Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов

(51)М. Кл.С 07 .С 39/08 С 07 С 37/22 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Таллинский политехнический институт(54) СПОСОБ ВБДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРПИНА ИЗ ВОДНОЙ СМЕСИ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения 5- -метилреэорцина из смесей алкилреэорцинов и может быть использовано при разделении продуктов синтеза 5-алкилрезорцинов, а также при переработке водорастворимых фенолов, образуюцихся в процессе термического разложения горючих сланцев,Известен способ выделения 5-метилрезорцина иэ. сланцевых водорастворимых фенолов, со тояших на 80-90 из алкилреэорцинов. Этот способ включает обработку гексаметилдисилаэаном фракции водо- растворимых фенолов с пределами кипения 2 б 0-314 фС, ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров при остаточном давлении 1,33 кН/м гидролиз целевой фракции 10-ной соляной кислотой при 20-25 оС, .пяти- кратную экстракцию полученной смеси диэтиловым эфиром, добавление. к эфирной вытяжке бенэола (в объеме 5); отгонку растворителя и силоксанов при пониженном давлении(1,33 кН/м 2) 1),Однако этот способ дает низкиесодержания 5-метилрезорцина в койцентрате, кроме того; проведениечеткой ректификации затруднено,Известен также способ выделения5-метилрезорцина из смесей двухатомных Фенолов, обраэуницихся притермической обработке горючих сланцев, Этот способ включает ректификацию суммарных водорастворимыхфенолов и Фенолов маточного раствора (от предыдушего цикла), кристаллизацию полученной узкой фракции(275-295 С) иэ органического раство-,рителя, например дихлорэтана, Фильт-рование кристаллических алкилрезорцинов и их высушивание, отгонку растворителя и добавление фенола маточного раствора в исходную смесь водорастворимых фенолов в весовом соотношении 1:(2-2,5) для их совместнойректификации )21 .Существенные потери сырья вследствие высокой температуры кипения,вязкости и термической нестойкостиФенолов не дают возможность получать хорошие выходы 5-метилрезорцина,Наиболее близким к изобретениюпо технической сушности и достигаемому результату является способ вы О деления 5-метилреэорцина из смесей727613 Инвест- Предланый спо- гаемый соб способ,пример 1 40 Выход 5-метилрезорцина,от потенциала 35 1 45 35,3 Содержание основнбго вещества в про- дукте,95,11315 1297 95,8 Расход экстрагента, кг на1 кг продукта О,8 46 двухатомных фенолов путем растнорения исходной смеси в воде, экстрак,ции полученного водного растворапри 40-70 С циклогексаном, толуоломили бензолом (экстрагируется смесь2- и 4-метилреэорцинон и днухатомных фенолов с числом атомов углерода более 7) и отделения рафинатаводного раствора 5-метилрезорцина,который экстрагируют при помощи дииэобутилового эфира или бутилацетата при 20-40 С с последующей отгонкой растворителя, охлаждения расплава и выделения целевого продукта(.Однако недостаточная селектив:ность процесса (до 30 5-метилреэорцина соэкстрагируется с бензолом)вызывает необходимость его совершенствования,Белью изобретения является повышение селективности выделения иэсмеси 2- и 4-метилрезорцинов и двухатомных фенолов с числом атомовуглерода более 7, а также повышениевыхода 5-метилрезорцина,Поставленная цель достигаетсятем, что к исходной водной смесидвухатомных фенолов добавляют щелочьв количестне 0,5-0,9 моля на 1 моль5-метилрезорцина и на стадию экстракции циклогексаном, бенэолом илитолуолом добавляют 0,5-20 вес. диизопропилового эфира и перед стадией экстракции 5-метилрезорцина иэотделенного рафината диизопропило-вым эфиром или бутилацетатом проводят подкисление соляной кислотой,Пример 1, 100 г смеси,содержащей50,1 5-метилрезорцина, 30,8 5-этилрезорцина и 19,1 других алкилрезорцинов, растворяют в1300 г воды, содержащей 7,5 г КОН,Полученный растнор по принципу дифференциальной экстракции при 60.