Архив за 1978 год
Способ получения 2-оксициклогексанона-1
Номер патента: 594101
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Гудименко, Мицкевич, Томашева, Щербак
МПК: C07C 49/42
Метки: 2-оксициклогексанона-1
...сырья99,5% молярная селективность 91- 93,5%,П р и м е р 1, В кварцевый реакторпомещают 6 см (325 г ) катализатора со 3става, 10% К 1; 6%Ъ; 15%ОЙ; 3 а Мс 1 р 80 5на силикагеле и подвергают его активациив токе водорода в течение 4 ч при 400 С,.2 г циклогександиола,2 растворяютв 8 г воды, Полученный 20%-ный растворподают в реактор с объемной скоростью 10о0,5 час при 270-280 С, Получают катализат следующего состава, вес.%: 92,02-оксициклогексанона6,0 пирокатехина,1,2 фенола 0,3 циклогексанола, циклогексенола, циклогексанона и др 0,5 циклогександиола,2, Выход целевого продуктана исходное сырье от теории 93%,конверсия циклогександиола,2 99,5%,молярнаяселективность 93,5%,Метод вьщеления 2-оксициклогексанона2 Оосйоован на его.свойстве быстро...
Способ получения адамантил-1-малоновой кислоты
Номер патента: 594102
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: C07C 61/12
Метки: адамантил-1-малоновой, кислоты
...оерной кислоты приотемпературе от минус 2 до плюс 5 С.Реакция протекает по следующей схеме;+ОООН. СООНК хорошо растертым 1-бромадамантану и малоновой кислоте добавляют концентрированную серную кислоту и перемешивают в течение 1,5 час, после чего реакционную смесь выливают на лед, отделяют выпавший осадок, растворяют адамантил-мал оновую кислоту в 10%-ном водном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход адамантил-малоновой кислоты составляет 57-64%.П р и м.е р 1. Прибавляют смесь 1 хорошо растертого 1-бромадамантана и 70 г малоновой кислоты к 500 мл 100%-иой серной кислоты за 1 час при размешивании и температуре 3-5 оС, Размешивают ешео30 мин при 5 С, выливают реакционную смес594102 Составитель Е....
Способ получения хлорароматических кислот
Номер патента: 594103
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Лысухо, Ромашев, Тменов, Филимонов, Шликевич, Щербина
МПК: C07C 63/12
Метки: кислот, хлорароматических
...Н 1,27 С 1 46,95.Вычислено%, С 37 3; Н 1,34; С 1, 47,17.П р и м е р 2, Эксперимент проводятпо методике примера 1, но для загрузкиберут, 146,61 г (0,75 моля) 2,3,6 трихлортолуола, 2,125 г00085 моля) ацетата кобальта тетрагидрата, 0,612 г(0,0056 моля) бромида натрия и 250 млледяной уксусной кислоты, Реакцию с подачей кислорода ведут 6 ч. Получают50157,2 г (93 % моль) 2,3 б-трихлорбензойной кислоты с кислотным числом239,8 мг КОН.П р и м е р 3. Эксперимент проводят пометодике примера 1. В реактор загружают73,3 г (0,375 моли) 2,3,6-трихлортолуола,3,125 г (0,0125 моля) ацетата кобальтатетрагидрата, 1236 г (0,012 моля) бро 4мида натрия и 250 мл ледяной уксусной кислоты, Реакцию ведут 6 ч, Получают 75,2 г (90 % моль) 2.3,6 -трихлорбензойной...
Способ получения олеаноловой кислоты
Номер патента: 594104
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Лашхи, Пхеидзе, Розинов, Хоситашвили
МПК: C07C 65/14
Метки: кислоты, олеаноловой
...Составитель Е, ШипановаРедактор РАнтонова Техред Н. Андрейчук Корректор М. Демчик Заказ 760/27 Тираж 558. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патентг. Ужгород, ул. Проектная, 4 Ц р я м е р, 2 кг воздушно-сухих виноградных выжимок измельчают на шаровой мельнице и дважды экстрагируют смесью хлороформ:метанол 2:1. 5Затем экстракт сгущают и высушивают ввакууме, получают 200 г смеси липидов.Смесь растворяют в петролейном эфире инаносят для фракционирования на колонку с4 кг силикагеля КСК (100-150 мещ) вотношении 1:20,Колонку промывают петролейным эфиром,смесь петролейный эфир . бензол 1:1, смесьюбензол: хлороформ 1;1,...
