Архив за 1978 год

Номер патента: 595281

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский

МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00 ...

Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие

...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...

Номер патента: 595282

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман

МПК: C07C 49/12

Метки: децен-5-диона2

...системе в жидкой фазе с псремешиванием и непрерывным отводом одного из продуктов реакции - этилена при 60"С. Каталпзатор готовят про гиткой пгомышленной у=Л 1.0 з (поверхность200 х/г) перрснатом аммония, Количество соли соответствует содержанию в катализаторе 5% йезОт. Окись алюминия предварительно прокалнвают в токе воздуха при 450 С 2 ч, 25 а затем продувают азотом 1 ч при той жетемпературе. После пропитки и сушки катализатор обрабатывают при 580 С воздухом ( и) и азотом (1 и). Приготовленный катализатор обрабатывают раствором Яп(С 4 Н 9)30 в пснтане (0,5 мол. %) Количество раствора(перрената аммония), соответствующем 15% Ке,07. Остальные условия аналогичны примеру 1. Полученные результаты приведены в таолице.П р и м е р 3,...

Номер патента: 595283

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Евстафьева, Зеленский, Кузнецов, Маслош, Стариков

МПК: C07C 49/80

Метки: 9-дибромбензантрона

...мл) п выдерживают егцс 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галопда.При содержании галоида в готовом продукте 41 - 42,5 о/о и т. пл, нс нп)ке 240 С реакциони ю массу обрабатывают бпсульфптом натрпя. Г 1 ри низкой температуре плавления и содержании гдлопда в реакционную массу дополнительно добавляют 9,7 г брома п 2 г йода и сщс 2 порции гппохлорптд натрия, соответственно 1 О мл и 20 мл и выдерживают по 2 ч после введения какдой порции гппохлорптд натрия и отбирают пробу.После снятия избытка галопда бисульфитом натрия (30 мл) промывку реакционной массы ведут мстодом декантации до нейтральной реакции по бумаге конго (300 мл), после чего реакционную массу сушат.595283 Составитель И, ГермановаРедактор А....

Номер патента: 595284

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Кнунянц, Мочалина, Стерлин

МПК: C07C 49/80

Метки: активных, биологически, вещества, исходные, синтеза, соединений, фенилэтинилфторалкилкетоны

...средствствия на живые организмы.Эта цель достигается тем,лепид натрия подвергают вгалогенангидридами, ангидр КИЛКЕТОНЫ КАК ИСХОДНЫЕБИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХНЕНИЙ нымп эирами фторка 1 збоновых кслот В среде апротонного растворителя при тстпсратуре от -70 до +30 С, предпочтительно от - 40до +20 С.5 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникоми капельной воронкой, помещают 2,65 г(0,22 моль) суспетзи феннлацстиленида натрия в 30 мл абсолютного эфира, Смесь10 охлаждаот до 40 С и прп интенсивном перемешнваш:и быстро прибавляют 10,1 г(0,044 .,:оль) перфторбутирилхлорида, Непрекра:цая псрсмешивания, смеси дают отогреться. перемешивают еще 3 и, затем промывают разбавленной соляной кислотой, экстрагпруют эф ром,...

Номер патента: 595285

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Андреев, Бабушкина, Бажулина, Герасимович, Голикова, Дорожкова, Зеленецкий, Кузнецова, Новорадовский, Полякова, Смирнова, Щедрина

МПК: C07C 49/84

Метки: 4-окси-3-метоксипропиофенона

...непосредственно используется в перегруппировке по Фрису без какой- либо очистки,Выделение продукта перегруппировки можно упростить за счет разбавления нитробензольного экстракта продукта реакции толуолом и промывки. Для этого после разложения реакционного комплекса и отделения кислого слоя получаемый нитробензольный экстракт нейтрализуют обычно 0,5 - 1,0 вес. % сухого бикарбоната натрия, фильтруют и подвергают далее обработке в известных условиях. Выход продукта реакции - смеси изомерных кетонов 4-окси-метоксипропиофенона и 5- окси-метоксипропиофенона, образующихся в соотношении 9 - 9,5:1 - 0,5 по предлагаемому способу составляет 69 - 74% от теоретического, считая на гваякол. Выделение 4-окси- метоксипропиофенона 95%-ной чистоты (ГКХ)...

