Библиотека

О П И С А Н И Е 36709)ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз соеетскиаСоциалистическими Республии ависимое от авт. свидетельст Кл. С 070 151396460/23-4 аявлено 10.1.1 присоединени явкиКомитет по деламобретений н открытийри Совете Мннис 1 роеСССР ПриоритетОпубликовано 23.1.1973, Бюллетень 41.07 (088,8) та опубликования описани 1.197 Рьтскин, К. М, Тренке, Б. С. К, Киселева, Н. С. Левина и ткевич,В, федуло аявител А 1 ТИЛДИОКС СОБ ПОЛУЧЕНИЯ процесса в реакторе с труоксоотношение высоты и дпа1500, либо с трубками большразделенными на секторы пргородками.Возможно также разделентруб большого диаметра наными перфорированными перстояние между которыми нешать 2 я,Проведение процесса поспособу снижает количествопооочных продуктов до 9,6%шсния побочных реакций, атемпературу реакции до 65 Снптельный выход ДМД, пост ми, пмсющпмп метра порядка го диаметра, но одольными перепе реакционных секции поперечгородками, расдолжно превыпредлагаемому образующихся за счет умень- также снижает что дает дополигающий 88,7%. Авторыизобретения М, С. Немцов, М, ИЮ, В, Калиновский, М,1Изобретение относится к спосооам получения диметилдиоксана (ДМД), который является промежуточным продуктом синтеза изопрена.Известен способ получения диметилдиокса на взаимодействием изобутилена с формальдегидом в кислых водных растворах в системе жидкость - жидкость при нагревании и проведении реакции в кинетической области, т, е. в условиях, обеспечивающих ирак тически предельное насыщение водной реакционной фазы растворенным в ней изобутиленом, что дает сравнительно высокий промышленный выход целевого продукта (до 83%).Однако при известном спосоое образуется 15 большое количество побочных высококипящих продуктов (20% от веса получаемого ДМД),С целью уменьшения количества побочных продуктов и увеличения выхода ДМД процесс 20 проводят в реакторе, обеспечивающем малое продольное перемешивание реакционной жидкости.В реакторе проводят конденсацию изобутилена с формальдегидом в кислой водной сре де (преимущественно в присутствии серчой кислоты) в системе жидкость - жидкость при нагревании, предпочтительно не выше 80 С.Малое продольное перемешивание может оыть, в частности, достигнуто проведением 30 П р и м е р 1, В производственнмю реакционную систему, состоящую пз двух последовательно включенных реакторов, каждый нз которых содержит 37 реакционных труб диаметром 200 л.ч и высотой по 15 .я, пропускается противотоком формалиновая шихта н изобутиленизобутановая фракция в весовом соотношении 1 С,Н, и СН,О 1,17:1,0.Концентрация изобутилена в исходной углеводородной фракции составляет 48%, а формальдегида в его исходном водном растворе, содержащем 1,4% серной кислоты,43,5 вес. %.367091 Выход на превращенный формальдегнд, мол. %Микромодельнаяустановка при, С о щоО а,.,фо С осо Продукты 80 98 65 88,7 4,4-диметилдиоксан -1,3 Легкокипящие побочные продукты Высококипящие побочные продукты 83,1 83,7 85,4 2,1 1,7 1,6 12,5 15,8 14,7 9,6 Предмет изобретения 35 40 45 50 Составитель О, Смирнова Техред Т, Миронова Корректоры: Г. Запорожец н Е. ЗиминаРедактор Т. Никольская Заказ 477/8 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб ц. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Средняя температура в реакторе, регулируемая подачей хладагента в межтрубное пространство, поддерживаемое на уровне 82 С. Подача изобутиленизобутановой фракции 20 т/час.Содержание изобутилена в отходящей углеводородной смеси составляет 8 - 9 , а форм альдегида в выходящей водной жидкости - 8 о/о.Получаемый выход продуктов реакции приведен в таблице. П р и м е р 2. В реакционную систему микромодельной установки, состоящей из двух реакционных колонн диаметром 20 лм и высотой 15 м каждая, противотоком вводится изобутиленизобутановая фракция, содержащая 48,5 о/о изобутилена, и формалиновая шихта, содержащая 31% СНБО и 1 о/о серной кислоты,Весовое соотношение 1 С 4 Нз и СНО 1,17:1,0. Температура реакции 98 С, Подача изооутиленизобутановой фракции 5,9 кг/час,Концентрация на выходе, о/о: изобутилен 12, формальдегид 1,4.Выход продуктов реакции приведен в таблице.П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 2 при 80 С. Концентрация Н 2804 3,8/о, подача изобутиленизобутановой фракции 5,8 кг,час,Концентрация на выходе, %: изобутилен 13, формальдегид 4,8.Выход продуктов реакции приведен в таблице. 5 10 15 20 25 30 П р и мер 4. Процесс ведут по примеру 2 при 65 С. Концентрация Н 2504 3,8 ; подача изобутиленизобутановой фракции 2,2 кг/час.Концентрация на выходе, %: изобутилен 10, формальдетид 4,5.Выход продуктов реакции приведен в таблице,При осуществлении процесса в производственных аппаратах, где из-за большего диаметра реакционных труб продольное перемешивание реакционной жидкости существенно искажает концентрационные градиенты реагентов по высоте, отвечающий кинетическим кривым выход побочных продуктов выше, чем в реакторах микромодельной установки, где вследствие большой разницы соотношения высоты и диаметра (1500) продольное перемешивание практически отсутствует.Для процесса при близких средних температурах (82 С и 80 С) уменьшение количества побочных продуктов при устранении продольного перемешивания составляет15,8 - 12,5 10 О - 21 оо15,8В условиях отсутствия продольного перемешивания улучшение показателей процесса может быть достигнуто понижением реакционной температуры.Так, при переходе от 98 С к 80 С относительный выход побочных продуктов понижается на 15 о/о, а к 65 С - на 35/о. 1, Способ получения диметилдиоксана путем конденсации при нагревании изобутилена с формальдегидом в кислой водной среде в системе жидкость - жидкость с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества побочных продуктов и увеличения выхода целевого продукта, конденсацию проводят в реакторе, обеспечивающем малое продольное перемешивание реакционной жидкости.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре не выше 80 С.