Патенты опубликованные 30.07.1976
Способ получения эфиров бутин-3овой кислоты
Номер патента: 523078
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 69/52
Метки: бутин-3овой, кислоты, эфиров
...в испарнтеле. Выходящие нз реактора жидкие продукты конденсируют, а избыточный ацетилен рециркулируют. Из катализатора разгонкой выделяют этиловый эфир бутиновой кислоты, содержащий менее 1% эфира гликолевой кислоты.Чистота более 98%.Выход около 50%.Строение и чистота полученного этилового эфира бутиновой кислоты доказаны данными ГЖХ, элементного анализа, ИК- и ПМР- спектров.Приготовление катализатора.Пемзу с размерами частиц 2 - 3 мм, предварительно промытую соляной кислотой и водой, кипятят 1 час в насыщенном растворе сульфата меди и раствор упаривают досуха. Затем катализатор нагревают 4 час при 750 - 800 до прекращения выделения 50,П р и м е р 1 (сравннтельный),Через нагретый до 60 С испаритель, содержащий 17 г...
Способ получения -( -оксиэтил) ( -цианэтил) -ариламина
Номер патента: 523079
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Аринич, Бабич, Плакидин, Просяник, Уфимцев
МПК: C07C 87/50
Метки: ариламина, оксиэтил, цианэтил
...М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/12 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Благодаря высокому качеству продукта и отсутствию примеси ацетанилида нет необходимости очистки М- ф-оксиэтил) -Х- (Р-цианэтил) -ариламина в форме хлоргидратов, а красители из целевого продукта, выделенного без очистки, получают высокого качества.П р и м е р 1. Смесь 55 мл анилина, 56 мл акрилонитрила, 27,5 мл воды, 8 г хлористого цинка и 0,8 г гидрохинона загружают в аппарат, нагревают до 90 - 100 С и при этой температуре и давлении 0,5 - 1,0 ати перемешивают 12 - 15 час до полного исчезновения...
Способ поучения -алкил-или -диалкиламинофенолов
Номер патента: 523080
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Каринская, Кулик, Мирян, Фадеичева
МПК: C07C 91/30
Метки: алкил-или, диалкиламинофенолов, поучения
...этот способ характеризуется сложностью и трудностью процесса, возможностью протекания побочного процесса О-алкилирования в присутствии щелочи, длительностью 5 процесса, нагревом реакционной массы в течение длительного времени, что способствует осмолению целевых продуктов и снижению их выхода и т. д.С целью упрощения и интенсификации про цесса по предлагаемому способу проводят алкилирование аминофенола галоидалкилом в диметилформамиде при комнатной температуре с добавлением триэтиламина в качестве акцептора водорода. Пример 1. 109 г (1 растворяют в 300 мл ди ливают 218 г (150 мл) 2 25 ла. Реакционную смесь ция экзотермична, темп произвольно поднимаетс как температура реакци до 40 С (через 40 мин),30 приливают 280 мл (2 ь523080 Формула...
Способ получения -аминофенола
Номер патента: 523081
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Гостикин, Николаев, Свидченко, Сокольский
МПК: C07C 91/44
Метки: аминофенола
...от веса нитробензола), добавляют поверхностно-активное вещество и5 2,5 г активированного угля. Затем создаютдавление водорода 4 атм и при температуре100 С непрерывно при перемешивании подаютнитробензол в количестве 30 г. Время восстановления 1,5 час. После прекращения погло 10 щения водорода реакционную массу выгружают,Известными методами из реакционной массы выделяют 24,4 г (92%) п-аминофенола,1,8 г (8%) акилина и побочных продуктов,15 Пример 2. В автоклав загружают 400 мл10% -ного водного раствора серной кислоты,1 г катализатора - 1,6% сульфида платины наактивированном угле (0,05% сульфида платины от веса нитробензола), добавляют по 20 верхностно-активное вещество и 2,5 г активированного угля. Затем создают давление водорода 4 атм и...