Номер патента: 595286

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Смагин

МПК: C07C 51/02

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, совместного, спиртов

...и вакуумной перегонки выделяют 18,6 г пеларгоновой кислоты (14% от теоретического); т. кип.136,5 - 138 С/10 мм; по 1,4328 (литературные данные: т. кип. 137,4 С/10 мм; п 1,4330),Кубовый остаток от перегонки кислоты составляет 0,5 г. Из органического слоя после щелочной обработки путем вакуумной перегонки выделяют 88 г октилового спирта (80% от теоретического) на исходный А 1(С,Н,7)С 1; т, кип.87 - 89 С/10 мм; и ро 1,4301 (литерат рные 4данные: т. кип. 88,3 С/10 мм; п 1,4304).Кубовый остаток от перегонки спирта 1,2 г.П р и м е р 2. К 60,2 г диэтилалюминийхлорида (0,5 моль) в 600 мл о-ксилола добавляют при 20 С в атмосфере аргона и интенсивном перемешивании 0,44 г (0,0025 моль) Т 1 С 14 в 5 мл о-ксилола. Затем через реакционную смесь...

Номер патента: 595287

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дейникина, Дроздов, Миронов, Рабинович

МПК: C07C 51/22

Метки: жирных, кислот, с5-с25, синтетических

...% 0,6 207 г воды с кислотным числом 35 мг КОН/г и химической потребностью в кислороде (ХПК) 37000 мгО/л, содержащей 3,5% дикарбоновых и водорастворимых монокарбоновых кислот, из которой выделяют 6,2 г жировой части, состоящей в основном из дикарбоновых кислот; и 14,5 г газообразных продуктов, содержащих метан, окись углерода, углекислый газ и следы органики.П р и м е р 2. Парафин окисляют и оксидат термообрабатывают в условиях примера 1. Затем кислую воду отделяют при 200 С и давлении 25 ати. Из 1000 г оксидата с характеристикой, указанной в примере 1, получают: 958 г термообработанного оксидата со следующей характеристикой:Кислотное число, мг КОН/г 67,0 Эфирное число, мг КОН/г 21,0 Карбонильное число, мг КОН/г 8,0 Содержание...

Номер патента: 595288

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Пятрайтис

МПК: C07C 59/37

Метки: кислоты, транс-децен-2-он-9овой

...Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 130 г (1 моль) ацетоуксусного эфира. Полученный раствор прн перемешиванин по каплям приливают к 195 г (0,85 моль) 1,5-дибромпентана, растворенного в 200 мл абсолютного спирта. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. Затем реакционную смесь прн перемешиванин кипятят 3,5 час. Раствор сливают с осадка КаВг, упаривают большую часть спирта и добавляют воду, охлажденную до 0 С, до полного растворения соли, Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, остаток кипятят при перемешнвании с 0,5 л 20%-ной соляной кислотой до...

Номер патента: 595289

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дорофеев, Соколенко

МПК: C07C 63/60

Метки: 1-дихлор-2, 2ди, карбоксифенил)илена

...пр. Сапунова, 2 скоростью 100 л/ч (парциальное давление кислорода 0,3 - 0,4 атм). После охлаждения смеси 1,1-дихлор,2-ди- (п - карбоксифенил)- этилен отфильтровывают, промывают уксусной кислотой и многократно водой, сушат. Выход целевого продукта 15,31 г 90,81 мол. /, на взятый 1,1-дихлор,2-ди-(п-толпл) -этилен 1.П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1, но в реактор вместе с кислородом вводят пары метилэтилкетона (МЭК) со скоростью 1 моль/ч. Время синтеза 2 ч, Выход целевого продукта 15,23 г (90,33 мол, /о).Пример 3, Опыт проводят аналогично примеру 1, но процесс ведут при 60 - 65 С 8 ч. Выход целевого продукта 10,22 г (60,61 мол. /о),П р и м е р 4. Опыт проводят аналогично примеру 1, но окисление ведут в присутствии...