Способ получения эфиров диметилмалоновой кислоты
Номер патента: 594105
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин
МПК: C07C 69/38
Метки: диметилмалоновой, кислоты, эфиров
...пол ислоты взаи металлоорган производного тий изомасл ольной кисло янного эфиты при темсти часов оа чен Изобретение относитс ванному способу получен тилмалоновой кислоты об Оо фь 1 где й, - СН,Я -СН, СН 5, С Н,/ рые находят широкое применение полупродуктов органического син ности, фармацевтической промыш Известен способ получения э типмалоновой кислоты постадийн ванием эфиров малоновой кислот Однако, наряду с основным п реакционной смеси всегда прису месь монозамешенного продукта трудно отделить 11ив среде органического растворителя в Гексане по следующей схеме:ння , , ки,.%к 1 КОООВь тй Ь 7 21 пбьСООЯ, щ ССООТГборагде Я, Я имеют указанные выше значения,ДОВыход продукта 70-90%.Однако, несмотря на то, что синтез ведутбез выделения...
Способ получения рацематов кислых аминокислот
Номер патента: 594106
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Мартинкова, Рукавицына, Рыжов
МПК: C07C 101/20
Метки: аминокислот, кислых, рацематов
...кислых аминокислот иувеличение выхода целевых продуктов,Это достигается тем, что водный раствор оптически активной кислоты нагреваютопри температуре 80-100 С в присутствииорганического катализатора-салициловогоальдегида при кислотности среды рН 2,8-3,6 затем раствор охлаждают, выпавшиекристаллы рацемата аминокислоты отфильтровывают и сушат,Для интенсификации процесса можно к реакционной. смеси добавлять ионообменную 25 смолу, например КУ, заряженную ионами Си или А 6, В аналогичных условиях рацемизация проходит полностью за 2-3 ч. По окончании реакции смолу отфильтровывают и используют многократно без дополнительной 30 регенерации,П р и м е р 1. К 1 г 2 -глутаминовой кислоты в 10 мл воды добавляют 0,09 мл салицилового альдегида....
Способ очистки диметилформамида
Номер патента: 594107
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: C07C 103/36
Метки: диметилформамида
...примесей, пр нение окружающей среды. смолшествам и.Для достижения поставленлагается для очистки диметилрегонку вести в присутствииЖелательно добавлять силличестве 2-5 весЛ от количсмеси. среды,.) Иа чертеже изображена схема шествления предлагаемого способа П р и м е р. Остаток раствор стояший из 43,9 вес,ч. диметилф 24,0 вес,ч. воды, 0,1 вес,ч морганических примесей, подают по линии 1 в гомогенизируюшее устройство 2 (смеси- тель). Из сборника 3 по линии 4 через дозирующее устройство 5 туда же направляют 2,5 вес.ч, силикагеля и там диспергируют, Эту смесь, в которой силикагель находится в тонкодиспергированной форме, подают по линии 6 через затвор 7 в выпарную установку 8, которая представляет собой двухвальцовую...
Способ получения -непредельных азосоединений
Номер патента: 594108
Опубликовано: 25.02.1978
Автор: Исидоров
МПК: C07C 107/02
Метки: азосоединений, непредельных
...осферном д -11.э С и ипазо) -2-м авпяетификавпеыии,,2 о гут найти и в радикапьн при атм 113.5 я 2-(ме-,еном. ки етс ченипит етиппеназосоединени. 9 у 38 ОС при нную смесь Предлагаемый способ позволяет получатновые),дтнепредепьные азосоединения.Цепью изобретения явпяется получениенепредепьных азосоединений,Это достигается тем, что предпагаемыйй-метил- Н -аппилгидразоны нагреваютпри температуре 130-180 С в атмосфереинертного газа.Выход цепевых продуктов до 65% припрактическом отсутствии побочных продукто П р и м е р 1. 12 6 г (О 1 м Н-метип- Й - аппипгидразона ацето вают в стекпянную ампуду после ния воздуха инертным газом (арг нагревают на масляной бане 20 ч Полученную таким образом реакцт Пример 2. 70 г (005 мопь)Й - метил- Н -...
