C07C 227/36 — рацемизация оптических изомеров

Номер патента: 201996

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна, Стамикарбон

МПК: C07B 57/00, C07C 227/36, C07C 229/26 ...

Метки: 201996

...62,5 г метанола и получают 115.5 г Р(+)-а-феноксиП р и м е р 2. Порции по 312 г сухой соли, 10 полученной высушиванием раствора эквивалентных количеств РЬ-лизина и Р(+)-а-феноксипропионовой кислоты в воде, подвергают селективной противоточной экстракции метанолом, причем каждую порцию подвергают 15 трем последовательным обработкам, первуюи вторую обработки проводят метанолом, в котором растворен Р (+)-а-феноксипропионат лизина, третью обработку - чистым метанолом. Фильтрат от первой обработки со держит смесь из 1.Р-соли и РР-соли, беден1.Р-солью, из смеси которой может быть регенерирована Р (+) -а-феноксипропионовая кислота, а в то время как лизин после раце.мизации может быть опять введен в процесс.25 Фильтрат от второй обработки...

Номер патента: 383281

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гертрудес

МПК: C07C 227/36, C07C 229/26, C07C 303/32 ...

Метки: активной, кислоты, лизина, оптически, соли, сульфаниловой

...раствора, высушивают и получают 3,8 г 1,-лизинсульфанилата.Для определения оптической частоты полученного Е-лизинсульфанилата соль обменно разлагают в Л-лизинмоногидрохлориде. При этом полученные 3,8 г Е-лизинсульфанилата растворяют в 15 мл воды,и полученяый раствор пропискают через:колонкунаполненную 50 лл сильно кислого ионообменника (Рочех 50) в ХН.,-форме. Колонку промывают водой. Связанный с ионообменником лизин злю ируют 3,5 н. аммиачной водой, после чего полученный элюат для удаления аммиака концентрируют при пониженном давлении. Полученный раствор лизина нейтрализуют необходимым количеством соляной кислоты и затем полностью выпаривают досуха. Получают 2,15 г 1,-лизинмоногидрохлорида с а" =+22,3(с=10; бп НС 1). Таким образом...

Номер патента: 398036

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 227/36, C07C 229/36

Метки: 398036

...= - 32,7 (с=1, в метаноле). Дальнейшая перекристаллизация не изменяет величину угла вращения плоскости поляризации.К 5 г полученного соединения в ,среде инертного газа прибавляют 40 мл бесцветной 48%-ной бромистоводородной кислоты и нагревают 2,5 час при 140 С. Темно окрашенный остаток осторожно выпаривают в ротационном вьвпарном аппарате; при этом образуется кристаллическая масса, Последнюю поглощают " 80 мл дистиллированной воды и экстрагируют двумя порциями,простого эфира (при этом экстрагируют образовавшуюся бензойную кислоту), Водный слой выпаривают в масло, удаляя бромистый водород, после чего прибавляют немного дистиллированной воды и выпаривают еще раз сильно. Затем операцию повторяют. Далее поглощают темно окрашенное масло при...

Номер патента: 403669

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 227/36, C07C 229/08

Метки: 403669

...150/ )В предлагаемом способе в качестве солеобразующей компоненты использована и-толуол сульфокислота, что позволяет сократить время проведения процесса и получить целевой продукт с выходом, значительно превосходящим выход оптически активного В- и Е,-алацица в известном способе. 15По,предлагаемому способу ВХ-алании вводят во взаимодействие с и-толуолсульфокислотой. К раствору образовавшегося и-толуолсульфоната О, ,-аланина добавляют затравку оптически активной соли аланина. Различная 20 растворимость оптически активной и рацемической соли аланина в водном ацетоне позволяет выделять оптически активную соль в процессе кристаллизации. Разложение оптически активной соли аланина до свободной амино кислоты проводят на колонке с катионитом...