Способ получения оксиалкиламидов -ацилглицина
Номер патента: 523082
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Мизрах, Полонская, Степанчикова
МПК: C07C 101/06
Метки: ацилглицина, оксиалкиламидов
...из смеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 3,6 г (81%) 2-оксиэтиламида гиппуровой кислоты; т. пл. 124 в 1 С.Найдено, %: С 59,87; 59,61; Н 6,45; 6,43;10 И 12,56; 12,65,С 11 Н 14 КОз.Вычислено, %: С 59,60; Н 6,33; 1 1 П р и м е р 2. 2-Оксиэтиламид М-аццина.15 Смесь 36,4 г этилового эфира Х-ацетилглицина и 15,51 г свежеперегнанного 2-аминоэтанола нагревают при перемешивании при температуре 85 - 95 С в течение 10 мин. Закристаллизовавшуюся массу растирают с ацето ном, фильтруют и перекристаллизовывают изсмеси ацетона с абсолютным этанолом. Получают 33,4 г (83%) 2-оксиэтиламида Х-ацетилглицина; т. пл. 121 - 122 С.Найдено, %: С 45,19; 4532; Н 7,58; 7,80;25 1 ч 17,11; 17,59.СБН 12 Х 203.Вычислено, %: С 45,00; Н 7,50; Х 17,50.П р и м...
Цистеинсодержащие пептиды для синтеза пептидных гормонов окситоцина и вазопрессина
Номер патента: 523083
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Микста, Папсуевич, Фридермане
МПК: C07C 103/52
Метки: вазопрессина, гормонов, окситоцина, пептидных, пептиды, синтеза, цистеинсодержащие
...мл (16 ммоль) й -метилморфолина и затем 1,8 мл (15 ммоль) изобутилового эфира хлоругольной кислоты. Через 10 мин добавляют охолажденнуюдо -10 С смесь 6,25 г (10 ммопь)полученного трифторацетата метиловогоэфира глутаминид-аспарагинид -бензамидометил-цистеина и 1,1 мл (10 ммоль) Ц-метилморфолина в 40 мл диметилформамидаи перемешивают при -15 С в течение 2 час,Обработкой реакционной смеси аналогично примеру 3 и перекристаллизацией из смеси диметилформамида и эфира получают 5,9 г 5(81,5%) продукта, т. пл. 210-211 СО о"ЭГЫ= -3 О с,2, диметилформамид),Найдено, %: С 53,09; Н 7,00; М 13,57,32 49 10 7КВычислено,%: С 53,10; Н 6,82; Й 13,55.П р и м е р 6, Метиловый эфир ВОС-фенилаланил-глутаминил-аспарагинил- Ь -бензамидометил-цистеина ( У 1 )...
-арил (метил) сульфонил арилгидразиды дизамещенных гликолевых кислот, проявляющие противотуберкулезную активность
Номер патента: 523084
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Бердинский, Веретенникова, Онорин
МПК: A61K 31/63, A61P 31/06, C07C 243/38 ...
Метки: активность, арил, арилгидразиды, гликолевых, дизамещенных, кислот, метил, противотуберкулезную, проявляющие, сульфонил
...арилгидразидов получают соединения 11 - 1 Х, при действии и-толуолсульфохлорида полуСтруктура полученных соединений дока зана данными элементарного анализа и инфракрасными спектрами.Инфракрасные спектры измеряют на спектрофотометре ИКдля некоторых соединений во взвеси в вазелиновом масле и для ряда - в растворе хлороформа.В спектре растворов наблюдается полоса 3610 см - , соответствующая валентным колебаниям свободной гидроксильной группы, и 3400 см - , соответствующая валентным колебаниям МН-группы.При переходе к кристаллам происходит смещение обоих полос в области 3300 см в . При 1700 см -имеется полоса амид 1, а при 1320 и 1180 см- - полосы сульфонильной группы. 1 11 1 1 Ч Ч Ч 1 Ч 1 Ч 111 Х Х Х 1 Х 11 Х 11 Х 1 Ч ХЧХЧ ХЧ 1 Х Ч 11Х 1 Х...
