Архив за 1982 год

Номер патента: 899535

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, рацематов

...аминокислоты врастворе определяют методом бумажнойхроматографии с колориметрическим опре 50делением. Содержание ионов металла определяют спек трофотометрическим методом. По предлагаемому способу получаютхроматографически чистую аминокислоту.П р и м е р 1, К 1 л Ч 3-лизина в10 мл воды добавляют 0,035 мл салицилового альдегида и 0,5 г цеолита типаЙ лА 2 М Ш ( нас ыпной вес 0,77 г/см ,35 фгранулы 1,5-3,0 мм, механическая прочность 3,3 кг) и нагревают в запаяннойРампуле при 100 С в течение 5 ч. Затемсокатализатор отфильтровывают, и расгвор пропускают через колонку с активированным углем, За степенью рацемизации следят по изменению угла вращенияраствора. В указанных условиях рацемизация проходит полностью,Выход рацемата составляет...

Номер патента: 899536

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Безбородов, Бубель, Шерешовец

МПК: C07C 107/04

Метки: 2-метилбутиловый, децилоксифенилазо, кислоты, обладающий, ортохлорбензоилокси-бензойной, п»-п, сегнетоэлектрической, смектической, фазой, хиральной, эфир

...затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовыва рют из уксусной кислоты. 0,05 Мольи-(и -децилоксифенилаэо)-о-хлорбензойной кислоты переводят в хлорангидридсмешивают с 0,06 моль оптическиактивного 2-метилбутилового эфираи-оксибензойной кислоты и 0,07 мольпиридина в 100 мл сухого диэтиловогоэфира. Реакционную смесь оставляютна ночь. Затем эфирный раствор полученного продукта промывают разбавлен- рным раствором соляной кислоты, водой,сушат сульфатом Йа. Кристаллы, полученные после отгонки растворителя,перекристаллизовывают из гексана Выход 502,Элементный анализ:Найдено, %: С 69,09; Н 7,20; М 4,80.С Н, С 1 ЧВычислено,7: С 69,23; Н 7,09; М 4,61.Брутто-формула полученногэ соедине...

Номер патента: 899538

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Альтшулер, Аракелян, Заграничный, Карлик, Кучерявый, Мельников, Оганян, Петров, Рукевич, Туманьян

МПК: C07C 126/02

Метки: меламина, мочевины

...4 растворутлеаммониевых солей (27 Э 6 кг/ч;8 6тановке 10 и получают 6321 кг/ч расплавленной мочевины, иэ которых 5066 кг/4 гранулируюг и выпускают как товарный продукт, а 1255 кг/ч, подают в реактор 2 синтеза меламина.Тазы из колонны 9 дистилляции ( 1590 кг/ч, 41,3%Н13,7% СО40,0 Н, 0 ) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 280 кг/ч воды конденсируются совместно с потоками газов из отпаренрой колонны 3 ( 15 1 кг/ч;43,0% МН; 12,6% СО 44,4% Н О)и из конденсатора 5 (715 кг/ч; 49,2%й Н; 34,5% СО; 16,3% НО), Полученный в конденсаторе 4 рвсггор углеаммонийных солей ( 2736 кг/ч; 39,3 Й Н ,20,6 СО, 40,1 НО) насосом 11 подают в конденсатор 5, Пар, генерированныйв конденсаторе 5, используют в подогревателях колонны 3 и 9 и в...

Номер патента: 899539

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лев, Лернер, Львов, Сендерская, Сычева

МПК: C07C 131/00

Метки: 5-ди-трет-бутил-4, n-бис-(3, гидроксибензил)гидроксиламина

...в токе 5 инертного газа (азота), применять 8 кратный избыток солянокислого гидроксиламина.Кроме того для выделения целевого)продукта приходится вести ряд операций, 0 связанных с применением огне- и взрьт-воопасных растворителей.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения й, Н -бис-(3,5-ди-трет-бутил-гидроксибензил)- гидроксипамина путем апкипировання солей гидроксиламина о -аамещеннымипроизводными ионола в качестве произ водного ионола используют 3,5-ди-трет-бутил-гидрокси- М,м-диметилбензиламин, а также алкилированию подвергаютнепосредственно соли гидроксиламина.3 89953П р и ме р, М, М -бйс(3,5-ди-треь-бутил-гидроксилбензил) гидроксиламин.К кипящел смеси 26,3 г (0,1 моль)...

