту, используют как исходные компоненты при .последующем осуществлении процесса хлорметилирования, Полноту удаления избыточноготолуола определяют по коэффициенту1 О рефракции органического слоя, Приотсутствии толуола коэффициент реф"ракции равен Н 1,5360, После охлаждения реакцйонную массу переводят в делительную воронку, где происходит расслаивание с четкой границей раздела между органическим икислотным слоями, Органический слой,содержащий хлорметилтолуол, отделяют, промывают до нейтральной реакции и подвергают вакуумной раэгонке,Выход хлорметнлтолуола 95-97 поформальдегиду,25 30 35 50 55 бО Кислотный слой, содержащий 2428-ную соляную кислоту, укрепляют5пропусканием газообразного хлористого...

Номер патента: 891619

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гусейнов, Мамедова, Салахов, Чалабиев

МПК: C07C 17/156, C07C 25/125

Метки: монобромксилолов

...честве 0,56-1 моль на моль ксилола в течение 30-40 мин при 30-50 О С в водной среде; затем в реакционную массу вводят концентрированную перекись водорода при мольном соотношении 0,5- 1,0 моль на моль ксилола,Применение перекиси водорода позволяет использовать взятый в реакцию бром почти полностью, Бромистый водород в момент образования в присутствии перекиси водорода повторно используется для бромирования.8 результате этого из 0,56 моль брома образуется около 0,82-0,98 моль бромксилола вместо 0,46 моль бромксилола, полученного в известном.Данный способ позволяет осуществить бромирование избирательно, выход монобромксилолов достигает 82- 98,34, а содержание дибромксилолов значительно ниже (около 24), чем в известном (13,74), что...

Номер патента: 1077874

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Абдуллаев, Мамедова, Салахов, Чалабиев

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02, C07C 25/125 ...

Метки: монобромароматических, соединений

...Таким образом, оптимальным мольным соотношением является - ароматический углеводород:НВг .ННОЗ 1:1:1 (пример 2,3,4).При понижении температуры до 20 Со скорость реакции уменьшается, а продолжительность процесса увеличивается и выход целевого продукта снижается до 67. При повышении температуры выше 40 С наблюдается образование бромпроизводных ароматических углеводородов.Скорость подачи азотной кислоты в определенной степени влияет на скорость образования целевого продукта, но не на его выход.П р и м е р 1. Получение монобромбензола.оВ трехгорлую колбу при 20 С (в темноте) загружают 7,8 г (0,1 моль) бенэола, 27 г (0,2 моль) бромистоводородной кислоты (30-ный водный раствор) . Мольное соотношение - бензол; НВг:НКО=1:1:1. Затем в течение...

Номер патента: 1097592

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Гусейнов, Мамедова, Салахов, Чалабиев

МПК: C07C 17/156, C07C 25/125

Метки: монобромксилолов

...часа при перемешивании подают 11 -ный водный раствор гипохлорита натрия, Реакцию продолжают в течение 5 ч. По окончании реакции органический слой отделяют от водного, промывают водой и сушат хлористым кальцием (опыт проводят в темноте). Состав продуктов реакции определяют хроматографически.При уменьшении молярного количества бромистоводородной кислоты ниже 1 моль выход монобром-о-ксилола уменьшается до 70 . Увеличение молярного соотношения вьппе 2 моль незначительно влияет на вькод целевого ( продукта (88, 16%). При уменьшении молярного количества гипохлорита натрия ниже 1 моль выход монобром-о-ксилола уменьшается до 61 .П р и м е р 1. В трехгорлую колбу помещают 10,6 г (О, 1 моль) о-ксилола, 24,25 г (О, 12 моль)...

Номер патента: 976633

Опубликовано: 20.07.1999

Авторы: Гончарова, Ермолаев, Кельнер, Кошелева, Моцарев, Пеклер, Розенберг, Шварц

МПК: C07C 17/38, C07C 17/42, C07C 25/125 ...

Метки: 4-бис-(трихлорметил)бензола

Способ получения 1,4-бис-(трихлорметил)бензола путем хлорирования n-ксилола хлором при температуре 85-115oC в присутствии инициатора - азобисизобутиронитрила - и выделения целевого продукта кристаллизацией из С7-С10-алканов, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта, кристаллический 1,4-бис-(трихлорметил)бензол расплавляют при температуре 110-120oC, смешивают с 1,5-3%-ным раствором трибензилгексагидротриазина в воске, охлаждают полученный расплав со скоростью 10-30oC/с до температуры 10-15oC в пленке толщиной 250-1000 мкм.