Способ регенерации ацетонитрила
Номер патента: 594109
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Бушин, Бытина, Горшков, Заикина, Кириллова, Короткевич, Мандельштам, Павлов, Сараев, Шмук
МПК: C07C 121/18
Метки: ацетонитрила, регенерации
...соединений и 0,01 вес.% солей. Количество промывной воды составляет 225 г/ч. Извлечение ацетонитрила из промывной воды осуществляют экстракцией . в колонне, имеющей 30 ситчатых тарелокопри 40 С. Промывнуо воду подают в верхииио часть колонны. Исходную фракцию угла водородов С( в количестве 980 г/ч, содер- жащую 10 вес.% н-бутана, 60 вес,% бутилеиов и 30 вес.% бутадиена, подают в куб каиеиы. Сверху колонны отбирают 1045. г/ч углввацородов следующего состава: 93,8 вес.% углввсаородов С, 6,0 вес.% ацетонитрила а 0,15 вес.% кислородсодержащих соедивиий. Иэ куба колонны отбирают 160 г/ч аысоаержащей 7,0 вес.% ацетонитрила, 1,5 ввс. %. кислородсодержацди соединений и 0,01 вес.% солей, которую направляют на очистку от органических...
Способ получения фумародинитрила
Номер патента: 594110
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Багратуни, Баданян, Морлян
МПК: C07C 121/30
Метки: фумародинитрила
...воды. Увеличение продолжительности реакции практически не влияет на выход фумародынитрила, 15.Найдено,%; С 61,32; Н 2,48, Я 35,57.С 4 н 2 К 2Вычислено,%: С 61,53; Н 2,56; М 35,89.Данные ИК-спектра свидетельствуют оналичии нитрильной группы (9 СК 2232, 32258 см ) и двойной связи (9 С-С 1624,3018 см ).П р и м е р 1. Смесь 5,4 г (0,1 моль)сухого метилата натрия, 80 мл сухого гексана и 0,5 мл триэтиламина охлаждают 25одо 5 -10 С в атмосфере азота и вносят7,6 г (0,1 моль) хлорацетонитрыпа такимобразом, чтобы температура реакциоынойомассы не поднималась выше -5 -10 С, перемешивают 4 ч. Затем смесь отфильтровы- Звают от солей, промывают эфиром, отгоняютрастворитель, Остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход...
Способ получения акрилонитрила
Номер патента: 594111
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Агринская, Гальперина, Мурадян, Ревенко, Хчеян, Шаталова
МПК: C07C 121/32
Метки: акрилонитрила
...2. Парогазовую смесь, содержащую 19,7 г ацетоннтрила, 6,9 г метана, 3,56 г кислорода, 1,55 г.синильнойкислоты, 3,57 г воды, пропускают черезреактор, заполненный катализатором, аналогичный тому, что описан в примере 1, нриобъемной скорости 3130 час и.темпераотуре 725 С.По окончании реакции получают смесь,содержащую, 16,94 г ацетонитрила, 3,34 г.акрилонитрила, 0,22 г пропионитрила,1,55 г синильной кислоты. Конверсия аце 45тонитрила 14,0%, выход акрилонитрила121,1 вес.% от теории в расчете на прореагировавщий ацетонитрил.П р и м е р 3. Парогазовую смесь, содержащую 8,8 г ацетонитрила 10,7 г метана, 8,26 г кислорода, 19,4 г воды, 0,71 гсинильной кислоты, пропускают через реактор, заполненный катализатором, аналоги ыыитому, что описан в...
Способ получения 4, 4-дисульфохлорида дифенилсульфона
Номер патента: 594112
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Миронов, Москвичев, Сапунов, Фарберов
МПК: C07C 147/06
Метки: 4-дисульфохлорида, дифенилсульфона
...переусной кислоте прй наЭто достигается п,кисью водорода в уксгревании. 12укс Изобретение относится кному способу попучения 44рцда дифенипсупьфона, которменение в качестве мономертермостойких попимеров.Известен способ получения 4,4фохлорида дифенипсупьфона, закпючв том, что 4,4 - дисупьфохпоридсупьфида окиспяют перекисью водортой в мопьном отношении 1(2 5)ной уксусноЮ кис поте при 60-80 С сдующим охпаждением реакционной со15-20 С, Выход цепевого продуктт. пп. 218-220 С (разпожение).Недостаток этого способа - низчество цепевого продукта.Бель изобретения - повышение кцепевого продукта. тличитепьным признаком способа явп Пример. 15 г (О 039 м супьфохпорида дифенипсупьфида при нагревании в смеси, сост 0 мп педяной уксусной кислот усного...
