Способ получения 3, 9-дибромбензантрона

Союз СоветскихСоциалистических Республик Дополнительное к авт. св 078334/2(22) Заявлено 15,11.7 аявки Уо с присоединение) осударственньй комитет овета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий(23) Приорптс ллстснь ЛЪ 8(45) Дата опубликован анпя 20.03. В. Стариков, А. М. Кузнецов, В. 3. Мас,юш; О. В. Евстафьева и Л. И. Зеленский(72) Авторы изобретения 1) Заявитель Рубежанскии филиал орошиловградского машиностроительного институ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА продаст;содержа оставля42,5 о/о . 0 Изоорстсппс Отпоси ся к получспиО производных бснзантрона, в частности 3,9-дибромбензантропа, применяемого в производстве кубовых красителей.Известен способ получения 3,9-дибромбензантрона бромпровани(.м бензантрона в среде растворителя - воды в присутствии гппохлорпта натрия, соляпо кислоты, добавок хлорбСНЗОЛс П КДТс 1 ЛПЗсТОРс ЙОД( П)П ПсГ)свс)НПП ( послсу(ук)цп( Выд(ленкм цслсво О ро;р к- О Тс.Выход целевого около 94,6%, т. пл. 240 - 242 С, пс брома 40 - 41 о/о 1.Недостатком известного способа является 15 низкое качество целевого продукта, обусловленное присутствием побочных продуктов реакции монобромбензантрона и бензантрона.С целью повьш 1 ения качества целевого продукта, предло)кен способ получения 3,9-дп бромбензантропа, состоящий в том, что при бромированип бснзантронд В качествс растворителя используют безводный хлорбензол и бромирование ведут при рН 7 - 7,5.Предлагаемый способ позволяет получить 2) 3,9-дибромбензантрон с т. пл. 252,5 в 2 С, что на 11 - 12 С выше, чем по известному способу.Выход целевого продукта с ст 96 - 96,5%, содержание брома 41 - 3 Пр п мер 1. В четырсхгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодплыиком, загружают 158,2 г хлорбспзольного раствора бензаптрона при рН 7,5 содержащего 19 г бензантрона, 2 г йода и 22,6 г брома.Реакционную массу ндгрсвают до 85 - 90 С и Выдерживают прп этой температуре 5 ч. ПО ОкОнаппп выдержки прпб 1 вля 101 перй 10 порцию гппохлорптд пдтрпя (1 О мл) с содерждппл активного хлора 118 г/л и размешивают 2 ч прп 85 - 90 С, затем прибавляют вторую порцию (20 мл) п выдерживают егцс 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галопда.При содержании галоида в готовом продукте 41 - 42,5 о/о и т. пл, нс нп)ке 240 С реакциони ю массу обрабатывают бпсульфптом натрпя. Г 1 ри низкой температуре плавления и содержании гдлопда в реакционную массу дополнительно добавляют 9,7 г брома п 2 г йода и сщс 2 порции гппохлорптд натрия, соответственно 1 О мл и 20 мл и выдерживают по 2 ч после введения какдой порции гппохлорптд натрия и отбирают пробу.После снятия избытка галопда бисульфитом натрия (30 мл) промывку реакционной массы ведут мстодом декантации до нейтральной реакции по бумаге конго (300 мл), после чего реакционную массу сушат.595283 Составитель И, ГермановаРедактор А. Соловьева Текред Л, Гладкова Корректоры: И. Позняковскаяи Е Хмелева Заказ 39/14 Изд. М 250 Тираж 568 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по дслам изобретений и открытий 113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 3Выход 3,9-дибромбензантрона 9 б 1 считая на загруженный бензантрон), т, пл, 252,5 С, содержание органически связанного брома 41,2/ю.Пр и мер 2. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загругкают 157 г хлорбензольного раствора бепзантрона при рН 7, содержащего 10 г бензантрона, 1,9 г йода и 22,3 брома.Реакционную массу нагревают до 87 С и дают выдержку при этой температуре 5 ч. По окончании выдержки прибавляют первую порцию гипохлорита натрия (10 мл) с содержанием активного хлора 121 г/л и размешивают 2 ч при 85 - 90 С, затем прибавляют вторую порцию гипохлорита натрия (20 мл) и дают выдержку еще 2 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галоида.При положительном результате анализа производят снятие избытка галоида по примеру 1 и сушат.Выход 3,9-дибромбензантрона составляет 9 б,2%, т, пл. 252,6 С, содержание свободного бензантрона 0,1%. П р и м ер 3. Процесс ведут аналогично примерам 1, 2 с той лишь разницей, что на загрузку берут хлорбензольный раствор бензантрона при рН 7,5, содержание активного хлора в гипохлорите 125 г/л, Получен целевой продукт с выходом 9 б,5%, т. пл. 252,9 о , содергкание бензантрона 0,1/о. Формула изобретения101. Способ получения 3,9-дибромбензантронабромированием бензантрона в среде растворителя, содержащего хлорбензол, в присутствиигипохлорита натрия и йода при нагревании15 с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве растворителя используют безводныйхлорбензол, и бромирование ведут при рН20 7 - 7 5.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что бромирование ведут при 85 - 90 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе25 1. Лвторское свидетельство СССР 355150,кл. С 07 С 49/80, 1972.