Номер патента: 595290

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Беляева, Дьяконова, Железная, Ициксон, Лунин, Мещеряков, Мкртычан, Сударикова, Трофимов

МПК: C07C 69/33

Метки: неопентиловых, сложных, спиртов, эфиров

...12,1 5,03 1,752,01,5 0,01 0,01 0,01 0,01- 62- 59,5 - 62,2 190 в 1 1,0 Эфир СЖК С 1- - Со Пеитаэритрит по известному способу 230 - 40 17,1 в -60 0,20,5 Формула изобретения Составитель Е, 1 Ципанова Редактор Л, Герасимова Тсхред Л. Расторгуева Корректоры: Т, Добровольская и Л, КотоваПодписное Заказ 256/10 Изд.283 Тираж 567 1-ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, )К.35, Рачшская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 полученный поликондепсацией фталевого ангидрида 3.Предложенный способ значительно эффективнее известного, потому что целевой продукт содержит только полностью этерифицированный спирт, Гпдроксильное число СЭП, основной показатель качества эфира, близок к нулю, в то время...

Номер патента: 595291

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Вострикова, Джемилев, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07C 69/52

Метки: винилдодекадиединкарбоновых, диметиловых, кислот, эфиров

...моль) гексаметилдисилоксана, 2 г бутадиена и 1,57 г (0,01 моль) восстановителя перемешивают в токе аргона при- 5 С в течение 0,5 ч,Б. Получение диметиловых эфиров винилдо- зодекадиендикар боновых кислот.В стальной автоклав емкостью 100 мл в токе аргона вносят раствор катализатора, приготовленного, как описано выше, 12,0 г бутадиена, 20 г метакрилата и нагревают при 80 С з 515 ч, Автоклав охлаждают до 10 С, содержимое выгружают, добавляют 5 мл метанола иперегоняют в вакууме,метилакрилатом в присутствии указанной ка. талитической системы при температуре 60 - 80 С и времени реакции 10 ч образуются диметиловые эфиры 4-винил,7- и 7,10-додека. диен-а,а-дикарбоновых кислот и небольшое количество метилового эфира 2,5,9-ундекатриеновой...

Номер патента: 595292

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Волков, Гришко, Гурьянова, Козлов, Родионова, Шестакова, Эмирова

МПК: C07C 69/60

Метки: веществ, качестве, поверхностно-активных, этоксиалкил-алкилмалеинаты

...йдпдМйд, йзп,МЯ 4 ЯзлдМйз йвл, Мйд, й,п 2 МЯ 4 йдпЛйз Я 1 гг 2 гМйв Ял Мйз Я 1 пзМЯ 1 в йд пзМй 12 йзл 2 МЯ 4 й,л,МЯ, йзггзгМйдо й лМЯ й,л, Мй йвлзгг 1 Я 4 й,гг,МЯ, йдзлзМЯ 4 йдзггзгдйд Ядзлз Мйз Я 1,пзгМЯ 4 йдл 4 МЯ 12 йдл 4 Мйдз й,л Мйд, й,лзМЯ 12 й,ггзМЯ 14 Я 4 ггз Мйдз йзггзг 4 йа 90,3 0,5 1,0 0,5 0,9 0,5 0,3 0,5 0,5 0,3 0,7 1,1 ,5 ,5 0,7 0,5 0 5 0,5 0,5 0,3 6,6 6,0 0,3 0,6 2,1 3,0 1,9 1,8 2,0 4,5 у= 1, 2, 3; г= О, 1, 3, 4) - жидкости бесцветныс.Всс полученные эфиры хорошо растворяются в органических растворителях.5 физико-химические свойства предлагаемыхсоединений представлены в табл. 1.Исследование поверхностно-активныхсвойств этоксиалкил-алкилмалеинатов показало, что с увеличением концентрации рас творов синтезированных...

