Архив за 1973 год

Номер патента: 383274

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александр, Вильгельм, Герман, Иностранцы, Хейнц

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15, C07C 69/155 ...

Метки: 383274

...щелочных металлов, образующих при условиях ре. акции карбоксилаты щелочных металлов, добавляют в количестве, необходимом для возмещения потерь за счет испарения.В качестве исходных олефиновых соединений (с 2 - 20, преимущесгвенно с 2 - 10 атомами углерода) могут быть использованы, алнфатические или циклоалифатические олефины или диолефины, например, этилен, пропнленбутен, бутадиен, пентен, циклопецтадиен, циклогексен или циклогексадиец. Исходными карбоновыми кислотами (с 2 - 20, пре имущественно с 2 - 10 углеродными атомами) могут быть, например, уксусная кислота, пропиоцовая кислота, масляная кислота, валериановая кислота, лауриноевая кислота, пальмптнновая кислота, стеариновая кислота или бензойная кислота. Получаемые ненасыщенные...

Номер патента: 383275

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александр, Вильгельм, Герман, Иностранцы, Хейнц, Херберт

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15

Метки: винилацетата

...в кипящем слое даже при высокой производительности катализатора отвод выделяющегося в процессе реакции тепла не встречает никаких затруднений.Для сохранения активности катализатора к пропускаемой через напесенный катализатор газовой смеси,можно примешивать один или несколько ацетатов щелочных металлов или таких соедиьиний щелочных металлов, которые в условиях реапсцли способны ооразовывать ацетаты щелочных металлов, причевь эти добавки необходимо вводить в таком количестве, чтобы возместить, потерю катализатора в результате отпарки.Вместо химически чистой уксусной кислоты можно использовать также и более дешевую, т. е, содержащую муравьиную киолоту, так каьк прои контакте с нанесенным:катализатором она пьочти количесввенно разлагается...

Номер патента: 383276

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 69/44

Метки: адипиновой, кислоты

...цз рс 11 кциоццой среды.П р и м ср 1. А. К 9370 г ццклогексацового раствора п 1 дроперекцсц, полученного окпслеццем и.1 клогексяца В жидкой фязе Оез кятализатора при помощи це богатого кислородом воздуха и предварительно обогашецного, приливают 368 г волы при 25 С и перемешивают в течение 1 лин. Отделяют водную фазу от органической. Зту огерацию повторяют еше два раза,Собранные водные растворы дважды промывают, используя для этого каждый раз по 460 лл ццклогексаца, Собирают 1227 г раствора, Анализ одцой алцквоты показывает что сца содержит 0,76 ло,ь 6-гидропероксцгсксацово кислоты ц 0,09 ло.ь Ядцпцповой кислоты.Четырежды экстрагцруют 650 г водного раствора пр 25"С, расходуя каждый раз по 00 лл этилацетатя, затем объединенные...

Номер патента: 383277

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Леонард

МПК: C07C 409/26, C07C 51/235, C07C 53/08 ...

Метки: кислот, надуксусной, одновременного, уксусной

...увеличение скорости прохождения газа согласно коэффициенту пересчета приблизительно 4. При этих условиях скорость движения газа повышается от 1,22 - 3,35 л/сек прп давлении 0,49 кг/слР до 6,40 - 15,24,и/сек при том же давлении 0,49 кг/ слР. Падуксусную кислоту получают в количестве 4,17 кг/час. Расходуют около 79% кислорода, содержащегося в подаваемом воздухе, и около 25% ацетальдегида, 89% которого превращают в падуксусую кислоту,П р и м е р 4. В алюминиевый реактор пз примера 3 подают 15,92 кг/час парообразного ацетальдегида, Озонированный воздух, содержащий 3,0 лгг/л озона, направляют в количестве 1,470 нлмк,час через 10 участков на стороне нагнетания, причем каждый участок располагают в начале каждой секции реактора.Давление...

