Способ получения 1, 3, 5-гексатриена

Номер патента: 727606

Авторы: Биккулов, Сафаров

ZIP архив

Текст

;1,5."2 0 НМА 5 О 63 51,1 1:1,0:1 1;5 МА 5,8 51,8 А 5,8 50,2 82,1:1,2:1 5 2 нии 4-пропенил,3-диоксан:водянопар:1,0-1,6), Предпочтительноподавать сырье (4-пропенил,3-диоксан) с объемной скоростью 0,31,6 ч-(, В качестве алифатическогоальдегида можно использовать уксусный, н- и изомасляный и изовалериановый альдегиды. Отличием способаявляется проведение процесса в присутствии альдегидов при температуре45 300 оС.В качестве катализатора.можно использовать такие материалы, каксиликагель, фосфаты кальция, алюмосиликат и другие,Реакция идет достаточно селективно на всех укаэанных катализаторах,но лучшие результаты достигаютсяв случае осуществления ее на фосфатах кальция (КФ, КДВц). Длясоздания необходимой рН-среды в реактор вместе с водой вносят каталитические количества фосфорной кислоты (0,1-0,005 Ъ),Селективность процесса образования гексатриена определяется температурой, скоростью и весовым соотношением реагентов. Наилучшие результаты достигнуты при температуре250 С, объемной скорости подачи1,2 ч-", соотношении диоксан: альдегид:вода = 1."1 2:1 5,По этому способу процесс прово"дят при атмосферном давлении,П р и м е р, Синтез 1,3,5-ексатриена проводят в проточйой системе,состоящей из трубчатого кварцевогореактора длиной 400 мм и диаметром18 мм, помещенного в электропечь,дозировочных насосов и системы приема продуктов реакции.п Смесь 4-пропенил,3-диоксана,нормального масляного альдегида иводы вместе с растворенной в нейфосфорной кислотой (0,01) поступает в испаритель-пароперегреватель,которым служит верхняя часть реак-тора, заполненная стеклянными шариками, Пары, нагретые до необходимойтемпературы, контактируют со слоемкатализатора объемом 10 см. Далееконтактный гаэ подают в холодильники продукты реакции собирают в охлаждаемом смесью льда и соли приемнике.Органическую часть каталиэатаотделяют от водного слоя и однократ15 ным испарением из нее выделяют фракцию, выкипающую до 100 С, Эту фракцию сушат над сульфатом магния ипосле добавления небольшого количества гидрохинона подвергают ректификации,Условия получения гексатриена:температура 250 С, скорость подачи4-пропенил,3-диоксана 1,2 ч-", весовое соотношение диоксан:масляный25 а ьдегид:вода = 1:1 2:1 5 рн 6катализатор Кф,По этой методике из 12,8 г 4-пропенил -1,3-диоксана получают 75,2 г1,3,5-гексатрйена (выход 94,0 оттеоретического) и 69,9 г неизмененного диоксана (конверсия 45,4),Константы гексатриена: т. кип,80 С, П 1,5080, дДОр 7910,МКВ вычислейо 28,51, найдено 29,77,Вычислено%: С 89,94; Н 10,06,С,нз.Найдено,%: С 90,31; Н 10,20Данные .результаты проведенияпроцесса приведены в таблице.

Смотреть

Заявка

2547695, 28.11.1977

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

САФАРОВ МАРС ГИЛЯЗЕВИЧ, БИККУЛОВ РИФ МАГАДИЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 11/21

Метки: 5-гексатриена

Опубликовано: 15.04.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-727606-sposob-polucheniya-1-3-5-geksatriena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-гексатриена</a>

Похожие патенты