Способ очистки дифенил-пара-фенилендиамина

О П И С А Н И Е ( 595295ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик.03.74 ис присое23) Приорит инением ввя Государственнык коми Совета Министров СС т(43) Опублико (45) Дата оп Бюллетеньисания 20.03.7 вано 28.02,7 бликования елам изобретен в открытий 72) Авторы цзобрстеццт урмистров, В. Ф. Кравчук и едвиЪИ 71) Заяиител Днепропетровский химик им,Ф,Э.Дехнологическии инс итутржинского СТКИ М,М-ДИФЕН ИЛ-и-ФЕН ИЛ ЕН(54) СПОСО Н Изобретение относится к области очистки ц повышения качества органических поодуктов, в частности К,М-дифенцл-и-фегц)леыдиамина (ДФФД), который является эффективным стабилизатором эластомеров, тюлимсрцых материалов, топлив, масел, а также некоторых пищевых продуктов,Известен способ очистки ДФФД, заключа)ощцйся в том, что ДФФД-сырец подвергают кодистилляциц с высококппящцмц смесямц парафцповых углеводородов в присутствии основа)ця и восстановителя 1.Однако такой способ слокен,высокотемпературный тецлоцосцтель ц, кроме того, большой расход тепла.С цел)ио упрощения процесса предлагается способ очистки ДФФД, в котором ДФФД- сырец кипятят до полной отгонки реакционной воды с основанием и восстановителем в присутствии в качестве растворителя уг,теводородного деароматизированного продукта, выкипаюгцего в пределах 190 - 250 С; полученную смесь фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.В качестве растворителей используют керосин осветительный или фракцию осветительного керосина с т. кцп. 190 - 250 С, а так)ке фракции деароматизцрованного керосина с т. кцп. 190 - 250 С, уайт-спирит. П р и м е р 1. Для очистки используютДФФД-сырец, содержащий до 60% летучих веществ ц до 10 о не растворимых в бензолс с т. пл. 131 С (У РХК 376-66). Раствори тель - керосин осветительный, ГОСТ 4553-49.20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 гедкого натрия кипятят с 300 мл осветительного керосина в колбе с ловушкой для воды до г.одной отгоцкц реакционной воды. Горячую массу фильтруют, фпльтрат охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфльтровывают и на фильтре промывают четырсххлористым углеродом цлц петролсйным эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и далее считают, что в пасте 36 О ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском, т. пл. 138 - 139 С,П р п м е р 2. Для очистки используют ДФФДсырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осветительцого с т. кцп, 190 - 250 С.20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 гокцсц кальция ц 250 мл керосина кипятят с ооратным холодильником и лов 1 шкоЙ для воды до прекращ цця отгонки реакционной воды. . оря гцй раствор отфильтровывают от нерастцорцхых сот)с), охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок ца фильтре промывают четыреххлорцстым угле595295 Составитель М. Золотарева Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова Корректоры: Л, Брахнинаи Т. Добровольская Заказ 43/ Изд. Мо 255 Тираж 56 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 3родом или петролейным эфиром. Получают 6,5 - 7 г (выше 90%) порошка, т, нл, 139 - 141 С, серого цвета с кристаллическим блеском, содержание летучих 0,16 - 0,18/о, не растворимых в бензоле - следы, зольность 0 05 о/оП р и м е р 3. Для очистки используют ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осв:тительного деароматизированного с т. кип. 190 - 250 С.На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г едкого кальция или 2,0 г окиси кальция, 2 г цинковой пыли и 250 мл керосина. Очистку проводят аналогично примеру 2. Получают 7,0 г (96% ) серого осадка с кристаллическим блеском, т. пл. 139 - 142 С.Г 1 р и м е р 4. Для очистки используют ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина деароматизированного с т. кип. 190 в 2 С.На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г железа порошка, 2 г гидроокиси натрия и 250 мл керосина. Получают 7,0 г (95%) серого осадка с кристаллическим блеском, т. пл. 139 - 142 С.П р и м ер .5. Для очистки используют ДФФД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - уайт-спирит. Очистку проводят аналогично предыдущему. Получают 4,9 г серого продукта с т. пл. 136 - 5 138 С.Таким образом, очищенный по предлагаемому способу ДФФД значительно превосходит по всем показателям ТУ-14-206-67, очищенный известным способом ДФФД.10 Формула изобретенияСпособ очистки М,И-дифенил-г-фенилендиамина смешением технического продукта с основанием, восстановителем и растворителем,отличающийся тем, что, с цслью упрощения процесса, в качестве растворителя используют углеводородный деароматизированный продукт, выкипающий в пределах 190 -250 С, смесь кипятят до полной отгонки реакционной воды, фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Заявка Мв 1963716, 04.10.73, по которойвынесено решение о выдаче авторского свидетельства.