Способ выделения метакриламида

(45) Дата опубликования оп асуаарстввнный комитет Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УДЫ 547,39) Заявитель СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА(54) Изобретение относится к способу выделения метакриламида, применяемого для получения сополимсров метакриламида с мстакриловой кислотой и другими вициловыми моно- мерами. Указанные сополимсры находят при менение в качестве защитных рсагсцто 3,лтя буровых жидкостей при нефтедобыче,ткже при обогащении угольных пород.Известен способ выделения метакрцламц;12 из продуктов кислотного идролцза ацетон циангидрина путем нейтрализации водным раствором аммиака и экстракццц органическим растворителем 11. В качестве органического растворителя применяют трцхлорэтцлсн и экстракццю проводят цри температуре 15 65 в 1 С.Недостатком известного способа является то, что вследствие малой растворимости мстакриламида в трихлорэтиленс для выделения амида требуются большцс количеств 20 экстрагента - до 35 т трихлорэтилсна на 1 т целевого продукта. Необходимость циркуляции больших количеств экстрагента, а также цроведеццс процесса при повышенной температуре приводят к возникновению высоких энергетических затрат при выделении мстакриламида,Цель изобретения - упрощение процесса влслсция и повышение его эффективности.,:3 то достигается тем, что в качестве орг ццчсского рстворГеля для экстркции мст(р ила.пд 2 црцх 1 еи 51 от мстакриг 013 ую кисг 10- ту и экстркиню 3 сдмт црц тсмцс 3 ат.рс 25- 40 С.Процесс экст 3 я иц 3:1 и ц Оол сс цсг 1 ссооор аз 1 0 и) 0 . 3 0 ; 11 13 11 С и О ,13 313 ,1 1 11 1 М С ТК3 1 1, 1 О - оц кислоты колисс 130 "0 30",т нс 1 схоацых цро 1.ктогцлролцзПред;1 агасмый сцсб цозцол 51 ст слслстцс ЦОВЫЦСИ 5 33 С 1130 РЦ.3 СТ.1 .1 СТ 1(3 ЦГ 32. Цда ухсишит количсс 0 экстр;Гсцта в 0 - 30 раз. Прц олцорс.сццом сцижсццц тсмпс- Р; Т,.Р 1 ЭК ТРЯ1;1 Э ГО П 1 ВО П 1 1( РС 31 О. сцц;1:сци 10 эцс 3 гсгц 1 сскцх зтрт. Прослон:10 экстракции прц более шзкцх техПс 3 т( рх Ц 1213 ОЛЯСТ ТЯКЖС .Си 1 ПТ КО,1 ИССТВО 10. лцмсрцых црцмес.й в очищенном продукте.Ьл;ГОЛЯРЯ иоиц;1 ссо(ости 51(стас 1 т; ц извлексоОГО мОцох 1 с 12 к Одно 1 р 51 дм исцрсЛслып х соедш:егпц достигается высокгй 1- ход метакриламида (Ло 930 а) уже при однок 13 атцоз экст 132 ГП 30 В 21 цц и искл 0 ется цеобходп:ость выделения амцла в чистом вилс ввиду прцгол.Ост; э 1(стакта без какой-лиоо обраоотки для про:сссов ц.цццццроваццой ралкальцой полцм,рцзаццц с получением соцогп,еров мстакрцламила с мстакрцловой к:сгОтой и,рГиквииц Овьхп 1 хОцомсра миП; сл,агасмый способ осуществляют слслуощц: образом. Рсакццоцую массу. ПОГу55 60 65 ченцую нз ацетонццангидрина п серной кислоты прц молярном соотношении 1:1,5 - 1,78 сс те.,спературс 120 в 1 С, нейтрализуют аммиачной водой до рН 1 - 2 при температуре 20 - 40 С.К нейтрализованной смеси добавляют прц 20 - 40 С мстакрцловую кислоту и после персмсшцанця проводят отстаиисснссе. Прц отстаиванцц образуются да слоя: нижнцй - водный раствор сульфата аммония сс верхний, содержащссй 39 - 42% мстакрцламида, 40 - 43% мстакрцловой кислоты и 15 - 20% воды.Прц однократной экстракццц выход амида составляет 89 - 93%.Для повышения выхода амида проводят повторную экстракцию его цз водного раствора сульфата аммония (сссрнего слоя). Для этого нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиасссой водой до рН 5, затем добавляют метакрцловую кислоту, отделяют верхний слой (мстакриловая кислота с извлеченными остатками амида) и используют его прц последующих операциях экстрагирования.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, гильзой для замера температуры, штуцером для слива смеси, а также для загрузки компонентов, загружают 200 вес, ч. смеси, полученной из ацетонццангидрпна (ЛЦГ) и серной кислоты прц молярном соотношении 1: 1,7 ц температуре 120 - 130 С ц имеющей следующий состав, вес, ч.:Метакрил амид 31,1 Серная кислота 64,1 Бисульфат аммония 3,3 Мстакриловая кислота 0,5 Лмид сс-оксссизомасляной кислоты 1,1 При температуре 35 - 40 С смесь нейтрализуют 15%-ной аммиачной водой до рН 1.