Номер патента: 383278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Иностранцы, Хорст, Юлиус

МПК: C07C 201/16, C07C 205/12

Метки: изомерных, непрерывного, разделения

...с чистотой свыше 99", 1,4-нцтрохлорбецзола. Для непрерывной кристаллизации применяют аппаратуру с циркулирующим контуром, которая имеет котел 1, снаб 5 кенный мешалкой, перекачивающий насос 2 и один или несколько зигзагообразных холодильников 3. С помоцыо такого устроцства получают хорошо профильтрованные кристаллы. В циркулирующем контуре цсрскацвается изомсрцая смесь ццтрохлороецзола содержанием твердых частиц в 5- - 30% (предпочтительно 10 - 20 Оо) сосдисция 1,4-нцтрохлорбсквола, В эту ццркулируюцуо рисгалличсскую суспсцзи 10 дозцруот раз;сляемуО расплаВлеццучО до ТкцдкОГО сост 05 цп 5 1130 мерную смесь. Появляющаяся теплота кристаллизации отводится В зигзагообразном холодилы 11 Нс, Темпезату ра В ркул 1 ру ОПс контуре составляет...

Номер патента: 383279

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 217/32, C07C 93/00

...активцык антиподов. Оптически активные соединения можно получать цз оптически активнык искоднык соединений илц путем расщепления полученного рацемата с помощью обычнык методик, например с использованием дцбензоилвипцой цлц бромкамфарцой кислот. Продукт выделяют в свободном виде илц в виде солей с кислотами. Пригодными кислотами являются, например, соляная, серная, бромистоводородная, метацсульфокцслота, малеиновая и др.П р ц м е р. 1-(2-Ццанфеноксц) -2-оксц-этиламинопропан-гидроклорцд.А, 2.2 л (0,01 .цоль) 1-(2-амицофецоксц)-2- окси-этцламццопропаца растворяют в смеси, состоящей цз 6 лил концентрированной НС 1 ц 20 лхл Н О. 1,4 л (0,02 моль) 1 аХО раство383279 СЪ Ог Ьа СНОН СНа ЮНСН Л ОСНг- СНОН - СНа-МНСаН. Составитель Л. ИоффеТехрсд Л....

Номер патента: 383280

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авто, Филлис, Христиан

МПК: C07C 227/06, C07C 229/36

Метки: аминоалканкарбоновых, кислот

...кислоты в этаноле при Багре 311 пи. При добавлении простого эфира 13 ыпг);1 т и,охлорид )-а 5 ИБО-)- (3,4-дигидроксирсиил) прошоновой кислоты с т. пл. 186 С.Полученный свободный рдцемдт мо,ифици- РУЮТ В СОЛЬ С ОПТИ 1 ССКИ сКТИ 3 П 15 ОСИОЗс 1- НИЕМ, Тс 1 КИМ КДК (+)-Я-фсппЭТИЛДМИИ. ОбРД- зовавшуюся смесь переводят, например, фрдкционироваппой кристаллизацией в соли оптически актизиых Витиндо 3, а из солей и ре 383280 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3 ЫДТЕ 1303 ДСЙСТ 3 И 51 КИСЛЬ 1 М СРСДСТБОМ ПО). чс 1 ют сВОбОДиые (+) дмииО- (34-дигидроксифеиил) пропиоповуо и ( - ) -1 ми 0-)-(3,4-дигидроксифенил) пропиоповуо кислоты, которые по желанию можно перенести в их соли.П р и м ер 2. В горячий раствор 7,25 г пдтрия в 120 лги абсолютного...

Номер патента: 383281

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гертрудес

МПК: C07C 227/36, C07C 229/26, C07C 303/32 ...