Номер патента: 595293

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бородовицына, Концова, Пархоменко, Юкельсон

МПК: C07C 69/74

Метки: 3-метилтетрагидрофталевой, качестве, кислоты, моноаллиловый, пластификатора, поливинилхлорида, термоэластопластопластов, эфир

...до 50 - 60 С при перемешивании и вводят 0,05 вес. % триэтиламина. Рсакцп 1 о всдут 14 - 15 ч по достижении реакционной массой кислотного числа, соответствующего кислотному числу моноэфира.П р и м е р 2. Смесь 1 моля З-.ЧТФА с 1 молем аллплового спирта и 0,1 вес. /о триэтиламина нагревают при перемешивании до 50 - 60 С 9 - 10 ч. Контроль за реакцией ведут аналогично примеру 1.Пример 3. В смесь 1 моля 3-МТФА с 1 молем аллилового спирта вводят 0,1 вес, о/о595293 4Таблица 1 ДСТГ 1 оливинилхлорид Добавка в количестве, % 10 Показатель, единица измерения моноаллилового эфира 3-МТФК мопоаллплового эфира 3-МТФК моноаллплфталата0,31120,00 0,28170,00 Пластичность 395 305 Предел прочности при разрыве,кгс/см 2Относительное удлинение, %...

Номер патента: 595294

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Болотин, Зерюкина, Курносова, Сафина, Столярова, Шишова, Этинген

МПК: C07C 69/86

Метки: анизотропией, диэлектрической, жидких, качестве, кристаллов, нематических, положительной, транс-п-алкокси-п, цианстильбены

...имеют малую гидролитическую устойчивость - азометины гидролизуются уже влагой атмосферы воздуха.Целью изобретения является выявление новых хкидкцх кристаллов, которые обладают высокой гидролитической устойчивостью.Для этого предлагают неописанные производные стильбена - транс-гг-аклокси-г-ццанстильбены общей формулы595294Наппепп оо Т. пл Н 154 144 81,67 81,90 82,10 82,27 82,44 82,58 92 72 82,95 5,5 6,06 6,50 6,90 7,26 7,59 7,89 8,41 СН С.,Н,- С 3 1 г СНлНз С;Н,5,69 6,13 6,62 6,91 7,29 7,63 7,49 8,48 81,73 81,94 82,21 82,33 82,40 82,6183,00 83,01 145 128,6137 119 117 12 д,д128 88,5 81,2 117,9 126,5123 общей цым хлористым кальцием. Сухой бензольный экстракт пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия, Элюентом служит...

Номер патента: 595295

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бурмистров, Кравчук, Недвига

МПК: C07C 87/58

Метки: дифенил-пара-фенилендиамина

...эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и далее считают, что в пасте 36 О ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском, т. пл. 138 - 139 С,П р п м е р 2. Для очистки используют ДФФДсырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осветительцого с т. кцп, 190 - 250 С.20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 гокцсц кальция ц 250 мл керосина кипятят с ооратным холодильником и лов 1 шкоЙ для воды до прекращ цця отгонки реакционной воды. . оря гцй раствор отфильтровывают от нерастцорцхых сот)с), охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок ца фильтре промывают четыреххлорцстым угле595295 Составитель М. Золотарева Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректоры: Л, Брахнинаи Т. Добровольская...