Номер патента: 899540

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Маташкин, Поборцева, Сорокина

МПК: C07C 139/10

Метки: активного, вещества, поверхностно

...баню, нагретую до 130+ 1 С, Термообработку проводят в течение 30 мин, периодически перемешивая содержимое ампулы, Ампулу охлаждают в бане 16 со льдом, вскрывают и переносят количественно содержимое вмйулы в коническую колбу на 250 мд, споласкивая ампулу 30 мл нейтральной дистиллированной воды. Избыток КОН оттитровывают 0,1 н. И раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розового окрашивания.Параллельно ставят контрольный опыт без нввески. 39Расчет ведут по формуле 0 - , М йОНг),нсвт(иссн3где КО - коэффициент омыления;- титр соляной кислоты по. "сцН й аОН," мгУмд;- объем титрованного раствора соляной кислоты, равный разности объемов НСГ,поЮшедших на титрование контрольного и рабочего опытов, мл;И- навеска...

Номер патента: 899541

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аверина, Головин, Жуков, Логунов, Макарова, Неводчикова, Щербик

МПК: C07C 143/04

Метки: активных, веществ, карбоновых, качестве, кислот, поверхностно, полиглицеридов, сульфаты

...Со-С . 5В условиях примера 1 из 200 г тетраглицерида кислот фракции С-С,и 40 г 50 получают 239 г сульфомассы с кислотным числом 115, которуюпо частям нейтрализуют разными ос Онованиями - 102-ными растворамиМаОН, КОН, МН и 202-ными растворами моно-, ди- и триэтаноламинов. Вы -ход 943.Для установления строения синтезированных продуктов и изучения влияния длины алкильной цепочки кислоты(Й) и степени уплотнения глицерида(и) на коллоидио-химические свойствапродуктов были также проведены синтезы натриевых солей сульфатов полиглицеридов и на основе индивидуальныхполиглицеридов и карбоновых кислотс применением растворителя,П р и м е р 4, Получение натриевой соли сульфата тетраглицерида стеариновой кислоты.50 г тетраглицерида...

Номер патента: 899542

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Грачева, Миронов, Москвичев, Неделькин, Савинский, Сергеев, Тимошенко

МПК: C07C 143/70

Метки: ароматических, моносульфохлоридов

...К белойкристаллической массе при перемешивании добавляют из капельной воронки 55 27,4 мл (0,3 моль) хлорокиси фосфорав течение 15 мин. По мере выделениясгазов температуру постепенно поднимают до 100 С в течение 1 ч и выдер 5 0 5 20 25 30 анисходящий и под небольшим вакуумом ,45 мм рт,ст.) отгоняют 1,2-дихлорэтан. Заменяют нисходящий холодильник на обратный. К сульфомассе при перемешивании добавляют из капельной воронки 35,8 мл ( 0,5 моль ) тионилхлорида в течение 30 мин, По мере выделения газов температуру постепенно поднимают в течение 1 ч до ки. пения реакционной массы73-74 ОС) и .е выдерживают еще 1 ч при этой температуре. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют тионйлхлорид под небольшим вакуумом 50 мм рт.ст,)...