Метки: активной, кислоты, лизина, оптически, соли, сульфаниловой

...раствора, высушивают и получают 3,8 г 1,-лизинсульфанилата.Для определения оптической частоты полученного Е-лизинсульфанилата соль обменно разлагают в Л-лизинмоногидрохлориде. При этом полученные 3,8 г Е-лизинсульфанилата растворяют в 15 мл воды,и полученяый раствор пропискают через:колонкунаполненную 50 лл сильно кислого ионообменника (Рочех 50) в ХН.,-форме. Колонку промывают водой. Связанный с ионообменником лизин злю ируют 3,5 н. аммиачной водой, после чего полученный элюат для удаления аммиака концентрируют при пониженном давлении. Полученный раствор лизина нейтрализуют необходимым количеством соляной кислоты и затем полностью выпаривают досуха. Получают 2,15 г 1,-лизинмоногидрохлорида с а" =+22,3(с=10; бп НС 1). Таким образом...

Номер патента: 383282

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агнес, Вител, Георги, Иштван, Лаош

МПК: C07C 241/04, C07C 243/24

Метки: 383282

...Его физические константы гидентнчны аналогичным показателям продукта, полученного аналогично примеру 2 а.25 Х - Глицил-Х-аминоксиацетил - гидразиндигидробромид.1,05 г Х-(Х-бензилоксикарбонил-глицил)- Х-(Х" - оензилокснкарбонил-аминоксиацетил)- гидразина аналогично способу,получения Х аминоксиацетил-Х - изоникоъинаил-гидразиндигидробромид обрабатывают бромистоводородпой кислотой, которая растворена в ледяной уксусной кислоте. В результате получают 0,71 г (90% от теоретического) Х-глицил-У аминоксиацетил - гидразин - дигидробромнда.После перекристаллизации из смеси метилового спирта с эфиром дигидробромпд имеет темп. пл. 179 - 184 С.Вычислено, %: С 14,8; Н 3,8; Вг 49,2.40 Найдено, %. С 14,9; Н 3,9; Вг 49,2.П р и и е р 4. Х-(Х" -...

Номер патента: 383283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Георг, Дитер, Иностранцы

МПК: C07C 257/12

Метки: амидиков

...20 о температуры ниже 80 С, приливают 0,5 л.гконцентрированной серной кислоты н поддерживают температуру 140 С до тех пор, пока спирт не отгоннтся.Очищают сьрой продукт перегонкой под ва ксумо,;, т. кнп. 129 - 132 С/15 л.1 г рт. ст,; выход.40 б;г.Х- (2-."ктил-хлорфенил) -Х-метилформамидин.Б раствор 58.2 г сложного этилового эфира 30 Х-мстил-хлорфениламиномуравьиной кнсКорректор В. федулова Редактор О. Кузнецова Заказ 2296/12 Изд.666 Тираж 623 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лоты в 100 мл безводного толуола вводят в течение 2 час 100%-ный избыток газа метил- амина. Затем нагревают реакционную смесь 3 час с обратным...

Номер патента: 383284

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Карл, Руди, Хельмут

МПК: C07C 311/58, C07D 231/56

Метки: бензолсульфонилмочевины, замещенной

...5мо;,Составитель Л. Епишнна Техред Л. Богданова Редактор О. Кузнецова Корректор Г. Запорожец Заказ 2337/6 Изд, Мо 621 Тираж 523 ПодпнсноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типографнн, пр. Сапунова, 2 В качестве звена в указанной формуле можно назвать например, следующие кольцевые системы: Ф . Г Ъ, ОСн 2 Сн 2 ОСн 5ОСН 2 СН 20 С 2 Н 5 Я-; ( "- й 0-( .)- ОСН)4 ОСИ Сн 2 осн Предлагаемый способ состоит в том, что соответствующую бензолсульфинил- или бензолсульфенилмочевину окисляют. Окисление следует проводить предпочтительно с помощью перманганата. Целевой продукт выделяют известными способами.Полученные соединения могут быть переведены в их соли путем обработки...

Номер патента: 383285

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/58 ...