М-, п-иодфенилгидразиды диметил-или диэтилгликолевых кислот, проявляющие противосудорожную активность
Номер патента: 523085
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Бердинский, Обвинцева, Онорин, Орлова
МПК: A61K 31/165, A61P 25/08, C07C 243/28 ...
Метки: активность, диметил-или, диэтилгликолевых, кислот, п-иодфенилгидразиды, противосудорожную, проявляющие
...у 80- 100% животных, Кроме того, изученные соединения предохраняют животных от гибели при воздействии электрического тока.Противосудорожная активность иодфенилгидразидов диметил - и диэтилгликолевых кислот показана в табл, 2.Наибольшую активность проявляет м-йодфенилгидразид диэтилгликолевой кислоты (301-Г), не уступающий по своему дейсч- вию известному противосудорожному средству - хлоракону,Описываемые соединения малотоксичны, я их сре дние лета льные дозы превышают 500 мг/кг. Основанием для заключения является классификация токсичности химических веществ для лабораторных животных И, В. Саноцкого (1970), 15П р и м е р. м-Иодофенилгидразид диметилгликолевой кислоты.К. раствору иодистого метилмагния (из 14,3 г иодистого метила и 2,4 г...
Соли фторорганических эфиров сульфоянтарной кислоты, как поверхностноактивные вещества
Номер патента: 523086
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Авербах, Гольдин, Некрасова
МПК: C07C 143/12
Метки: вещества, кислоты, поверхностноактивные, соли, сульфоянтарной, фторорганических, эфиров
...метабисульфита натрия, 6 мл воды и 20 мл этанола получают 17,5 г (выход 73,5%) Ма -соли бис(1,1,5-тригидроктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 181 С.Поверхностное натяжение водного раствора соли при концентрации 510 моль/л (20 оС) 27,6 дин/см; при 1 10 моль/л) - 23,6 дин/см.П р и м е р 3. Калиевая соль бис- -( 1, 1, 5-три гидрооктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислотыН(СУ СУ ) СН ООССН СНСООСН (СУ СУ ),Н50 КПо примеру 2 из 13 г (0,024.г моль) бис-( 1, 1, 5-тригидрооктафторпентил)-малеината, 3,2 г метабисульфата калия, 4,8 мл воды и 15 мл этанола получают 11,3 г(выход 71,5%) К-соли бис(1,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 211 оС.Поверхностное натяжение водного раствора соли (5 10...
Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона
Номер патента: 523087
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Бондаренко, Крамерова, Лысанов, Миронов, Москвичев, Фарберов
МПК: C07C 147/06
Метки: 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона
...или а,пособу може щей схемы. ния выхода целевого о перед окончанием я повыш та целесообраса вводить в еакционную см й раствор амм предлагаемом лен в виде сле водно-спирто Процесс и быть представ(45) Дата опубли относится к усовершенство олучения 4-амино-карбо 4-КАРБОКСИДИФ ЕНИЛСУЛЬФОНА523087 се соанн+с,о,.ннсе+зн,а бь зобретения о р л ающи йдобавкой Источнимание при1. Авт.св.1972 г. Составитедь В, Полетае Редактор Т. Никольская Техред Н. Андрейчук Коррект кита Заказ зд, М 598 раж 575 Подписи о ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС но дедам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 50 О сн (ин) сгОнВ Образующаяся окись хрома может гть легко превращена в...
Способ получения 1, 3-диеновых тиоэфиров
Номер патента: 523088
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Радченко
МПК: C07C 149/10
Метки: 3-диеновых, тиоэфиров
...при комнатной температуре путем подачи водорода из калиброванной бюретки. После поглощения 0,45 моль водорода в течение 5 - 6 час меняют катализатор и продолжают гидрирование до поглощения 1 моль водорода. Условия гидрирования (температура, давление, раствори- тель) могут варьироваться. Отфильтровывают раствор от катализатора и отгоняют раствори- тель,под уменьшенным давлением. Выделение продукта проводят на препаративном хроматографе ПАХВ - 05 (10% апеизона на сферохроме 2,4 м, 140=С). Продукт идентифицирован методом ГЖХ как ттис-метилтио,3-бутадиен с заведомым образцом. Образец получают встречным синтезом - нуклеофильным присоединением метилмеркаптана к винилацетилену по известному способу.гв 523088 Формула изобретения Составитель А....