Номер патента: 365882

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 227/36, C07C 229/26

Метки: всесоюзная

...26 С в течение 15 лгин, Затем фильтруют. Отфильтрованное твердое вещество промывают на фильтре 10 лл метанола и затем просушивают. Образуется 11,2 г твердого 1-лизинфенокспацетата. Для определения оптпческой чистоты полученный таким образом 1.-лизинфенокснацетат подвергают обменному разложешпо в 1.-лпзнндпхлоргпдрат, для чего растворяют в Боде, подкисляют водный раствор до значения р 11-1, экстрагпруют освобождающуюся фенокснуксусную кислоту простым эфиром и остающийся водный раствор выпаривают досуха. Удельное вращение получаемого лнзиндигидрохлорида составляет: ао =г.г+26,6 (С; 6 н. НС 1). Оптическая чистота 1.-лнзпнфеноксиацетата 99,1 ого (98,2 вес. ю 1. и 1,8 вес. ог Р 1.).Пример 3. 30 г рацемического лизинфеноксиацетата, нагревая,...

Номер патента: 379085

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 227/36, C07C 229/36

Метки: 379085

...высушивания органической фазы над сульфатом натрия удаляют растворитель в вакууме,и получают ЕХ 1-бензоил-(4-гидрокси - 3 -метокси 1 фенил) аланин, который выкристаллизовывается при выдержке при постоянных условиях. Это вещество разогревают с 20 мл 48% -ной бромистоводородной кислоты в течение 2 час с обратным холодильником и после этого выпаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 25 лл воды и экстрагируют его два раза простым эфиром. Водную фазу обрабатывают сначала 10 ил ацетонитрила и потом 5 лл окиси пропилена. В течение нескольких минут образуется мелкокристаллический осадок. На смесь, действуют 80 ил ацетонитрила и, выдержав ее в течение ночи при - 2 С (под конецрН 4,5), фильтруют. Остаток промывают водой/ацетонитрилогм...

Номер патента: 568362

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Дональд

МПК: A61K 31/198, A61P 31/04, C07B 59/00 ...

Метки: 2-дейтеро-3-фторд-аланина

...и температуру системы за счет перекачки шлама из одного сосуда в другой устанавливают равной 25 С.В кристаллизаторы 1 и 3- изомера добавляют по 25 г 2 - дейтеро3 - фтор .- аланин-бензолсульфоната и 2 - дейтеро - 3 - фтор. О- -алании - бензолсульфоната соответственно,Температуру в сосуде для растворения повыша" юг до 30 С, что приводит к перенасьпцению в кристаллизаторах, температуру в которых продол -жают поддерживать на уровне 25 СКоличествс -твердой фазы в каждом нэ кристаллнзагоров под держивают на постоянном уровне путем нериодн ческого удаления кристаллического шлама из каждого крнсталлизатора. После фильтрования прона, нольного шлама из кристаллиэатора 1 изомера вьщеляют пракшчески чистый 2- дейтеро - 3 -...

Номер патента: 730682

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Калис, Лауцениеце, Фелднере

МПК: A61K 31/198, C07C 227/36, C07C 229/06 ...

Метки: активных, аминокислот, оптически

...мем браны,наполненное 1 раэ раствором 50 5 ответствует примерно 50%-ной активности исходной ацилазы.200 мл собранных реакционных смесей обрабатывают активным углем, фильтруют и упаривают в вакууме, К остатку приливают примерно 30 мл абсолютного спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом, эфиром и сушат, Выход 5 г -метионина (60%) Йфо = +22,9 С (С 1; 5 н НС 1).5 .7 306П р и м е р 2 . 5 мл раствора ацилазы почек свиньи ОЗХР (с общей ак-тивностью на 1 млраствора 4750 мкмоль/ч-метионина при использовании рацемата ацетилметионина в качестве субстрата)помещают в целлофановый мешочек, сплющенная рабочая часть которого 5 х 5 сми общая рабочая поверхность50 смМешочек укрепляют на изогнутом концестеклянной палочки шириной 4 мм,...