Метки: библиотека

...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типогоафпя, пр. Сапунова, 2 3Анализ. Расчетные величины, %, дляС 5 Н,2 С 10 з 5=201,68: С 29,77, Н 5,99, С 1 17,58,Х 6,94, Ь 15,89.Данные из опыта, %: С 29,50, Н 5,96,С 1 17,61, Х 7,11, Я 15,74,П р и м е р 2. Оксалат(амино-этилтио) -2-метилгликолята. В 60 мл этанола растворяют 3 г(0,04 моль) свежевыделенного цистамина и в20 мл этанола - 3,9 г (0,44 моль) метилглиоксилата и 2,52 г (0,02 моль) двуводной щавелевой кислоты, Первый раствор по каплямдооавляют ко второму при перемешиваниимагнитной мешалкой. Образованный осадоксобирают, промывают в этаноле и сушат.Т. пл. 105 (разл.).Анализ. Расчетные величины, %, для(С 5 Н,11 МОз 1) ь СяН 204. С 34,27, Н 5,75, К 6,66.Данные из опыта, %: С...

Номер патента: 383286

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Юрген

МПК: C07C 153/05, C07C 327/58

Метки: 383286

...Его отсасывают и промывают несколько раз небольшим количеством бензола и петролейного эфира, т. пл.181 С. Такой же результат получают при работе без растворителя.П р и м е р 2. 30 г (0,1 моль) имидхлорида К- (3-хлорфенил) -5-хлорсалициловой кислоты, размешивая при 60 С, растворяют в 100 лл толуола и затем к раствору приливают 9,1 г (1,2 моль) тиоуксусной кислоты, разбавленной 20 мл толуола. Приблизительно после 6 час размешивания охлаждают с обратным холодильником и отсасывают 2-ацетокси-хлор-К- (3-хлорфенил) тиобензамид. Он может быть повторно растворен в ацетоне или тетрахлоруглероде, т, пл. 181 С.П р и м е р 3, К 42,5 г (0,1 моль) имидхлорида К-(4-бромфенил)-3-бром-хлорсалициловой кислоты, растворенного в 200 мл бензола, размешивая...

Номер патента: 383287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Диметилсульфоксида, Толуола

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метил-17а, ацетилена, бонильными, ка, конденсацию, металлов, можно, осуществлять, помощью, применение, производных, соединениями, щелочных, этинилэстрадиола1известно, эфира

...и перемешивают 24 часв атмосфере азота при температуре окружаю 25 щей среды. К реакционной смеси, охлажденной примерно до 7 С, добавляют медленно покаплям и при перемешивании раствор 12 гхлористого аммония в 100 игл воды, затем экстрагируют трижды смесью эфира с метилен 50 хлоридом (4: 1), промывают экстракт до нейтральной среды, высушивают и упаривают в383287 то соединение формул отличающийся тем,30подвергают реакции обмена с ацетиленметаллическим соединением с выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 35 качестве ацетиленметаллического соединенияприменяют соединение ацетилена по Гриньяру или ацетиленид щелочного металла. Составител Редактор О. Кузнецова Техред ЛПодписноете...

Номер патента: 383288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вальтер

МПК: C07D 209/52

Метки: производных, циклогептена

...причем выкристаллизовывается обеттзил-гттдратроповая кислота. Сырье отфильтровывают, промывают водой, высушивают в вакууме при 60 С ц псрекрцсталлцзовывают из 50 %-ттого этацола, т, пл. 94 - 96 С.1 О) 217 г (0,91 лоло) о-бецзттл-птдратроповой кислоты 11 2170 г полцфосфорцо 11 1,ттс,чотьт цагревают в течение 75 мин прц хорошем перемешцваццц до 80 С, Затем горячую реакциоццую смесь выливают ца 3 г воды, суспецзию перемешивают и температуру удерживают прцбавлештем льда при 20 - 40 С. Осажденцые кристаллы отфильтровывают и растворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают водой, высушивают цад сульфатом цатрпя и выпаривают, Остаток перегоняют в высоком гакууме, Сырье кипятят при т. кп.135 - 140 С (0,03 торр.) . Дттстиллят...

Номер патента: 383289

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Эрвин

МПК: C07D 211/40, C07D 307/33, C07D 405/04 ...