Номер патента: 595296

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Арен, Озолс, Хагендорф

МПК: C07C 103/46

Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...выхода и снижению рабочего давления водо рода на 5 - 10 ати.Предлагаемыи способ идет по следующеисхеме реакции: О ОС,1;.вС 11 У.-1)2 . -1 т . -ОС 11 З/ОНдачи гп-СООК НО СООС Л 1; (Т) Соединение (1) с мол, весом 216,51 - аддукт диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты с ацетатом натрия.Соединение (11) с мол. весом 102,09 - ук сусный ангидрид;Соединение (111) с мол. весом 217,22 - диэтиловый эфир 1 х 1-ацетиламиномалоновой кислоты;Соединение (1 Ч) с мол, весом 82,03 - аце тат натрия.В реактор для гидрирования загружают суспензию катализатора никеля Ренея в уксусном ангидриде и подают раствор аддукта диэтилового эфира изонитрозомалоновой кис лоты с ацетатом натрия в ДМФА со скоростью, не превышающей скорость гидрирования,...

Номер патента: 595297

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Аникина, Макаров, Пеньков, Скугарова, Тропина, Шварева

МПК: C07C 103/56

Метки: выделения, метакриламида

...экстрагирования.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, гильзой для замера температуры, штуцером для слива смеси, а также для загрузки компонентов, загружают 200 вес, ч. смеси, полученной из ацетонццангидрпна (ЛЦГ) и серной кислоты прц молярном соотношении 1: 1,7 ц температуре 120 - 130 С ц имеющей следующий состав, вес, ч.:Метакрил амид 31,1 Серная кислота 64,1 Бисульфат аммония 3,3 Мстакриловая кислота 0,5 Лмид сс-оксссизомасляной кислоты 1,1 При температуре 35 - 40 С смесь нейтрализуют 15%-ной аммиачной водой до рН 1.К нейтрализованной смеси при температуре 35 - 37 С добавляют 60 вес. ч. метакрцловой кислоты, смесь перемешивают, после чего дают возможность расслоиться, через 15 мин нижний водный слой...

Номер патента: 595298

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Геворкян, Довлатян

МПК: C07C 109/02

Метки: алкилгидразинов, гидрохлоридов

...1,ЬГ-дибензоилгидразина 90% от теоретического; т. цл.350 С (разложение).К 0,01 моль 1 х 1-натрий-К,1 х 1-дибензоилгпдразина в 8 мл диметилформамида добавляют 0,02 моль йодистого метила. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 8 - 10 час. Затем отгоняют избыток йодистого метила и при охлаждении приливают 15 - 20 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50 - 70% -ного этанола. Получают 1 х 1-метил 1 х 1,1 х 1-дибензоилгидразин с выходом 2,1 г (95%); т, пл. 136 С.СзН,4 И 1 гОг. Мол. вес. 254.Найдено, %: 1 х 1 11,3.Вычислено, %: Х 11,04.К 5 г полученного К-метил-Х,1 х 1-дибензоилгидразина прибавляют 20 мл 20%-ной соляной кислоты. Смесь нагревают 6 - 8 час при 140 С. После охлаждения выпавшую...

Номер патента: 595299

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бабель, Бебих, Пахомова, Проскуряков, Романенко

МПК: C07C 119/06

Метки: 4-окси-3-метоксибензилиденарилен(алкил)-имины, масел, смазочных, стабилизаторы

...ваку) мс.Послс кристаллизации из бс;зола его сушат В ваюмсВы. ол 4-окси-мс(оксибснзилилен-меток сианилииа 42,1 г (82 ю)ю),ЭлсмснгаримЙ состав и физико-химическиесвойсгва представлены в табл. 1. П р и м с р 2. Получение 4-окси-метокси бсизилилс:1-4-фсииламинофеиилсн:мина,Смесь 0,2 моль (30,4 г) ванилина и 0,2 моль(36,8 г) и-аминолифсниламина кипятят в 150 мл толуола в присутствии 0,01 г ХпС 1 до тех пор, пока В приставку Дина-Старка нс отгонится 25 0,2 моль (З,б мл) воды. Горячую реакционнуюсмесь переливают в стакан. По охлаждении до комнатной температуры из нее выпадает кристалличсский продукт, который отфильтровыяОт растворителя в вакууме. Получен иый -1-окси-мстоксибсизилидси-фсниламииофсиилсиимии кристаллизуют 1(з смеси бсизола с...