Способ получения 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина
Номер патента: 523089
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Завьялов, Овечкина, Похвиснева
МПК: C07D 239/48
Метки: 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина
...многостадийность (3 стадии)невысокий выход (50% в расче-амино, 6-дихлорпиримидина и и10-кратного избытка амина.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу проводят процесс в этиленгликоле с использованием в качестве исходного соединения 2,6-диамино-оксипирипутем обработки в этиленгликоле но-оксипиримидина избытком бе обычно при 170-200 оС,Выход целевого продукта сост Процесс проводят пеимуществ температуре 190-200 С и соотно ходных компонентов 1:1,5. При т ре ниже 170 С процесс идет с поИзд. М 598 Подписное Тираж 575 Заказ 5127 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород,...
Способ получения производных хиназолина
Номер патента: 523090
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин
МПК: C07D 239/91
Метки: производных, хиназолина
...%: С 81,8; Н 5,4; Й 12,8.15 12 2Вычислено, %: С 81,8 Н 5,4 Й 12 р 7.Пикрат, т.пл, 182-183 оС (из этанола).Найдено, % С 56,1; Н 3,3; Й 15,5.15 12 2 6 3 3 7Вычислено, %: С 56,1; Н 3,3; М 15,5.П р и м е р 3. Получение 4-фенилхиназолина.К суспензии 2,6 г (0,084 моль) перхлората 1-фенил 4-аза-бензопирилия в 100 млледяной уксусной кислоты прибавляют 20 гуксуснокислого аммония и кипятят 2 час.Охлаждают и выливают в 200 мл воды. Выделившееся масло экстрагируют эфиром,эфирный слой промывают 5%-ной солянойкислоты, Водный слой нейтрализуют 20%ным раствором МаОН до щелочной среды.Органический слой экстрагируют эфиром,эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия,Остаток после отгонки эфира перегоняют ввакууме: т.кип, 205-207 С/2 мм...
Производные 2-фенацилтетрагидро -3, 4, 5, 6-пиразинона-3, обладающие противовоспалительной активностью
Номер патента: 523091
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Андрейчиков, Богачева, Карпова, Онорин, Пидэмский, Токмакова
МПК: A61K 31/4965, A61P 29/00, C07D 241/08 ...
Метки: 2-фенацилтетрагидро, 6-пиразинона-3, активностью, обладающие, производные, противовоспалительной
...3.К кипящему толуольному раствору 4,12 г 5(0,02 г моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты при перемешивании очень медленно прикапывают спиртовой раствор 1,2 г (0,02 г моль) этилендиамина. По окончании прикапывания реакционную смесь нагревают еще 30 мин. После охлаждения в течение ночи в холодильнике закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают.Получают 3,5 г (81%) желтых кристаллов с т. пл. 217 С.После перекристаллизации из СзНзОНт. пл. 221 С,Найдено: Х 13,39%.С 1 з Н л Озфз 20Вычислено: Х 12,95%.П р им ер 2. 2 - п - Хлорфенацилтетрагидро - 3,4,5,6 - пиразинон-З,Аналогично из 5 г (0,02 г моль) этилового эфира и-хлорбензоилпировиноградной 25кислоты и 1,2 г этилендиамина получают4,2 г (85%) вещества с т. пл. 244 С.Найдено:...
Способ получения 4-ацил-1, 3, 4-оксадиазолинов
Номер патента: 523092
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Адров, Заморина, Яндовский
МПК: C07D 271/10
Метки: 4-ацил-1, 4-оксадиазолинов
...г"моль(2,6 г) Зметил-этилдиазиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,10-0,12 г-моль(13,0-1 5,6 г) пропионового ангидрида, Убирают охлаждение, при этом смесь слегкаразогревается, а затем выдерживают ее при160-165 С в течение 40-45 мин. Удаляют в вакууме избыток ангидрида и образовавшуюся пропионовую кислоту, остаток пеорегоняют, т. кип. 80-88 С/ 4 мм рт. ст.,., 20 1,4612.Выход 65%. Повторная дистилляция дает аналитически чистый продукт,П р и м е р 3, 5-Метил-этил-изопропил 4-изобутирил,3,4-оксадиазолин. 0 03 г.моль (2,6 г) 3-метил- этилдиаозиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,100,12 г моль(15,8-18,9 г)...