Метки: дигидро-3

...медленно кристаллизующийся остаток избензола - петролейного эфира. Т, пл.92 - 94 С.Аналогично примеру 6 можно получать также следующие соединения формулы (1):3-(1-м-хлорфенэтил-гидрокси-пиперидил)дигидро(ЗН)-фуранон с т. пл. 76 - 78 С; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3- (1-и-аминофенэтил - 4 - гидрокси-пиперидил) - дигидро - 2(ЗН) - фуранон с т, пл.145 в 1 С.П р и м е р 9. Дигидро- (4-гидрокси-о-метоксифенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранон.К суспензии 16,5 г дигидро-(4-гидроксипиперидил) -2(ЗН) -фуранона и 14,8 г карбоната калия в 165 мл диметилформамида прибавляют по каплям раствор 19,1 г о-метоксифенэтилбромида в 50 мл диметилформамида, перемешивая при 60 С. Дают реакционной смеси реагировать еще в течение 3 час при 60 Си...

Номер патента: 383290

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вульф, Иностранцы

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...эфира 3-ами 11 окротоиово кислоты в течение 6 час при 100 С (нармжная температура) в количестве 7 г (из спирта/димстилформамида), т. пл, 200 С.Д, Простой метиловый эфир 4- (2-фторфенил) -2,6- диметил - 3 - ацето,4- дигцдропиридин-карбоцовой кислоты ооразустся из 20,8 г 2-фторбензилидеиацстцлацстоиа и 13 г простого мстцлового эфира 3-аминокротоновой кислогы в течение 5 час цри 100 С (наружная температура) в кол.честве 12 г (из метанола), т. пл. 177 С.Е. Простой этиловый эфир 4-(2-трифтормстилфенил) -2,6 - ди метил - 3 - ацето,4-липдропцридин-карбоновой кислоты синтезируют из 12,8 г 2-трифторметилбеиз 11 лиденацстилацетона и 6,5 см простого этилового эфира Р.аминокротоновой кислоты в течение 6 час при 100 С (нарркная температура) в...

Номер патента: 383291

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Каору, Сигеру, Тойозо, Тосиаки, Хироюки

МПК: C07C 93/00, C07D 213/81

Метки: 383291

...час прц 55"С,Целевой продукт выделяют известным способом,383291 1. Способ получения производных хлорам)еникола н тнофеникола общей формулы11 СОС 11 С 12 С 011 Н 2У -"=СН - СН - СН 2, - ОСОСН 2 - ХОН Х где Х - атом галогена;Ъ - нитро- или метилсульфонильная группа,от.гичающиася тем, что эфир галоидуксуснойхлорамфеникола нли тиофеникола общей формулы где Х и 1 имеют указанные зачепия, подвергают взаимодействию с карбамоилпириднном формулы СОХН 2 ем целевого продук с последующ та известным2. Способ реакцию про растворителя ма, ацетонит избытка карб им выделенспособом.поп. 1, от,водят в прнапрюерзтла, димеамонлпнрнд исчаюи 1 иися тем, что исутствин полярного ацетона, хлорофортнлформамида, или ина,Составитель Г, Мосина Тсхред Л. Богданова...

Номер патента: 383292

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Его, Затем, Нитро, Образу, Осаждени, Осушени, Очища, Полученное, Приче, Способ, Час, Что

МПК: C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин, акридина, акридина1предлагается, качестве, которые, могут, найти, новых, применение, производных, промышленности, фармацевтической, физиологически

...будет завершена. В случае продления времени нагревания или повышения температуры в ходе реакции образуются смолистые вещества, понижающие производительность и затрудняю щие выделение и очистку продукта,Продукт выделяют путем подщела реакционной смеси, экстрагированияосушения и осаждения целевого про383292 Предмет изобретения МОг %Щ 1 йг г где К, - группа - (СН)Кг - алкил.отличающийся тем, чтопроцесса, на смесь 1- ина действуют пиридиномпиридиновое соединенидина подвергают взаимоводородной солью амина и с целью упрощения -нитро-хлоракридиполученное при этом 1-нитро-хлоракрндействию с хлористо- общей формулы г 1 В 1% где К и Кг имеют ука 60 - 120 С с последующи реакционной смеси и продукта известными пр занные значения, при ми...