Номер патента: 899543

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Воронков, Дроздова, Левковская, Мирскова

МПК: C07C 143/78

Метки: 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов

...52,55 г (35,8 мл; 0,4 моль) трихпорэтилена, Выход 29,0 г (967 ототеории) . Т. пл. 111-114 С.Найдено,Е; С 35,36; М 4,64;5 10,68.С, НС 1, МО 5,Вйчислено, 7: С 1 35,38; й 4,65;5 10,66.899543 4 55 принятые во внимание при экспертизе1. Драч Б.С. Иартынюк А.П. Миськевич Г,Н. Лобанов О.П. М,2,2,1 Синтезированные арилсульфонилхлоральимиды (1, 1) растворимы ворганических растворителях, отличаются высокой реакционной способностью вследствие наличия поляризованной С-М связи, поэтому хранитьих необходимо без доступа влаги воздуха, в плотно закрытых склянках,лучше в растворителе (избытке три 1 О хлорэтилена) и использовать в растворенном виде, без предварительноговыделения.Строение синтезированных соедйнений подтверждают данные ИК-спектров,элементным...

Номер патента: 899544

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07C 147/06

Метки: бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона

...даже лри 00 С, необходимостьо,использования дымящей азотной кислоты (с)=1,5), необходимость очисткипродукта перекристаллизацией, и использование повышенных температур,что в целом усложняет процесс, а также относительно невысокий выход целевого продукта.Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная пель. достигаетсяспособом получения бис-(4-хлор"нитрофенил)сульфона, заключающимся в том, что бис-(4-хлорфенил)сульфон подвергают нитрованию смесьюазотной кислоты с удельным весом1,33-),3 Ь с серной кислотой с удельным весом ),80-1,84, взятых в объемном соотношении азотная кислота:серная кислота, равном 0,85:1-1,5,при 95-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрациейв,при б-О...

Номер патента: 899545

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Быстрова, Васильева, Кильдишева, Кнунянц, Линькова

МПК: C07C 149/20

Метки: дитиокарбоновых, кислот

...органическим растворителем и сушкой или удалеянем рас творителя в вакууме с выходом 60- 1003.П р и м е р 1, ,- Дитиодипропионовая кислота (О).К раствору 14,8 г (0,1 моль)3-(ац тилтио)пропионовой кислоты и 35 мл сухого хлористого метилена при 10 С прибавляют 6,8 г (0,05 моль) хлорист го сульфурила. Смесь составляют при комнатной температуре на полчаса. Выделившийся белоснежный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре хлористым метиленом и эфиром, затем сушат на воздухе, Получают 9,4 г (90 ) кислоты 1 а с т.пл. 156 ОС. После кристаллизации из этилацетата пли воды продукт имеет т,пл. 156- 157 С. формула изобретения 899545 фкууме) получают 992 , -дитиодизомасляной кислоты (1 б) с т.пл,89 С (вода).о Аналогично р, 3 -дитиодиизомасе...

Номер патента: 899546

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Винокурова, Катаев, Маннафов, Рыдванский

МПК: C07C 163/00

Метки: арилэтиниларилселенидов

...,8 г (803) 1-и-бромфенил-И-толилселеноэтина. Т.пл. 110110,5 С (из метанола).20 П р и м е р 6. Получение 1 -И-метоксифенил-ю-толилселеноэтина.В условиях примера 1 к раствору7 г И -толилселенолбромида в 70 млледяной уксусной кислоты прибавляют13,7 г И -метоксифенилацетилена. Де-гидробромируют раствором трет-бутилата калия, полученным из 2,34 г калия и 45 мл трет-бутилового спирта.Получено 5,3 г (647) 1-И-метоксифе 30нил-11-толилселеноэтина, Т.пл. 53. 54 С. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 345152, кл. С 07 С 163/00, 05.06.70после удаления растворителя, действуют трет,-бутилатом калия в трет.-бутаноле. Смесь нагревают на водянойбане (80-100 С) в течение 5-10...