Способ получения фенантридонов и аминозамещенных бифенил-2 карбоновой кислоты
Номер патента: 594113
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Докунихин, Мигачев, Сидоренко, Терентьев
МПК: C07D 221/12
Метки: аминозамещенных, бифенил-2, карбоновой, кислоты, фенантридонов
...упаривают и получают 1,9 г 4 --аминобифенил-карбоновой кислоты.Шлам обрабатывают диметилформамидомпри нагревании, отфильтровывают, Диметилформамидный раствор разбавляют водой,Выпавший осадок фенантридона отфильтровывают, промывают водой и сушат при105-110 С. Получают 7,5 г фенантридона,П р и м е р 2, 8-Аминофенантридон иЮ4,4 -диамино-бифенил-карбоно вая кислота,100 мл воды, 30 г железных стружеки 10 мл концентрированной соляной кислотыкипятят 15 мин, затем добавляют в течение часа 20 г смеси, 4,4 -динитробифенил 2-карбоновой кислоты и 2,4-динитробифенил-карбоновой кислоты. Реакционную массу размешивают при кипении 4 ч, послечего добавляют раствор соды до рН 9-10,отфильтровывают, фильтрат упаривают ийолучают 2,1 г...
2-(3, 5, -дитрет. бутил-4-оксибензил)4-оксифталазон в качестве антиоксидата куачука
Номер патента: 594114
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Бабаян, Белова, Глушкова, Скрипко
МПК: C07D 237/32
Метки: 2-(3, антиоксидата, бутил-4-оксибензил)4-оксифталазон, дитрет, качестве, куачука
...в качествеантиоксиданта каучука,Указанные свойства позволяют предполагать возможность применения его в химической промышленности для стабилизации каучука,Известен 2-фенил-оксифталазон, который обладает терапевтической активностьюИ.Известен также 2-(3, 5 -дитрет. бутил 4 -оксибензил)-6-окси( 2 Н ) -пиридазил он,(который является термостаоилизатором полипропилена, но не растворяется в аромати-,ческих углеводородах, поэтому его невозил В, Глушкова, Л, А, Скрипко, С, Ю, Белова и В, Г, Бабаян,г Озонинормула из об н/2-(З, 5-дитрет, бутоксифталазон формулы ибен С(С 1 ЗЬ теристическне вязко арения в определен где а каучука цоных условИз пол и посл чен о вниедует, чтопроцессепреновогоравноценновый статерм оокисл каучука прную ДффД1,0...
Способ получения 1-ацил-4, 6-диамино-1, 2дигидропиримидинтионов-2
Номер патента: 594115
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник
МПК: C07D 239/48
Метки: 1-ацил-4, 2дигидропиримидинтионов-2, 6-диамино-1
...знячення в н.тонтрине или диметилформямиде при добявле нии н слеси указанных вьпне реагентов триэтнлямина при молярном соотношении реагентов 4 6-диямино-меркаптопирими дин: хлорангидрид кислоты; триэтилямин 1:1:1 при температуре 75-80 еС.Выход продуктов 88-93%.Структура полученных продук 1 ов подтверждена результатами элементного анализа, 10 И К-спек троскопически.В ИК-спектрах 1-ацил,6-диамино,2 дигицропиримидинтионовимеются полосыпоглощения в области 3200-3500 сл хяратерныедля 1 ЙН в области 1675-1680 смхарактерные для 9 С = 0 в амидах кислотв области 1640 см, характерные дляо)1 Н 2и поглощение при 1100 см, характерноедля Д С =5, 20При кратковременном нагревании 1-ацил,6-диамино, 2-дигидропиримидинтионов с водой или спиртами...