+50 С в течение 4 ч обрабатываютэкстрагентом, содержащим99,599,8 толуола и 0,2-0,5 дииэопропилового эфира (массовая скоростьэкстрагента 6,0 кг/ч), После этоговодный раствор подкисляют солянойкислотой и при 25 с 5 С трижды обраобатывают 0,35 кг диизопропиловогоэфира,.Иэ эфирного экстракта отгоняют эфир и получают 18,5 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 95,8. Выход о метилре зорцина,от потенциала Содержание основного вещества, в продукте,Расхоц экстрагента, кг на 1 кг про- дукта Пример 2, 100 г смеси, содержащей75 5-метилрезорцина,22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, растворяют в1300 г воды, содержащей 8 г ИаОН,Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60 - ,5. С обрабатывают в течение 2,3 чсмешанным экстрагентом, состоящимиэ 99,0-99,5 бензола и 0,5-1,0диизопропилового эфира (массоваяскорость 6,0 кг/ч) . После этого водный раствор подкисляют .соляной кислотой и при 25 + 5 С трижды обрабатывают 0,32 кг диизопропилового эфира,После отгонки эфира получают изэкстракта 56 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,2.П р и м е р 3, 100 г смеси, со-.держащей75,0 5-метилрезорцина,22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,420 других алкилрезорцинов, растворяютв 1300 г воды, содержащей 16 г МаОН.Полученный растнор по принципу дифференциальной экстракции при60 + 5 С обрабатывают в течение 3 чэкстрагентом, содержащим99,099,5 бензола и 0,5-1,0 диизопропилоного эфира (массовая скоростьэкстрагента 6,0 кг/ч), После этоговодный раствор подкисляют солянойкислотой и при 255 С, трижды обрабатывают 0,32 г диизопропиловогоэфира. Из эфирного экстракта отгоня.ют эфир и получают 61,4 г 5-метилрезорцина с содержанием основноговещества 98,8,Сравнение результатов, полученныхпри разделении исходной смеси известным и предлагаемым способами, приводится ниже и в таблице.727613 Формула изобретения Составитель Т, Лагутина Редактор Е. Хорин а Техред И. Асталош Корректор Г, Решетни кЗаказ 1067/22 Тираж 495 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д, 4/5Филиал ППП Патент , г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Как видно из приведенного в таблице, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход 5-метилрезорцина, а также повысить содер- жание основного вещества в получен-ном продукте и уменьшить затраты на регенерацию экстрагента, Такое же улучшение технико-экономическйх показателей наблюдается при разделении исходной смеси, главными компонентами которой являются 5-метилреэорцин и 5-этилрезорцин (пример 1),Способ выделения 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов путем их экстракции циклогексаном, бензолом или толуолом при 40-70 фС с последующей .экстракцией отделенного рафината диизопропиловым эфиром или бутилацетатом при 20-40 С, отгонкой растворителя, охлаждением расплава и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения селективности процесса и повышения выхода целевогопродукта, к исходной водной смесидвухатомных фенолов добавляютщелочь в -количестве 0,5-0,9 моля на1 моль 5-метилреэорцина,. на стадиюэкстракции циклогексаном., бензоломили толуолом добавляют 0,5-20 вес,Ъдиизопропилового эфира и перед стадией экстракции из отделенного рафината диизопропиловым эфиром илибутилацетатом 5-метилрезорцина проводят подкисление соляной кислотой,%Источники информации,15 принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРР 199905, нл, С 07 С 39/08 19672, Авторское свидетельство СССРР 411069 кл, С 07 С 39/08, 1974,що 3; Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2535693/23-04,кл, С 07 С 39/08, 06.10.78 (прототип),