Номер патента: 899547

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лавринович, Рубенис

МПК: C07D 211/26

Метки: 1-4-(4-фторфенил)-4-оксибутил-4, аминопиперидина

...пиридиния боргидридом натрияПредлагаемый способ позволяет значительно проще и быстрее получать целевой продукт, являющийся полупродуктом в синтезе лекарственных средств.П р и м е р. 1, Получение 1-(4-фторфенил-оксобутил)-4-аминопиридиния хлористого.3 899547В колбе, снабженной хлоркальцие мл) . Экстракт дважды промывают вой трубкой, нагревают на кипящей во- водой (по 20 мл) и сушат, Хлороформ дяной бане в течение 24 ч 9,4 готгоняют и получают светлое масло. (0,01 М) 4-аминопиридина и 20,0 г Масло заливают 50 мл гексана и при (О, 1 М) 1-(4-фторфенил) - -хлорбутанонагревании на водяной бане добавлянаи 30 мл димэтилформамида, затем ют бензол до растворения масла. Раколбу охлаждают и добавляют 300 мл створ фильтруют от нерастворимого...

Номер патента: 899548

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Генкина, Кокоулин, Малимонова, Овчинников, Плешков, Попов, Розанцев, Скрипко, Славнова, Усвяцов, Шапиро

МПК: C07D 211/74

Метки: триацетонамина

...г (мольное соотношение ацетон - аммиак 14,7:1). Получают 6,0 гтриацетонамина (т. пл. 35-360 С) и2,0 г окиси мезитила. Выход триацетонамина по аммиаку 837,П р и м е р 5, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 6 г (мольное соотношение ацетон.аммиак 4,9:1). Получают 21,9 г триацетонамина (т. пл. 35-ЗбфС) и 2,0 гокиси мезитила. Выход триацетонаминапо аммиаку 40%,П р и м е р 6, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 8 г (мольное соотношение ацетонаммиак 3,7:1). Получают 18 г триацетонамина (т. пл, 35-36 С) и 1, 8 г окиси мезитила. Выход триацетонамина поаммиаку 24,8%.П р и м е р 7. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают3,53 г катализатора (Б). Получают26,1 г триацетонамина (т, пл, 35-36 С)и...

Номер патента: 899549

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Грачева, Давыдова, Точилкин

МПК: C07D 215/26

Метки: меркаптохинолинов, окси-2, производных

...и прибавляют эфирный растворхлористого водорода, Выход гидрохлорида 6-(2-оксиэтокси) хинолина 2,05 г(913 на 6-оксихинолин), т. пл. 203206 С (этанол),Найдено, : М 6,31; 6,50; С 1 15,4215,72.С НСЮО,Вычислено, Ж: И 6,21; СВ 15,41П р и и е р 2, 8-(2-Оксизтокси)хинолин (1 б).Смесь 1,45 г (10 ммоль) 8-оксихинолина, 0,69 г (5 ммоль) углекислого калия и 1,0 г (11 ммоль) этиленкарбоната кипятят 14 ч в 25 мл диметилформамида, разбавляют 100 мл воды иоставляют в холодильнике на 12 ц.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 1,6 г(84) 8-( 2-оксиэтокси)-хинолинат., пл, 82-83 С (бензил:гексан, 1:10),лит, т, пл. 83-84 С Ь 3.П р и м е р 3, 5-Бром-( 2-окси-.этокси)хинолин (1 в).Реакцию проводят по примеру 2 с2,1 г (10 ммоль)...

Номер патента: 899550

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Вострова, Королева, Плакидин

МПК: C07D 221/14

Метки: 4-диметиламинонафталин-1, дикарбоновой, имидов, кислоты

...Ж: С 70.69 - 7046:Н 5.60-572; 1 Ч 10.841070.П р и м е р 3, Получают 0.25 г (выход 93 от теории конечного продукта) в условиях примера 1, но вме сто изоамилового спирта применяют 7 мл уксусной кислоты, Продукт выделяют отгонкой растворителя в вакууме водоструйного насоса. Хроматографически и по ИК-спектру вещество иден- Зо тично соединению, полученному по примеру 1.П р и м е р 4. Получают 0,24 г (выход 901 конечного продукта) в условиях примера 1, но вместо ангидрида З 5 4-бромнафталин,8-дикарбоновой кислоты взят ангидрид 4-хлорнафталин- -1,8-дикарбоновой кислоты и вместо изоамилового спирта взято 7 мл ортоксилола. Продукт выделяют отгонкой 40 растворителя в вакууме водоструйного насоса, Хроматографически и по ИК- спектру...