Способ получения -бутиролактона
Номер патента: 523093
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Кирсанова, Семченко, Смирнов, Смирнова
МПК: C07D 307/04
Метки: бутиролактона
...50 мл водного раствора, содержащего 1 н. Ха 2504 и 1 н. КВг. В анодное пространст во заливают 250 мл водного раствора, содержащего 1 н. 1 ч а,504 и КВг с добавлением 1 моль/л 1 ГФ, Электролиз ведут в течение 7,7 час, при плотности тока 1 а/см, пропускают 25,4 а час при 37 С. Анализ анолита пока- О зывает, что за время электролиза образуетсяКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/16 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 21,6 г у-бутиролактона. Выход продукта по веществу составляет 90%, по току 97%.П р и м е р 3, В стеклянный термостатированный электролизер без диафрагмы...
Способ получения -(5-нитрофурил-2) -акролеина
Номер патента: 523094
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Бирин, Гринберг, Страудовска
МПК: C07D 307/70
Метки: 5-нитрофурил-2, акролеина
...стабилизация цвета медицинских препаратов, получаемых из 13- (5-нитрофурцл) -акролеина;увеличенне выхода до 81 % . 5Поскольку альдсгидная смола растворяется в спирте и предлагаемая концентрация егообеспечивает растворимость образующейсясмолы, предотвращая ее выпадение совместно с р-(5-нитрофурил)-акролеином, то таким образом без стадии перекристаллизацииудается получить чистый целевой продукт сотсутствием примесей побочного продукта5- (5-нитрофурил) -2,4-пентадиеналя.П р и м е р 1. Процесс проводят в реакторе 15из нержавеющей стали емкостью 15 л, с мешалкой 300 об/мин,В реактор загружают 4,5 л 76,5%-ного изопропилового спирта и в него вносят 0,88 кг(0,94 кг/моль) ацетальдегида, 10 г морфолнна, 10 Г уксусной кислоты, Реакцию проводятпри...
Способ получения 2, 3, 4-трихлортиофена
Номер патента: 523095
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Акопян, Карамян, Конькова
МПК: C07D 333/12
Метки: 4-трихлортиофена
...г (0,2 мкоизмельченной элементарной серы ноют при 130-140 С в течение 6 час ния 2,3,4-три - овления тетра - 15 л ем восст тветом данныего нителевоьзу ен.-тетраоль) тон- агрева- Выос- дэавни 2 хлортиофена на катализаторе палладийоугле при температуре 200 С и атмосфтавлении с последующим выделением цго продукта. Выход не превышает 50%Однако при известном спосэбе исполют дэрэгэстэящий катализатор и малэдтупное сырье и процесс прэводят привольно высэкэй температуре, При этоход целевого 2,3,4-ггрихлэртиэфена сртельнэ невысокий. Е-СС 1:СС 1 - С8иО-ИООСС 1 н523095 Составитель В. ПолетаевРепвкторТ. Кикопвская Техрепач. ЛевипкаяКорректорТ. КрввчеикоЭвквч 5035/557 Тираж 575 ПоаписиоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам...