Номер патента: 383293

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бензолсульфокислотой, Бромиды, Водород, Где, Имеют, Когда, Низший, Обладают, Подразумеваютс, Предпочтительно, Радикалов, Серной, Содержащие, Сол, Так

МПК: C07D 221/16

Метки: активностью, высокой, известны, инденопиридинов, инденопиридинов1изобретение, инденопиридины, кис, кислотных, новых, обладаюидих, области, относится, солей, фитологической

...Н) -индено - 1,2-с - пиридип 5 10 15 20 25 30 35 пропионовой кислоты в течение 15 мин варят при обратном потоке с 100 лгл 2 н. соляной кислоты. Полученное соединение охлаждают, отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 285 - 287 С (с разложением).П р и м е р 5. 2-(2-иианоэти,г)-1,3,4,9 Ь-тетра- гидро(2 Н)-индено,2-с -ггиридин-гидрохго - рид.Раствор 10 г 2-(2-цианоэтил) -1,3,4,4 а,9 Ь-гексагидро-окси(2 Н) -индено,2-с - пиридина в 100 мл 2 н. соляной кислоты в течение 15 лгин кипятят с обратным холодильником, Затем выпаривают в вакууме, дополнительно выпаривают этаполом, а остаток два раза перекристаллизовывают из этанола. Полученное соединение плавится при 297 - 300 С (с разложением),П р и м е р 6,...

Номер патента: 383294

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы

МПК: C07D 233/50

Метки: 383294

...метанола. Реакционную смесь, ставшую за это время прозрачной, концентрируют в вакууме досуха и вязкий остаток в колбе растворяют в разбавленной соляной кислоте. После отсасывания над углем солянокислый прозрачный фильтрат подвергают при различных значениях рН фракционной экстракцип простым эфиром. Эфирные экстракты, содержа щие новое соединение (определено с помощью тонкослойиой хроматографии), выл шиваю х и затем примешивают эфирную соляную кислоту до достижения слабокислой реакции, после чего выпадает гидрохлорид 1-(2-оксиэтил)-2-(2,4-дихлорфенил)амино - 2 - имидазолина - (2) в виде белых кристаллов. Выход составляет 4,8 г (30,8% от теоретического), т. пл, 163 в 1 С. Аналогично примеру 2 получают и следующие соединения: 1- (2-оксиэтил)...

Номер патента: 383295

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/50

Метки: замещенных, имидазолинов, ы-аллил-2-ариламино

...хлор - 4 - метилфенил) - И - кротиламино -имидазолин- (2),Выход 11,3 О/, теории. Т. пл. соли щавелевойкислоты 119 в 1 С.П р и м е р 3. 2-И,6-дихлорфенил) -Х-(цисхлораллил) -амино -имидазолин-(2),28,3 г (0,123 моль) 2-(2,6-дихлорфенилами.но)-имидазолина-(2) нагревают вместе с 20,4 г(150%) цис,3-дихлорпропенас т. кип. 103 Си 14,3 г (110%) карбоната натрия в 100 млн-бутанола в течение 6 час с обратным холодильником. После этого реакция практическизавершена, Затем реакционную смесь упаривают в вакууме досуха, и остаток растворяютв 1 н. соляной кислоте.Прозрачный, желтый кислый раствор экстрагируют несколько раз простым эфиром(эфирные экстракты удаляют) и очищают егоактивированным углем. Затем осуществляютфракционную экстракцию...