Номер патента: 899551

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Беляев, Гончаренко, Дубкова, Жемайтук, Красовицкий, Марков, Матвиевский, Парамонкова, Парфенова, Савенко, Скорохода, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-2

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89955П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мл снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл этилового спирта, 11,6 г(0,32 моль) солянокислого фенилгидра:зина. Реакционную массу нагревают до60 фС и выдерживают при этой температуре 1 ч, Полученный продукт Фильтру- звют, промывают и сушат. Получают 86,3 г99,24) 1,3,5-трифенилпиразолина.Т. пл. 137,2 ОС относительный выходфотолюминесценции в кристаллах 2153.П р и м е р 2. В колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 280 мл ледяной уксусной кислоты,38,6 г .(0,132 моль) углекислогонатрия 60,6 г (0,29...

Номер патента: 899552

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Иванкова, Мясоедов, Потапова, Сидоров

МПК: C07D 239/55

Метки: урацила-6

...Н, эаклю 3чающимся в том, что оротовую кислотунаносят на частично окисленный на воздухе катализатор медь/сульфат барияи подвергают действию газообразноготрития при нагревании до 270 С соскоростью 7-12 град/мин.Способ позволяет использовать доступное сырье и повысить выход целевого продукта с 35-40/ до 64,П р и м е р. 8 реакционную ампулуиз стекла объемом 14 см помещают7,8 мг (50 мкмол оротовой кислоты,нанесенной на 200 мг медного катализатора - 150 Сц/ВаБОа. Ампулу откачивают до давления 10торр, напускают8 Ки 981-ного газообразного трития инагревают ампулу до 270 С со скороастью 10 град/мин. Укаэанную температуру выдерживают 20 мин. После охлаждения удаляют непрореагировавший триСоставитель д, ОрловРедактор С. Лыжова Техред Л....

Номер патента: 899553

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Авраменко, Божанова, Соломко, Хмель, Шеремет

МПК: C07D 241/44

Метки: 2-метил-3-этоксикарбонил-хиноксалинов

...г899553 4Найдено, 4: С 57,7; Н 4,8;СВ 11,8,С Н СООВычислено, 4: С 575; Н 4,8;5 СЕ 11,2.Использование предлагаемого способа получения 2-метил-этоксикарбонилхиноксалинов по сравнению с известными способами исключает использованиетруднодоступных, неустойчивых и токсичных исходных реагентов, способобеспечивает увеличение выхода целевого продукта ,60) на 503 и сокращает на 254 время протекания реакции,Н Нзи-с=с-с,=д ОСН ОСН,Преимуществом предложенного способаявляется применение этиловых эфиров2-хлор-(0 -амино-й-Й-анилино) -кротоновой кислоты проведение реакции вболее мягких условиях, сокращение времени протекания реакции с 8 до 6 ч.П р и м е р 1, Получение 2-метил-.этоксикарбонилхиноксалина.Кипятят 1,3 г (0005 моль) этилово-дго эфира...

Номер патента: 899554

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Дьяконов, Лебедев, Литвинцев, Митник, Мустафаев, Ошин, Сапунов

МПК: C07D 301/14

Метки: окисей, олефинов

...селективности целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения -окисей олефинов общей формулы 4нормального строения с общей формулойСНОН. Соотношение Р 0- спиртможет изменяться в пределах 1:(0,5-10).Полученный раствор после охлаждениябез очистки используют совместно сСг(Ю 4)в качестве стабилизирующегоагента, который позволяет повыситьселективность реакции до 100,При проведении реакции используютавтоклав со стеклянным вкладышем,обогреваемый через рубашку горячимглицерином из термостата. Термостатирование ведут с точностью + 0,5 С,причем отсчет времени реакции начинают с момента пуска горячего глицерина в рубашку автоклава, Автоклавснабжают магнитной мешалкой. ри 70100 С для поддержания реакционнойсмеси в жидком...