Способ получения производных 1-оксо1, 2, 3, 4-тетрагидро карболина
Номер патента: 523096
Опубликовано: 30.07.1976
МПК: C07D 471/04
Метки: 1-оксо1, 4-тетрагидро, карболина, производных
...-метил--бутиролактама и1,17 г (5 ммоль) гидрохлорида с- -бензил - с(.-фенилгидразина в смеси 5 мл изпропилового спирта, 3 мл воды и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час,охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, получают 0,9 г (62%) 2-метил-бензил-оксо,2,3,4-тетрагидро-З -кар- Ябоболина; т, пл. 149,3 С (из бензола).Найдено,%; С 78,8; Н 6,2; М 9,8,С Н й О,19 18 2Вычислено,%; С 78,6; Н 6,3; й 9,7,Уф-спектр в изопропиловом спирте:22 7 (перегиб) 231, 3 0 2, 3 09 (пемаксрегиб), 327 (перегиб) нм. ( 1 о Е 4,25;4,25; 4,11; 4,07; 3,69 ),ИК-спектр в хлороформе; 1644 см (С), МП р и м е р 2. 2,9- Диметил-оксо,2,3,4-тетрагидро--карболин.Получают аналогично из о -диметиламинометилен- М -метил--бутиролактама исульфата сС -метил-...
Способ получения аденина
Номер патента: 523097
Опубликовано: 30.07.1976
МПК: A61K 31/52, C07D 473/34
Метки: аденина
...добавляют карбамид и нагревают 0,5 - 4 час при 50 - 105 С. Из полученного раствора продукт выделяют в виде аденина.Пример 1. В замкнутую емкость помещают 10 мл (0,25 моль) формамида, 46 мл (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 0,2 г хлористого кобальта и смесь нагревают 10 час при 120 С. После отделения избытка соединений фосфора получают 11 г реакционной смеси, содержащей 4,32 г аденина (63,3 О/о от теоретического, считая на исходный формамид). (Определение аденина проводят методом УФ-спектроскопии при длине волны 253,7 гпр). Реакционную смесь растворяют в 20 мл 30%-ной азотной кислоты, добавляют 0,2 г карбамида и кипятят 0,5 час. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и осадок фильтруют. После кристаллизации из воды с...
Способ получения хелатов редкоземельных элементов с карбоциклическими оксикетоальдегидами
Номер патента: 523098
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Винник, Георгадзе, Рухадзе, Талызенкова, Чагулов
МПК: C07F 5/00
Метки: карбоциклическими, оксикетоальдегидами, редкоземельных, хелатов, элементов
...2 этанола) до рН 6,5, Реакционную смесь оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, аобразующееся коричневое масло закристаллизовывают гексаном. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууменад Р 205,1 емпература разложения 170 С. Выход54 о/оСветло-желтый порошок, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле и координирующих органических растворителях, несколькохуже растворяется в эфире, в воде не растворяется.Найдено, о/о С 47,64; Н 5,16; Еи 28,80.СНО,Еи.Вычислено, о/, 47,82; Н 5,15; Еи 28,81.П р и м е р 2. Трис- (формилциклогексонат)празеодима,По примеру 1 из 0,95 г формилциклогексанона и 0,85 г гексагидрата азотнокислого иразеодима получают с выходом 60 о/о трис(формилциклогексонат) -празеодима.Температура разложения 200...
Способ получения оксимпроизводных силилметилстаннанов
Номер патента: 523099
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Махалкина, Миронов, Степина, Тиханов, Ширяев, Янков
МПК: C07F 7/08
Метки: оксимпроизводных, силилметилстаннанов
...фильтрацией, аиз раствора упаривают растворитель.Таким образом, способ позволяет получать оксимпроизводные силилметилстаннанов, содержащие в молекуле другие функци- уональныэ группы, такие как алкокси-, ацилокси- и т,д., с общим содержанием функциональных групп в молекуле10, Возможность сочетания оксимных групп с другими функциональными группами в молеку- щ)ле, придавая оксимпроизводным силилметилстаннанов качественно новые свойства, может значительно расширить границы применения этих соединений,Способ получения оксимпроизводных си блилметилстаннанов технологически прост иэкономичен, поскольку позволяет вести процесс с использованием доступного исходного сырья - силилметилстаннангалогенидов,легко получаемых прямым синтезом из ме-...