Номер патента: 383296

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ибо, Паоло

МПК: C07D 239/88

Метки: 4-тетрагидрохиназолинона, производных

...оед водород, м метил или амещенныммом, метило целое числ модействие соединений формулы 11 с иями формулы 111 можно осущестсреде растворителя, например пири3"32 ог 1 где Я - диметиламино-, диэтиламиногруппа, морфолиновая или ииперидиновая группа,Р - водород, метил или фенил,Г - метил или фенил, который можетбыть незамещенным или замещенным хлором или бромом, метилом или метоксилом,гг - целое ч 1 исло со значением 1 пли 2,от,1 и;пюпийся тем, что соедтнения форму,.ы где Г и Р" имеют вышеуказа подвергают взаимодействию с формулы ые значения,соединения ми Х - СО(СН,)Я ю-в" Я 1,Г Н 1 СОЯ ДгЗгде Х - галоид, значение, с посл вых соединений бодном виде или Составитель Ф. Михайлиць Техред Т. Миронова Корректор А, Дзесов Иванова едактор Изд. ЛЪ...

Номер патента: 383297

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07H 19/167

Метки: цис-транс-изомеров

...-аденозин. Целевойпродукт выделяют из реакционной смеси ии вестным способом.П р и м е р 1. 13,35 г аденозина (50 ммоль)растворяют при нагревании до 70 С в 175 мл 20 абсолютного диметилформамида и нагреваютдо 80 С в течение 14 час с 18,75 г 1,3-дихлортранс-бутна (2) (150 ммоль) и 20,7 г КвСОз (150 ммоль, тонко измельченный) в атмосфере азота. Неорганические соли отфильтровы вают, промывают уксусным эфиром, и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток (19,9 г) растворяют в хлороформе и хроматографируют на 400 г силикагеля, При помощи хлороформа-метанола (99: 1) элюируют 6,9 г 30 (38,5% от теории) кристаллического М (6)-(3383297 сн,1 чН-СН - СН=Св ) Н ОН аденозин подвергают дихлорбутеном-(2) впоследующим выдета известным спосоотличающиис...

Номер патента: 383298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Заключаетс, Которые, Мами, Обла, Оксиалкильпый, Позвол, Предлагаемый, Предлагаетс, Что

МПК: C07D 295/00, C07D 487/04

Метки: 6-диморфолино8, алканоламинопиримидо, пиримидина1, производных

...до значения рН приблизительно 8, осаждают продукт реакции в виде желтого осадка. После непродолжительного отстаивания его отсасывают, промывают водой, сушат ц для дальнейшей очистки перекрцсталлизовывают из метанола. Выход 3,4 г (76% от теоретического), т. пл. 160 - 62 С.П р и м е р 2. 8-Этанолгексаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4,-д 1 пиримидин получают из 4,8-бис-(этанолгексаноламино) -2,6- диморфолинопиримидо 5,4-дпиримидина аналогично примеру 1, т, пл. 148 - 149 С.П р и м е р 3. 8-Этанолпентаноламино,6-диморфолинопиримидо 5,4-с пиримидин получают из 4,8-бис- (этанолпентаноламино) -2,6-дцморфолинопиримидо 5,4-спиримидица аналогично примеру 1, т, пл. 137 в 1 С,П р и м е р 4. 8-Этилбутаноламино,6-дцморфолинопиримидо 5,4-с...

Номер патента: 383299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Йосихиро, Манабу

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазола, производных

...форму.Пример 1. К суспсцзии 5-метилцзоксазол-карбоновой кислоты (130 вес, ч.) в бснзоле (1000 об. ч.)" добавляют хлористым топил (150 вес. ч.) и пиридин (10 об. ч.) прцнепрерывном перемешцвации, поддергкцваятемпературу ниже 20 С, Полученную смесьпостепенно нагревают ц кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 час. Затем дляудаления растворителя ц оставшегося реагента смесь выпаривают досуха прп пони(енномдавлении; остаток обрабатывают холоднымбензолом (500 об. ч,) ц фильтруют.К полученному раствору хлорацгцдрцда5-метилизоксазол-карооновой кислоты в бсцзоле в течение 1 часа прц персмешцванцц ц Отношсцс Весовых часто н ООтсным танос жс,как отношенпе гриа к тл 1 лтру,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 охлаждении льдом црцкапьВают...