Номер патента: 899555

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Богданов, Боронина, Дивгун, Крылов, Невзорова, Селищев, Татауров, Убойцева

МПК: C07D 303/04

Метки: качестве, олигомеры, полимеров, продукта, промежуточного, эпоксидные, эпоксидных

...оличестао оОСОСН 212 динетиловый глицидил эфир лер- фториислоты ть син 1 вычиснаидеиолено теаа, ч 002-ныйиэбытои 0,5-0 дмэ пфдк 20-00 ,5-2,5 ,400 2,42 0,90-,05 ,3352 98,0-94,0 00-95 ,0-3,0 ,3924 9,24 Е,5-В,35 ,3990 95 6.92 О- и,5",0 Д 3 ПФПК ДИЗ ПФСК ДЯЗ ПФПрк 20-00. Ов 25-2,5 113912 7,4 0,99-615 ,4005 ЭЬ,6-96,5 0,5-,0 9 е 4-92,0 90-5 Ов 75 1 т 2 1)3035 4,06 9,0.9,5- и -0Э евфввЕЕ аеаасавааеае спектроскопией, На спектрах олигомеров имеются пики, соответствующие полосам поглощения характерных грум:эпоксидной - -910 и 1220 см "; простой Оэфирной -О 1050 см П р и м е р 9. В реакцию взято,г: ДМЭ ПФПрК 10 (0,023 моль); глицидол 7,06 (0,094 моль) и Со(ОСОСНа)л0,05 (0,5 е от веса эфира),Реакция проходит при 100 С в тече ние 1. ч,...

Номер патента: 899556

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Никишин, Свитанько, Троянский

МПК: C07D 307/12

Метки: кислот, лактонов, оксиалкановых

...мм) п 1 1,4315(20 С),Элементный анализ:Вычислено, : С 60,00; Н 8,00. 35С 5 НВО.Найдено, б: С 59,53; Н 7,72,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 11,6 г (100 ммоль) капроновойкислоты под действием 32 г (130 ммольфИаА.Ь гОВ и 20,5 г (120 ммоль) СцЛ 2 НЭв 140 мл воды получено 3,13 г-этил --бутиролактона, выход 503 от теоретического, т. кип, 100-104 С(20 мм) в смеси с 10 с-метил- о-ва леролактона,Элементный анализ:Вычислено, 3: С 68,16; Н 7,14С Н,ОНайдено, : С 62,50; Н 6,98. ьоП р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 15,6 г (150 ммоль) изовалериановой кислоты под действием 36 г(160 ммоль) СБСЕ2 НО в 150 мл воды упри 95 С получено 3,4 г Ь -метил- "-бутиролактона, выход 504 от теоретического, т, кип. 1150 С (36 мм). 64Элементный...

Номер патента: 899557

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Обтемперанская, Петров

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...растворяют в 40 мл ацетона. Полученный раствор смешивают с 1,5-2 г окисио алюминия, Фильтруют, Фильтрат высаживают в воду, Получают 2 г 26;) целевого продукта с т. пл, 206-208 С,Элементный анализ:Вычислено, 3: С 57,43; Н 4,29; М И 29,78.СНви 40Найдено, ; С 57,40; Н 4,23;И 29,74,Масс-спектроскопия: М 188.ИК-спектроскопия: ИН 3170 -3460 см ";4,2200 см ; с/ИН С=1650-1645 сьг"; С с 1580 см ".Формула изобретенияСпособ получения 5-амино,3,4-три- И циано,3-дигидрофуранов общей формулы 1 яс 642 Н ИИ О ЯСВ 1 1 С йР,ОВычислено, ; С 34,62; Н 1,09;С 38,32; И 20,19.Масс-спектроскопия: М 276,278,ИК-спектроскопия:Н-%1 32003430 см ; 9 СУ 2200 см ; сР Я 10С = й 1680 см; 4 С с 1570 сьг".П р и м е р 3....