Номер патента: 595300

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Данилочкина, Черников, Шахтахтинский, Шик

МПК: C07C 121/52

Метки: кислот, цианбензойных

...1 моль на 1 моль итолунитрпла; бснзоат кобальта 0,0065, бензоат марганца 0,0005, бромистый аммоний 0,006; за время реакции (2 ч) выход и-цианбензоиной кислоты составляет 60 мол. Ооо на взятьш и 100% иа прореагпровавшпй и-толунитрил.и-Цианбензойную кислоту выделяют из реакционной массы следующим образом; под вакуумом отгоняют уксусную кислоту, а затем путем ректификационной разгонки отго няют непрореагпровавший и - толунитрил.Остаток смешивают с водой и фильтруют. Из фильтра в процессе выпаривания выделяот кристаллы и-цианбензойной кислоты в виде бель 1 х, блестящих пластин. Т. пл. полученной ЗО кислоты 218 С.59 б 300 Формула изобретения Составитель В. Стыценко Редактор В. Мнрзаджанова Техред А. Камышннкова Корректоры: Л....

Номер патента: 595301

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 141/04

Метки: бариевых, кислых, сернокислых, солей, эфиров

...бариевых солей кислыхсернокислых эфиров предлагается способ получения соединений общей формулы (1) путем взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с нитратами спиртов общей формулыВСН О 11 Ог,имеет указанные значения, с пбработкой полученных эфиро тертого тетранитропентаэритрита и выдерживают смесь при этой температуре 12 ч. Эфиридентифицируют в виде бариевой соли. Дляэтого к смеси прибавляют сухой хлористыйбарий, осадок отфильтровывают и сушат.Выделяют 78 г (92%) барий тринитрата,2,2 триметилолэтилсульфата,Найдено, %: С 146; Н 21; К 102; Я 80;Ва 17,0.С 1 о Н 16 Ого 1 з г В аВычислено, %: С 14,33; Н 1,93; 1 ч 10,03;5,66; Ва 16,39.П р и м ер 2. Смешивают 113 г 2,2,2-тринитроэтилнитрата и 58 г хлорсульфоновой кислоты прп 30 - 40 С....

Номер патента: 595302

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Ачкасова, Гетманский, Данилов, Наметкин

МПК: C07C 143/12

Метки: алкилсульфокарбоновых, кислот

...позволяет увеличить скорость сульфоокисления карбоновых кислот и предотвратить их декарбоксилпрованпс,Так, декарбоксилирование в условиях процесса Осз растворителя осуществляется на 91,5 мол. 5 в среде четыреххлористого углерода на 75,1 мол. %, а в диоксане полностью отсу:ствует, Выход целевого продукта составляет 3,0 - 3,4 мол. Оо/час. В качестве исходных соединений используют индивидуальные карбоновые кислоты илп технические фракции кислот с длинои углеродной цспи 10 - 20 а гомов.П р и м е р 1, В кварцевом реакторе под действием фотох 1:ми 11 еского облучения через595302 Составитель Т. ПоповаТехред А. Камышникова Корректоры: Е, Мохова и Т. Добровольская Редактор Л. Герасимова Подписное Заказ 43/12 Изд, Ме 255 Тираж 567 11 ПО...