Номер патента: 383300

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Используют, Как, Коль, Нитрование, Ной

МПК: C07D 417/12

...в кислотно-аддитивные соли. В качестве кислот для образования солей могут использоваться соляная, бромистоводородная, серная или уксусная.Исходный 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазол может быть получен реакцией обменного разложения 2-аминотиазола с 2-метилмеркапто,5,5-триметил-Л 2- оксазолином в инертном растворителе при 0 температуре до 100 С. 2-Метилмеркапто,5,5 триметил-Л 2-оксазолин можно синтезировать, исходя из 2-амино-З-метилбутанола-(3), способом, описанным в литературе. 15 Пример 1. 2,1 г (0,01 моль) 2-(4,5,5-триметил,3-оксазолидинилиден) аминотиазола растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты и при охлаждении смесью льда и соли к нему прикапывают 1,03 г (0,011 моль) 20 67,4-ной азотной кислоты. Массу...

Номер патента: 383301

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Или, Которое, Ское

МПК: C07D 495/04

Метки: 088, 1973, 1973удк, 736853л, 8)(федеративная, viii, «д-р, бюллетень, германии, германии)иностранная, гмбх»(федеративная, дата, карл, онубликования, описания, республика, сссропубликовано, томэ, фирма

...разлагают в воде,водную фазу при охлаждении льдом подщелачивают патронным щелоком и экстрагируютметиленхлоридом, 20Зкстракт промывают нейтральной водой ивысушивают над сульфатом натрия. После отделения метиленхлорида остается твердаямасса, которую перекристаллизовывают изэтанола, т. пл. 300 С, выход 0,48 г (21% от 25теоретического) .Найдено, %: С 42,30; Н 4,06; С 1 15,75.С 8 Н 9 С 11 Ч 48 (228,72) .Вычислено, %: С 42,01; Н 3,97; С 1 15,50.П р и м е р 5. 2-(2-Лминоэтиламино) -4-меркаптотиено,2-д -пиримидин.2,1 г (0,01 моль) 2-(2-аминоэтиламино) -4 окситиено - 3,2 - И - пиримидина и 2,5 г(0,011 моль) фосфорпентасульфида нагреваю гв течение 4 час с обратным холодильником в 3525 мл абсолютного пиридина. Прозрачнынраствор упаривают досуха в...

Номер патента: 383302

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Эрл

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: производных, цефалоспорановои

...капли диметилформамида при температуре около 5 С в10 течение 45 мин, растворитель удаляют при пониженном давлении для получения желаемого хлорангидрида исходной цефалоспорановойкислоты.Пример 3, Раствор 1,75 г хлорангидрчда15 кислоты из примера 1 в 70 мл хлористого метилена прибавляют по каплям к перемешиваемому раствору 0,75 г гриэтиламина и 4,0 г3-метил-бутен-ола в 50 мл хлористого метилена, поддерживаемого при температуре20 около 0 С. После завершения прибавления(около 90 мин) органический раствор последовательно промывают водой и Зо/о-ной соляной кислотой и выпаривают досуха. Остатокрастворяют в этилацетате, промывают 5%-ным25 раствором бикарбоната натрия и обрабатывают активированным углем. Смесь фильтруют ирастворитель удаляют при...

Номер патента: 383303

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петер, Уиль

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 3-ел1-4-карбоновой, ациламино-3метил-цеф, кислоты, сложных, эфиров

...спиртом.Используя указанный выше исходный про 1 О: дукт, рассчитанная величина Е 1",.при длине волны 64 нл (налометра) повышается примерно до 100 при успешно протекающей реакции. Максимумы поглощения при более высоких значениях длин волн имеют:преимущественно неболышие значения или отсутствуют. Эни определения не могут быть осуществлены в случаях, когда в качестве реащионной среды иопользуются кетонные растворители,Следует отметить, что хотя удовлетворительные выходы продуктов реакции могут быть получены при протекании, реакции в условиях обычного наарева с обратным холодильнвком, выходы продуктов реалии можно увеличить с помощью осушающего вещества (например, окиси алюминия, окиси калыдия, гидрата окиси натрия,или молекулярных сит),...