Номер патента: 899558

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Арутюнян, Залинян, Кочикян

МПК: C07D 307/32

Метки: 2-замещенных-4-алкокси(арокси)метил, бутиролактонов

...1, экстрагируютэфиром, промывают водой и сушат над,безводным сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме. Выход 19,9 г (703); т. уип. 118120 тС/2 мм; Й, 0,9557; п 1,4496;"фр нт;тЙА 67,98; Вт ц 67,95.Элементный анализ:Вычислено, 3: С 69,38; Н 10,81.Найдено, 3: С 69,12; Н 10,65.П р и м е р 2. 2-Пропил-бутоксиметил- ф-бутиролактон,Процесс проводят аналогично примеру 1, используя в качестве исходного0,3 моль пропилацетоуксусного эфира.Выход 69-71; т. кип, 101-1030 С/1,5 мм,Й 0,9767; иЬ 1,4476; МЕЬнд- т,58,62;МК 1) ьт 58,71.Элементный анализ:Вычислено, Ф: С 67,25 о Н 10,35Найдено, Ж: С 67,00; Н 10,18,Содержание основного вещества порезультатам газо-жидкостной хроматографии составляет 99,8-1003.П р и м е р...

Номер патента: 899559

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Биккулов, Ибатуллин, Клейнос, Сафаров, Сафарова

МПК: C07D 309/20

Метки: 6-дигидропирана, гомологов, метильных

...(54 от массь 1сырья).Содержимое колбы перемешиваютв течение 4,5 ч при 65 С. После завер.щения реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, катализат нейтрализуют, пропуская через слой анионитаАВ, сушат безводным сульфатом магния, отфильтровывают и после отгонкиспирта на водяной бане остаток фракционируют на колонке Вигре высотой 9 430 см. Получают 169 г выход 651 от теоретического) 56 -дигидропирана (К=К= В=Н); т, кип. 92-93 С; ВО 14436; Д О 0,821; и 21,7 г (конверсия 62) непревращенного 4-винил- -1,3-диоксана,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в колбу помещают 64 г 0,5 моль) 4-пропенил,3-диоксана (Й=Ме; К =Г Й=Н); 115 г 2,5 моль) этилового спирта и 15 г (30 г/моль сырья) катионообменной смолы марки КУв Н .-Форме. Содержимое...

Номер патента: 899560

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Завозин, Завьялов

МПК: C07D 475/04

Метки: 2-амино-4-окси-6-формилптеридина

...обработкой образующегося продукта водой при кипячении, о т л и ц а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного 4-окси-метилптеридина используют 2-ацетамидо-окси-метил- птеридин, в качестве. кислоты - уксусную кислоту, бромирование ведут в присутствии хлористого никеля и обработку водой осуществляют в присутствии ацетата натрия.Источники информации, принятые во вни Завьялов формилптерина,И хим 1935, с. 2. С. М. ИаСоставитель В. МякушеваТехред Ж. КастелевичКорректор С, Щекмар актор Г. Кацал Тираж 447 ВНИИПИ Госуда по делам и 13035, Москва, аз 12052/3 Подписное ственного комитета С обретений. и открытии Ж, Раушская наб. 4/ пиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89956гексагидрата...