Номер патента: 595303

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/10

Метки: 3-дихлор-4, 4"диоксидифенилсульфона

...состоящим в том, что процесс проводят в смеси диметилсульфоксида и воды,взятых в объемном соотношении 15: (1 - ;3) ипри температуре 120 - 140 С, предпочтительно при молярном соотношении сульфона ищелочи, равном 1: (4,5 - 6). Выход целевогопродукта - 81 - 82% .Отличительным признаком способа является проведениеи исульфоксида и в бъотношении 15: ( ошении сульфона и ) 20 -140 С.Пример 1. В стальной автоклав загружают 13,5 г (0,038 воль) 3,3,4,4-тетрахлордифенилсульфона, 6,8 г (0,171 моль) едкогопатра, 23 мл диметилсульфоксида и 1,5 млводы. Реакционную смесь нагревают, перемешивая при 135 С в течение 2 ч, и затемохлаждают, 11 родукт, представляющий собойраствор динатриевой соли 3,3-дихлор,4-диоксидифенилсульфона, разбавляют...

Номер патента: 595304

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Алиев, Гусейнова, Джафарова, Кулиев, Фарзалиев

МПК: C07C 149/36

Метки: 6-димеркапто-4-трет, бутилфенол, ингибитор, окисления, углеводородов

...0,44 мл кислорода поглощается за 20 мин; Формула изобретения как ингибитор окисления углеводородов. 2,6-Димеркапто-трет-бутилфенол формулы30он Источники информации,принятые во внимание при экспертизеРедактор Л, Герасимова Подписное Заказ 364/5 Изд,344 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Пример 1. К 75 г (0,5 г моль) 4-трет-бутилфенола в 300 мл бензола при температуре 40 - 50 С добавляют в течение 30 мин 46 г (0,34 г моль) полухлористой серы, перемешивают реакционную смесь при 70 - 80 С 3 - 4 ч. Затем добавляют 200 г цинка и при температуре кипения реакционной смеси прикапывают 600 мл концентрированной соляной...

Номер патента: 595305

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Акимов, Анохин, Васильева, Возьмилов, Глотов, Громов, Грошев, Ермилин, Матвеева, Неопиханов, Острогорская, Потехин, Смолян

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...компонентов. Полученный лактам-дистиллят направляют на 3-ю ступень - предварительную ректификацию, Процесс на 3-й ступени ведут при остаточном давлении не более 5 мм рт, ст, На этой стадии отгоняют легколетучие компоненты. Лактам из куба 3-й ступени поступает на 4-ю ступень (основная дистилляция) в тонкопленочный испаритель, где при остаточном давлении не более 5 мм рт. ст. отгоняют очищенный лактам.Кубовая жидкость с 4-й ступени поступает на 5-ю ступень ректификации. В тонкопленочном ректификаторе при остаточном давлении не более 5 мм рт, ст. дополнительно выделяют методом ректификации очищенный л актам.Кубовые остатки 2-й и 5-й ступеней подают на разгонку кубового остатка в тонкопленочный испаритель, где при остаточном...

Номер патента: 595306

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Айтжанова, Кудинова, Суворов

МПК: C07D 209/48

Метки: имида, кислоты, тримеллитовой

...воды и 42 мл 30%-ного раствора аммиака (молярное соотношение 4-цианфталимид - вода - аммиак 1: : 750:50), Гидролиз проводят в течение 1 час при 250 С,По окончании процесса гидролизат переносят в колбу, отгоняют водный раствор аммиака досуха при атмосферном давлении и затем проводят термическое деза минирова ние. Для этого подают ток аргона и колбу с осадком нагревают до 250 С при остаточном давлении 14 мм рт. ст, в течение 3 час. После такой обработки образуется имид тримеллитовой кислоты, который сублимируется на стенках колбы.Получено 2,72 г имида тримеллитовой кислоты, что составляет 98% от теоретически возможного в расчете на исходный 4-цианфталимид,Найдено, %: С 56,93; 56,91; Н 2,58; 2,83; К 7,11; 6,82.С 9 Н 504 Х.Вычислено, %: С...