“способ получения (бромметил)или (иодметил)-трихлорсиланов
Номер патента: 523100
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Воронков, Губанова, Дьяков, Лукина
МПК: C07F 7/12
Метки: бромметил)или, иодметил)-трихлорсиланов
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. (Бро .метил) трихлорсилан, А. В трехгорлую колбу, снабкснную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 62,0 г (0,27 моль) бромистого алюминия в 150 мл бромистого этила и прибавляют 100,0 г (0,54 моль) (хлорметил) рлорсилаа. Ее. акционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, заменяют обратный холодильник на прямой и подвергают фракционированный перегонке. Выход (бромметил) трихлорсилана 92,5 г (75,4%): т. кип. 133 - 135 С/725 мм рт. ст.; про 1,4820; сто 1,7558.МРр 37,095; Мйр вычислено 37,232.Найдено, % С 5,28; Н 0,94; Я...
Способ получения бис(триалкоксилилалкил) сульфидов
Номер патента: 523101
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Власова, Воронков, Клецко
МПК: C07F 7/18
Метки: бис(триалкоксилилалкил, сульфидов
...способ получения бис- (триалкоксисилилалкил) -сульфидов основан навзаимодействии (хлоралкил) триалкоксисиланов с сероводородом в присутствии алкоголя(КО),Я 1(СН,)С (КО,)81(СН,)1,8, Реакция завершается через 4 - 5 час. Выход целевых продуктов достигает 40%.Способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры, применения дорогостоящих катализаторов, Исходные соединения легко получаются алкоголизом товарных (хлоралкил)трихлорсиланов.П р и м е р 1. В раствор 13,4 г металлического натрия в 200 мл абсолютного метанола пропускают при охлаждении в течение 2 час сильный ток сероводорода. Затем при 50 - 60 С в слабом токе сероводорода прокапывают 100 г (0,58 моль) (хлорметил)триметоксилан. Реакционную смесь выдерживают при 50 С 1 - 2 час...
Карбэтокси (метилбензилокси) триэтилсиланы, проявляющие анальгетическую активность
Номер патента: 523102
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Аликина, Обвинцева, Онорин, Пидэмский
МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/18 ...
Метки: активность, анальгетическую, карбэтокси, метилбензилокси, проявляющие, триэтилсиланы
...медицине,Известен этиловый эфир 2, 2- диметил- триметилсилокси- фенилпропионовой кислоты 111, Однако указанное соединение не обладает биологической активностью.Предлагаемые соединения указанной формулы увеличивают время оборонительного рефлекса в два раза и не уступают по своему действию известному обезболивающему средству амидопирину.Предлагаемые соединения малотоксичны, их средние летальные дозы превышают 1000 мг/кг. е анальгетической активнос (метилбензилокси) триэтилят в опытах на мышах - тет методике термического рази Леймбах. е р . Карбэтокси (о-метилбен-,этилсипандонную колбу с мешалкой, где05 г коллоидного никеля, доперемешивании смесь 0,1 тилсилана и 0,1 г.моль этиловоо-этилминдальной кислоты. Смесьтечение 4-5 час при...
Способ получения ангидридов алкил(аралкил) пиперазинамидофосфорных кислот
Номер патента: 523103
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Джундубаев, Кожахметова, Портнова
МПК: C07F 9/22
Метки: алкил=(аралкил)=, ангидридов, кислот, пиперазинамидофосфорных
...1 ч 10,25; Р 11,35; С 1 26,00.1,37 г (0,05 моль) полученного дихлорангид 25 рида амилпиперазинамидофосфорной кислотырастворяют в 50 мл сухого хлороформа прикомнатной температуре, к раствору добавляютпри перемешивании 0,16 г (90,005 моль) абсолютного метанола, Смесь кипятят в течениеКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/17 Изд, Мо 1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 14 - 16 час с пропусканием азота для отдувки выделяющегося хлористого метила, после чего растворитель упаривают в вакууме. Остаток - ангидрид амилпиперазинамидофосфорной кислоты выдерживают на кипящей водяной бане...
Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3 ди(диалкиламино)-фосфино-1, 3, 2-диазафосфоланов
Номер патента: 523104
Опубликовано: 30.07.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: 2-диазафосфоланов, 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3, ди(диалкиламино)-фосфино-1
...олана.23,8 г (0,1 моль) трис-(диэтиламидо)-фосфита и 6,6 г (0,05 моль) Й -фенилэтилендиамина нагревают при 120-150 оСв течение 1 час. Отгоняют 7 г (65%) диэтиламина. При разгонке получают 5,2 г(90%) диметиламина.При разгонке получают 3 г (12%),2-диметиламино-бензил-ди (диметиламино) фосфино,3,2-диазафосфолана с т, кип,136 С/0,004 ммрт, ст,11 1,5519;11 1,0940.Найдено, %: М 20,41; Р 18,57,р У15 29 5 2Вычислено, %: 20,52; Р 18,18.Мол.вес найдено 341, вычислено 341,П р и м е р 4. Получение 2-диэтиламино-бензил-ди (диэтиламино) фосфино, 3,2-диазафосфолана.Щ 20,7 г (0,09 моль) трис-(диэтиламидо)-фосфита и 6,3 г (0,04 моль) й -бенозилэтилендиамина нагревают при 120-130 Св течение 2 час. Отгоняют 8 г (87%) диэтиламина,15 При разгонке получают...
Бис-диалкиламиды п( -нафтиламино) фенилфосфористой кислоты
Номер патента: 523105
Опубликовано: 30.07.1976
МПК: C07F 9/24
Метки: бис-диалкиламиды, кислоты, нафтиламино, фенилфосфористой
...-фенилфосфористой кислоты осуществляют по реакции и-оксифенил-нафтиламина с гексаалкилтриамидами фосфористойкислоты при отгонке образующегося диалкиламина,Повышенная стабилизирующая активностьновых соединений позволяет их применятьв резиновых смесях в меньших концентрациях по сравнению со стандартными стабилизаторами,П р и м е р 1. Бис-диэтиламид и-( --нафтиламино)-фенилфосфористой кислоты. В колбу Вюрца, снабженную нисходящим холодильником с термометром, загружают 11,78 г (0,05 моль) и-оксинеозона и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при 120-130 С с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,43 (93,7%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной...
Диамиды 0-21-(бензтриазолил -2) -4-алкилфенилфосфористой кислоты как стабилизаторы резин
Номер патента: 523106
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Букалов, Вальдман, Тусеев
МПК: C07F 9/24
Метки: 0-21-(бензтриазолил, 4-алкилфенилфосфористой, диамиды, кислоты, резин, стабилизаторы
...и термометром, загружают( 1 11,26 г (0,05 моль) 2-(2 -окси-метилфенил)-бензтриазола и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при температуре 120-130 оС с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,76 г (97,5%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной температуре 0,5 час.Получают 20,5 г (около 100%) тетраэтилдиамидо-2- 1-( бензтриазолил)1 -ьо о 4-метилфенилфосфита; 3 ) 1,5219;0,9835; К 0,11 (силуфол, система - бензол).Найдено, %, С 63,24; 63,38; Н 7,64;7,78) Й 17,93; 18,12; Р 7,94; 8,03.ЗО21 ЗОВычислено, %: С 63,03; Н 7,58; М 17,51; Р 7,74.П р и м е р 2. Тетраметилдиамидо- -2- 1-(бензтриазолил)3 - 4-метилфенилфосфит.По примеру 1 из 11,26 г 2-(2 -окси...
Способ получения 2-этил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфолана
Номер патента: 523107
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Газизов, Пудовик, Харламов
МПК: C07F 9/32
Метки: 2-оксафосфолана, 2-этил-2, 5-диоксо-1
...способу в качестве производного фосфонистой кислоты используют этилметафосфонит.Замена дихлорангидрида фосфонистой кислоты на этилметафосфонит позволяет получать целевой продукт в одну стадию из легкодоступных исходных реагентов, посколькуэтилметафосфонит представляет собой стеклообразную, нелетучую, неядовитую массу беззапаха, которая является отходом производства соединений трехвалентного фосфора покрайней мере с одной Р-С-связью.Предлагаемый сйособ получения 2-этил 2,5-диоксо,2-оксафосфолана заключаетсяв том, что этилметафосфонит подвергаютвзаимодействию с акриловой кислотой в срде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 40-80 оС,П р и м е р 1. Полу 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоИзд. М 598 Тираж...