Способ получения 1-ацил-4, 6-диамино1, 2 дигидропиримидинтионов-2
Номер патента: 594116
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник
МПК: C07D 239/48
Метки: 1-ацил-4, 6-диамино1, дигидропиримидинтионов-2
...тионной структурой в литературе нет. Цель изобретения -. разработка простого особа получения не известных ранее ацированных по азоту пиримидинового цикла оизводных аминомеркаптопиримидинов. В. С. Резник и Б, Е. 11 ва-1, 2-дигидро-м-м 5,6 г 4,6-диамин тиопирими дина нагре в 20 мп диметипфор(30% от теоретическ формамида выше 30 Найдено,%; С 52,460;821,00; 21,2 Вычислено,%; С 545,61; Н 3,44;8266опучение 4,6-диаминоетоксипиримидинтиона". о-м- метоксибензоип вают 5 мин при 140 С мамида,Выход 1,7 г ого), т. пп. из диметип-, 0 С (с разложением).3252,40 Н 4,452,16; Н 4,37; К 21,3 ки целевые продукты с выходами 30-75%от теоретического.Структура полученных продуктов подтверждена резупьтатами элементного анализа,данными...
Способ получения 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов
Номер патента: 594117
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Иваеов, Пашкуров, Подзигун, Резник
МПК: C07D 239/48
Метки: 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов
...0 где К име те в "че значения Изобретение относится к способу получения новых производных пиримидина,которые могут представить интерес в качестве исходных продуктов в синтезе биологически активных соединений.Известны способы получения 2-бензамидо-метил-меркаптопиримидина терми. ческой изомеризацией 2-амино-бензоилтио-метилпиримидина 11 или 4-амино- -5-бензамидо-меркаптопиримидина путем ацилирования 4,5-диамино-б-меркаптопири.мидина хлористым бензолом 121 .Однако, известные способы позволяют получать только вполне определенные типы соединений. Так, изомеризация осуществляется при наличии ацилтиогруппы в положении 6 пиримидинового цикла и свободной группы ЯН в положении 2. Ацилированием получены только такие...
Способ получения 3, 4-диароилфуроксанов
Номер патента: 594118
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Андрейчиков, Гейн, Фридман, Юфарева
МПК: C07D 271/08
Метки: 4-диароилфуроксанов
...эфира бензоипиировиноградной кислсьты в 30 мп четыреххлористого углерода прио.температуре 60 С прикапывают 1,8 гЗаказ 760/27 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская набд. 4/5(0,03 г моль) 90% азотной кислоты. Перемешивают 2 ч, затем реакционную смесьфильтруют,фастворитель выпаривают, Получают 2.82 г (95%) продукта с т.пл. 8587 С (изспирта) Вычислено; Й 9,52%.Найдено: Й 9,23%.П р и м е р 2, 3,4-ди-п-хлорбензоилфуроксан,К раствору 4,8 г (0,02 .г;моль) метилового эфира п-С 1-бензоилпировинограднойкислоты в 50 мл четыеххлористого углерода при температуре 60 С прикалывают1,8 г (0,03 г моль) 90% азотной кислоты,Перемешивают 2 ч,затем...
Способ получения ангидридов четырех и шестиатомных спиртов
Номер патента: 594119
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Елизарова, Жейвот, Матвиенко, Юрченко
МПК: C07D 305/00
Метки: ангидридов, спиртов, четырех, шестиатомных
...в растворах и скорость реакции уменьшается,Продуктом превращения этилена является ангидрид тетрита, пропнлена - диангодрид гексита. Выход продуктов на поглощен 25ный олефин 93-95%. Кроме ангидридов, вжидкой фазе образуются 2-3% спирта и адьдегида, а в газовой 2-3% насыщенного углеводорода. Идентификацию продуктов проводят .методом газожидкостной хроматографии, а 30также с .помощью элементного анализа, ИКи ЯМР - спектров продуктов, выделенныхнапрепаративном хроматографе. Выход продуктов и условия проведения синтеза приведеныв таблице. 35П р и м е р 1. 0,9 ЗпСЮ 22 й 0 растворяют в 1,5 мл концентрированной НС 1,добавляют 8,5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают и вводят 0,1 мм (0,67 М)раствора хлорида палладин, Падученаый 4 Ораствор...