Номер патента: 595307

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/82

Метки: 9-(оксибензил)-карбазолы, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, смол, фенолформальдегидных

...Сигнал с химическим сдвигом 4,95 м. д. и интенсивностью 2,4 относится 50 к сигналу протона гидроксильной группы фенола. На основании полученных результатов предложена структура 9- (л-оксибензил) -кар базо ла.Пример 2. Смесь 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 120 С в течение 1 ч. Послс операций, аналогичны.; описанным в 60 .римере 1, получают 5,8 г (выход 42) 9-(иоксибензил)-карбазола,П р и м с р 3. 10 г (0,05 моль) 9-оксиметилкарбазола и 12 г (0,13 моль) фенола нагревают при температуре 180 С в течение 15 мин, 65 4Получают 5,4 г (39%) 9-(и-оксибензил)карбазола.П р и м с р 4. 5 г (0,025 моль) 9-оксиметилкарбазола и 7 г (0,064 моль) о-крезола нагревают при температуре 130 С в течение...

Номер патента: 595308

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Высокова, Котовская, Мокрушина, Постовский

МПК: C07D 213/61

Метки: 2-хлор-3-сульфохлорида, пиридина

...ппридина. В то же время происходит замена дпазогруппы на сульфохлоридную, что позволяет провести реакцию 30 в одну стадию.Редактор Л. Герасимова Заказ 43/16 Изд Ко 255 Тираж 567 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В литературе имеются данные о том, что дланя ускорения некоторых процессов хлорирования могут быть исгользованы добавки к реакционной массе органических растворителей или неорганических солей. В отличие от прототипа в предлагаемом способе в реакционную массу вводится эквимолярное количество хлорида магния. Добавка хлорнда магния необходима для увеличения концентрации испугов хлора в реакционной...

Номер патента: 595309

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Быкова, Ельцов, Тимофеева

МПК: C07D 215/38

Метки: 6-аминохинолина, азопроизводные, катионных, красителей, проявляющие, свойства

...растворяют в 100 мл бензола, прикапывагот при перевгешивании 0,88 мл (0,0093 моль) диметплсульфата и нагревают реакционную массу на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Продукт реакции выделяют в виде темного вязкого масла, которое отделяют от растворителя, тщательно отмывают бензолом, а затем эфиром от нспрореагировавшего исходного красителя, сушат при 60 С.После высушивания получают целевой продукт в количестве 2,07 г (94%); т, пл. 163 - 166 С (а цетон -,- эфир) .П р и м е р 2. 1,2-Диметил-б- (п-Х-этил-Х- оксоэтил ам гшофенилазо) - хинолинийхролцинкат.Диазотировапие, сочетание и кватернизацию азопродукта проводят, как в примере 1, однако целевой продукт не удается выделить н кристаллическом виде с авионом СНз 804,1поэтому его...

Номер патента: 595310

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Громова, Мачкова, Швиндлерман

МПК: C07D 231/12

Метки: 1-метил-3, 5-дифенилпиразола

...(по 70 об. ч.),Как установлено путем выпаривания пробы, в растворе содержится 1-метил,5-дифенилпиразол в концентрации 132 г/л, в количестве, соответствующем выходу 95,6%.П р и м ер 3. Смесь 2,38 г (0,01 моль) 4-окси,5-дифенилпиразолина, 1 г (0,018 моль) КОН и 30 мл хлорбензола нагревают до 120 С в течение 5 мин, затем снижают температуру до 100 С (часть растворившегося вещества при этом может выпасть в осадок) и вливают 1,5 мл (2,02 г, 0,016 моль) диметилсульфата. Перемешивают при 100 С в течение 20 - 40 мин, убеждаются по тонкослойной хроматограммс, что все исходное вещество прореагировало, и, выключив обогрев, вливают в горячую смесь 15 мл 5%-ного раствора щелочи. Когда смесь охладится до комнатной температуры, отделяют нижний...