Номер патента: 899561

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Алейников, Дубовицкий, Кущ, Ягубский

МПК: C07D 517/04

Метки: органический, проводник, тетраселенотетрацена, фторид

...продукта 48.П р и м е р 3. Методика проведения опыта аналогична примеру 1, реакцию ведут при 70 С и дифторид ксенона 10вводят в раствор тетраселенотетраценав бензонитриле в газообразном виде,испаряя дифторид в токе аргона прислабом нагревании до 40 С в течение1 ч, Выход продукта 40. 15П р и м е р 4, Методика проведения опыта аналогична примеру 1, реакцию ведут при 60 фС, Выход продукта273П р и м е р 5. Методика проведения опыта аналогична примеру 1, реакцию ведут при 120 С. Выход продукта84,П р и м е р 6. Получение Фторидатетраселенотетрацена окислением тет%раселенотетрацена 7,7,8,8-тетрацианохинодиметаном в присутствии Фтор-аниона.0,0378 г (0,7 1 О моль) тетраселенотетрацена растворяют при кипении 30в 300 мл бензонитрила, К...

Номер патента: 899562

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аратскова, Гвоздович, Киселев, Кузнецов, Ланин, Яшин

МПК: C07F 7/18

Метки: адсорбента, ароматических, галогенсодержащих, ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем, качестве, разделения, углеводородов

...8 ч.36Смесь охлаждают, сливают раствор толуола с пепрореагировавшим алкилсульфидтрихлорсиланом, а оставшийся твердый осадок последовательно обрабатывают чистым толуолом, ацетоном,35 затем смесью ацетон - вода в соотношении 1:1, затем чистым ацетоном и тб толуолом. Отмытый осадок переносят в фарфоровую чашку и высушивают при 100 оС в сушильном шкафу. Высушенный40 твердый продукт загружают в ампулу 2 4емкостью 100 мл, присоединяют к вакуумной установке и откачивают при нагревании до 200-300 фС до остаточного давления 10 "- 10 мм рт,ст.Затем прекращают откачку, впускают в ампулу пары гексаметилдисилазана и поднимают температуру печи до 3501 . Выдерживают при этой температуре. твердый продукт в парах гексаметилдисилазана в течение 60...

Номер патента: 899565

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Чепайкина

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, оксифосфиновых

...5,6 г циклогексанона медленно добавляют 20,0 г воды (соотношение реагентов 1:1:30), Реакционную смеськипятят в течение 1 ч. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают фенил- с-оксициклогексилфосфиновую кислоту, Выход 6,6 г (72 сЗЕ);т. пл, 195-97 С,Аналогично получают другие с.-оксифосфиновые кислоты, выходы и температуры плавления которых приведены втаблице. для перекристаллизации промежуточного,1 Бхлорангидрида 3-оксикислоты. Крометого, известным способом можно получить только фенилоксициклогексилфосфиновую кислоту,Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его применения,Поставленная цель достигается способом получения сс.-оксифосфиновыхкислот, который заключается в том, дчто дихлорфосфин...

Номер патента: 899566

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: меркаптоалкилфосфонатов, фосфинатов

...40или фосфинатов с выходом 80-983.П р и м е р 1. Получение диизопропилового эфира д.-меркапто- -метилбензилфосфоновой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи газа, помещают 100 млабсолютного эфира и 2,77 г (0,12 гатом) натрия. При перемешивании прибавляют по каплям 20 г (0,12 г-моль)диизопропилфосфористой кислоты, поддерживая температуру реакционнойсмеси в пределах 5-20 оС, К образовавшейся натриевой соли диизопропилфосфористой кислоты при перемешиванииприбавляют по каплям 6,39 г (0,12 гмоль) тиоацетофенона в 50 мл абсолютного эфира, при ( - 60) в (-70)фС, После С 4 Н 2 О РЯНаицено, 7. С 55,10 Н 7,69,Р 10,08.ЯМР (0,1 ) 24 м.д.П р и м е р 2....

Номер патента: 899567

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Кормачев, Курский, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-хлор-2метил-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...способом получения дихлорангидрида 3-хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, чтометилметаллиловый эфир подвергаютвзаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта прионагревании до 70-90 С.П р и м е р. К суспензии 48,5 г(0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.КарунинаТехред А.Бабинец Корректор И.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ееттетееет филиал ЧЛП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 3 89956 баввяюг при ООС и интенсивном перем.шивании 1 О г (0,116...