Способ получения 2, 5-дигидротиофена
Номер патента: 594120
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Амосова, Воронков, Мусорин, Трофимов
МПК: C07D 333/08
Метки: 5-дигидротиофена
...водыв 100 мп ДМСО нагревают во врашакнцемся автоклаве при 90-100 С в течение 4 ч,оПерегонкой реакционной смеси выделяют3,5 г (21,1%) 2,5-дигидротиофена. Выход3ци с итац ця црореагировавшцй гилросупьфип натрия, конверсия которого 64,1%,П р и м е р 3. В четырехгорлую копбу, снабженную обратным холодипьником и мещанкой, пропускают 13,1 г (0,25 мопь) вицилацетилена в смесь 14,6 г (0,26 мопь) гидросупьфида натрия в 100 мп АСМО и 4,5 г (О 26 моль) воды. Температура реакции 70 С время - 4 ч, Перегонкой реакционной смеси выдепяют 8,1 г (728%) 2,5-дигидротиофена. Выход рассчитан на прореагировавщий гидросупьфид натрия, конверсия которого 49,7%.П р и м е р 4, Пропускают 5,9 г (0,11 мопь) винидацетипена в смесь 27,1 г (0,11 мопь) сернистогонатрия...
Способ получения тиофеновой фракции из кислой смолки
Номер патента: 594121
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Войтковская, Войтковский, Кулясова, Михно, Некрасов, Шапиро
МПК: C07D 333/10
Метки: кислой, смолки, тиофеновой, фракции
...выход тиофеновой фракции с низкой кон- центрацией в нем тиофена, Это связано с тем, что. при разбавлении кислой смолки водой концентрация в ней серной кислоты понижается, что ведет к снижению скорости гидролиза тиофенсульфокислот, Кроме того, тиофеновая фракция отбирается вместе с Это достигается предлагаемым спосо получения тиофеновой фракции из кислой ки, образуюшейся при сернокислотной оч Ф ке сырого бензола, путем нагоева ее ос паром и последующей отгонкой тиофен вой фракции и ароматических углеводор состоящий в том, что из кислой смолки гоняют ароматические углеводороды до 120 С, а тиофеновую фракцию отбирают 120-130 С.594121 1330 70-120120-130остаток 26,6 1,24 0,73 1420 28,4 19,07 28,3 45,0 2250 вого продукта, сначала из...
Трет. -бутилпероксикарбонилметиленоксиалкил (алкилен, арил) силаны в качестве инициаторов полимеризации виниловых мономеров
Номер патента: 594122
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Радбиль, Фомин, Хелимская, Этлис
МПК: C07F 7/18
Метки: алкилен, арил, бутилпероксикарбонилметиленоксиалкил, виниловых, инициаторов, качестве, мономеров, полимеризации, силаны, трет
...температура в реакторе не повышалвсь выше - 10 С.После прибавления аммиака реакционнуюмассу перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Хлористый аммоний растворяютв 30 мл воды и отделяют. Органическийслой промывают водой четыре раза по 50 мли сушат сульфатом магния, Рвстворительудаляют в вакууме. Остаток выдерживаютопри 50 С (1 мм рт. ст.) в течение 1 ч., 5 Табпица 1. 27 28 34 Получают 8,6 перекиси 1 выход 81%, и1421044 1,0052. Моп. вес найдено 472,вычиспено 484,Найдено,%: С 47,34;Н 7,51;515,91;Оакт. 9,87. 5491 Ь 12Вычиспейо,%; С 47,11; Н 7,43;М 5,78;Оакт, 9,91,П р и м е р 4. Понучение три (третбутиппероксикарбонипметиленокси)-фенипсипана.В реактор загружают 4,6 г (0,022 мопь)фениптрихлорсипана в 150 мп гексана, затем...
Способ получения 0, 0-диалкилформилфенилфосфонатов
Номер патента: 594123
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Васильев, Кормачев, Яльцева
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкилформилфенилфосфонатов
...Демчик Заказ 760/27 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П р и м е р 1, Диэтил-формилфенилфосфонат.Смесь 5 г диэтил-дихлорметилфенилфосфоната, 0,03 г железного порошка и100 мл воды кипятят 4 ч. Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н, раствором би 5карбоната натрия до рН 8. Образуется дваслоя,Нижний слой - целевой продукт отделяют, Водный слой экстрагируют хлороформом (4 х 50). Перегонкой нижнего слоя ихлороформной вытяжки получают 3,4 г. (84%)0целевого продукта с т. кип. 132-133 С /0,3 мм рт, ст, д .1,1971.п 1, 5085.Найдено МКп 60,39. ВычисленоМЯ 60,27,Найдено,%: Р...