К нейтрализованной смеси при температуре 35 - 37 С добавляют 60 вес. ч. метакрцловой кислоты, смесь перемешивают, после чего дают возможность расслоиться, через 15 мин нижний водный слой (раствор сульфата аммония) сливают через нижний штуцер реактора, а верхний слой (экстракт), содеркащийс 40 вес. ч. метакриламцда (ЛМК), 41 вес. ч, метакриловой кислоты (МЛК) и 18 вес. ч. воды, используют для получения сополимера метакриламида и метакриловой кислоты.Выход амида составляет 93%.Получение сополпмера.В цилиндрический реактор, снабженный перемешивающцм устройством и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. экстракта, полученного, как описано выше, 750 вес. ч. воды и нагревают до 65 С. При температуре 65 С к цолцмсрцзациоцной смеси добавлясот 0,255 вес. ч. цсрсульфата калия, повышают температуру до 75"С и полссьсерссзусот в течение 3 ч.Получсцпьш порошкообразный сополцмер отделяют от маточного раствора и сушат прц 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 температуре 70 С. Вязкость 1 % -ного раствора сополцмера составляет 120 сст.Сополимер является эффективным защитным реагентом для глинистых растворов, применяемых прп бурении нефтяных скважин, Добавка 1% сополимера к глинистому растору, содержащему 20% ХаС, снижает водоотдачу раствора с 30 до 1 мл (показатель одоотдачц определяется по способности глинистого раствора отдавать воду).П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят нейтрализацию аммиачной водой 200 ес. ч. продуктов сернокислотного гидро- лиза ЛЦГ при температуре 20 - 25 С до рН 1 - 2. Затем при 25 С экстрагируют метакриламид 51 ес. ч. метакриловой кислоты. Верхний слой, содержащий 42% метакриламида, 43% метакриловой кислоты и 15% воды, используют для получения сополимера.Выход метакриламида 89%,Пр имер 3. К 200 вес. ч. реакционной массы, полученной из ЛЦГ ц серной кислоты, как описано в примере 1, добавляют 15 вес, ч. воды и нейтрализуют пргс температуре 25 - 30 С аммиачной водой с концентрацией 20% до рН 2, Затем к смеси при 25 С добавляют 60 вес. ч, метакриловой кислоты. После перемешивания смесь расслаивается. Верхний слой (первый экстракт), состоящий цз 39,0% АМК, 40% МЛК и 21% воды, используют для получения сополимера.Нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиачной водой до рН 5 ц добавляют 50 вес. ч. метакрцловой кислоты.Выделившийся при этом верхний слой (второй экстракт) отделяют ц используют для экстракццц амида в последусощцх операциях.Выход амида составляет 95%.Пример 4.Л. 200 вес. ч. реакционной массы, полученной цз ЛИ,Г и серной кислоты, как описано в примере 1, нейтрализуют аммиачной водой до рН 1 - 2.К нейтрализованной смеси добавляют при цсремешиваниц 50 вес. ч. второго экстракта примера 3,Б. Выделившццся верхний слой, содержащий 43% ЛМК, 41% МЛК и 19% воды, используют для получения сополимера с винилацетатом. Формул а из о бр етс н и я 1. Способ выделения метакрцламида из продуктов кислотного гидролиза ацетонциангцдрина путем нейтрализации водным раствором аммссака и экстракцци органическим растворителем, отличающийся тем, что, с сссльсо упрощения процесса выделения и повышения его эффективности, в качестве оргашсческого растворителя применяют метакрцловую кислоту ц экстракцию ведут при тлсссср стре 2540 С.Подписное Изд,255 Тираж 567 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 438 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метакриловую кислоту берут в количестве 25 - ЗОо/о от веса исходных продуктов гидролиза. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лвторское свидетельство СССР Мо 493466,кл, С 07 С 103/56, 1975.