Способ выделения поливинилацетата
Номер патента: 594124
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Громов, Егунова, Лебедева, Луховицкий, Никитина, Розенберг, Хватова, Хвостынцева
МПК: C08F 118/08
Метки: выделения, поливинилацетата
...30%.20Поливиниловый спирт, подученный методом щепочного алкогопиза:порошка ПВА в метанопе, имеет молекулярную массу 150000.. П р и м е р 2. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 200 г поливинипацетатной дисперсии, подученной с применением в качестве эмульгатора алкипсупьфоната натрия. Содержание, сухого остатка дисперсии 22,5%, остаточного винилацетата 0,11%,30 характеристическая вязкость попивинипацетата 3,2 дп/г, молекулярная масса 2580000.К дисперсии добавпяют при перемешивании 100 г гептана, 0,2 мл 30%-ной сопя 35 ной киспоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают до 50 С. Происходит коагупящия латекса с образованием порошкообразного попимера. После охлаждения смеси до комнатной температуры поли 10 мер...
Способ получения бифункциональных олигодиенов с кольцевыми атомами щелочного металла
Номер патента: 594125
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Бадалова, Кулиева, Мамедова, Несис
МПК: C08F 136/04
Метки: атомами, бифункциональных, кольцевыми, металла, олигодиенов, щелочного
...хлопьевгидрата окиси лития, отгоняют ТРР, затемолигоизопрен высуц нвают.:в .вакууме прио40-50 С. За 24 .час нейрерывиой работыиз 20 г пропущенного изопрена получают18 г олигоизопрена,Характеристическая вязкость 0,081 вобензоле при 25 С, мэлекулярнаямасса 1940пэ вязкости молекулярная масса 2000по концевым группам, конверсия мономера90%, конверсия лития 0,05% эа один про Бход (за 11,5 мин), конверсия лития 6,94%за 24-часовой пробег,П р и м е р 2. В трубку диаметром 35 ммзагружают 3,8 г лития, Средний размеркусков 3 х 4 х 5 мм. Насыпной объем 16,2 мл. зпВ условиях примера 1 пропускают изопренв Т 1 Ъ со скоростью 41,8 мл/час. Времяконтакта 14,65 мип. За 24 час непрерывной работы из 40 г пропущенного изопрена получают около 40 г...
Способ получения стабилизированного цис-1, 4-полиизопрена
Номер патента: 594126
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Батаева, Белгородская, Белгородский, Гагин, Коган, Кроль, Монастырская, Патрушин, Поспелова, Сазыкин, Сире, Химич
МПК: C08F 136/08
Метки: 4-полиизопрена, стабилизированного, цис-1
...массу, состоящую из растворенного в изопентане цис 1,4-полиизопрена, остатков дезактивированного метанолом каталитического комплекса и незаполимеоизовавшегэся изопрена, непрерывно дозируют нагретый;40 до 40 ОС 9% ный раствор .Л -НДФА в смеси метанола и.толуола при весовом соотноше, нии растворителей, 1:1. Л-"НДФА дозируют в количестве 03% от веса каучука. Поли 45 меризационная масса, стабилизированнаяЛ -НДФА, проходит отмывную колонну тарельчатого типа, где происходит удаление метанола из полимеризационнэй массы, а также распределение .Л -НДФА в массе50полимера..тмытая полимеризационная масса поступает на двухступенчатую дегазацию и крош ка каучука - далее на сушку, .Промывную воду, содержащую метанол, подают на ректи Б фикацию...
Способ получения сополимера
Номер патента: 594127
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Буният-Заде, Плаксунов, Трущелев
МПК: C08F 210/02
Метки: сополимера
...до активного состояния,Мягкие условия протекания реакции димеризации (сравнитепьно с реакцией попимеризации этилена) стимулируют увеличениеIскорости образования бутенаи снижаютдо минимума присутствие других изомеровбутена,Образование в указанных условиях повышенного количества бутена, необходимогодпя получения СЭБ с пониженной плотностьюпозвопяет уменьшить содержание димеризуюшего контакта в смешанном катапизаторе,что в свою очередь, обеспечивает получение продукта с достаточно высокими; выходами на единицу веса используемого катали. затора,П р и м е р. Процесс попимеризацииэтилена на бифункционапьном катапизатореосуществляют на установке непрерывногсдействия производительностью до 1 т полимера в сутки, Реакторный блок состоит изтрех...
Форсополимер в качестве связующего для лакокрасочных покрытий
Номер патента: 594128
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Афанасьев, Бородовицына, Концова, Науменко, Пархоменко, Скутнев, Толстых, Юкельсон
МПК: C08F 220/12
Метки: качестве, лакокрасочных, покрытий, связующего, форсополимер
...мономерев 1. перекисибензоила. Через реакционную с,1 есь прц80 С пропускают воздух с расходом 10 и/ 1 ас,Продолжительность реакнпи 1,52 час., л)Олекулярный вес форсополимера 2500 -3000) ПП р и м е р 5. К смеси 1 моль 11, -3 Г 1 1 ГФ И 1 МОЛЬ бутцл,",1 Ета Кг 1 гП 18 Д- б 1 пи,ля 1 от перекись бензоцля в количестве .5%(от веса реагентов, Через е 81 сцпоп", в ;1 Осмесь при 80 С пропускают воздух с ряс"ходом 10 л/чяс.Пэодолжцтенпость, ге)кции 2,5-3 час, 1 слолекуцярньщ вес г.;Олсог 1 олцмера 1800-3000П р и м е р 6. К смессг 1 .Иоць 1111,-,3-МТГФ и 0,2 моль бутцлметакрилата добав-,ляют перекись бензоиля в 1 со,111 честве 1,5%сот веса реагентов). Через реякццоннуюсмесь прц ЯО С пропус 1181 от воздух с расходом 1 С 1 л/час. Продолжцтель 11...
Способ получения селективного ионита
Номер патента: 594129
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Имангазиева, Любман, Романова, Сизенко
МПК: C08G 8/12
Метки: ионита, селективного
...Тр).;к 640 ГОиписцое д)5 и Государстве)Ного комтетя Совета 15 Нгцдстрсв СССР по и; лам изобретений и открытий 1.13035, )5/(осквп, ,аГ)ау(цска( Набд. 4/5,55 т(зх реагецтоз, Пректи ."- Скц рязрябо=д Я:(й с 10 соб мй)к 10 рассс 1 Я трипять какспособ 10 пучен 555 ионта с фцксппОВЯННЬми 555)ОКЯТЕ.)НОВЬК)Г)5(551 РОВКМИ НЯ ОСЙО(ЗЕ 5)З( О ЛЯ 5 Н(ИООКО РЯСЦРОСТРЯНЕЦНОГ 05 ЛОСТУП 5550" О 15 ЛЕШЕВО 0 РЕЯГЕНТЯ,р и м е р.А ), Синтез трехмерного фенопформа льдегцлцсго полимера.В .)ех Ор;и.;5 реях" 0) с 51 Я;ецны 1 меияп К)й: ХГ 5 ЛОДЦЛЬНИКОМ) ЗЯГ)УЖЯОТ) Г, фЕНОЛ 94, Водя 206, едкий н).р 356, формале(ц (3756%-цый 118 и смесьПере(ешивадот В течение 10 час прц 80 С, Получецньй форконденсат перед осят в герметично закры 55 25 вадс)ддцйСя сосуп и...
Способ дезодорирования полиалкиленсульфидов
Номер патента: 594130
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Алееев, Андреева, Данилов, Добриков, Панчешникова, Рафиков
МПК: C08G 75/14
Метки: дезодорирования, полиалкиленсульфидов
...налажено и они сравнптепьно дороги, а процесс в цепом спожеп,Спедует также учесть, что применениеданного метопа дезодорировсня дпя попцапкцпенсупьфидов нежепатепьно, так как обработка попимера гидроперекцси может вести не только к окиспенцю су пьфидной серы в сульфоксидную и супьфоновую, по и к образованию допопнительных связей в попимере, что в конечном счете ложот сушественно сказаться на свойствах попп О мера.Цепью изобретения явпяется упрон 1 ециехнопогии дезодорирования попиапкипенП р и м е р 1. В колбу, содержащую 5 г попиэтипен(моно)супьфидного полимера припиввют 50 мп 5%-ного вошюго раствора ацетапьдегида при комнатной температуре и выдерживают при перемешивании в течение 20 мин. Полимер фипьтруют, промывают водой и сушат в...