Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 899551
Авторы: Беляев, Гончаренко, Дубкова, Жемайтук, Красовицкий, Марков, Матвиевский, Парамонкова, Парфенова, Савенко, Скорохода, Слезко
Текст
Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 899551ее делан изабретеиий и открытий";ОИвано-Франковский завод тонкого органического синтеза.;:,",р,фи:,и Днепропетровский химико-технологический институтим. Дзержинского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНАИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3,5-трифенилпиразолина, который можетнайти применение в синтезе светостабилизаторов полимерных материалов,Известен способ получения 1,3,5-трифенилпиразолинапутем нагревания смеси, состоящей из бензальдегида,ацетофенона и фенилгидрина в молярном соотношении (1:1:1) в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или калиЦелевой продукт выделяют фильтрацией, промывкой и сушкой. Выход 92,5 Ф.Т, пл. 135- 136 С 1 1,15 Недостатком данного способа является низкое качество целевого продукта вследствие образования большого количества побочных продуктов из-за способности бензальдегида и ацетофенона с фенилгидразином образовывать гидразоны. В процессе синтеза образуется 3-4 1,3,5-трифенилпиразола. 2Наиболее близким по технической сущности к изобретению является,способ получения 1,3,5-трифенилпиразолинаконденсацией бензальацетофенона с фенилгидразином в среде уксусной кислоты при температуре кипения уксусной кислоты. Выход целевого продукта60,5 123Недостаток известного способа- низкий выход целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта до 99,2 Ф.Поставленная цель достигается способом получения 1,3,5-трифенилпиразолина, заключающимся в том, что бензальацетофенон конденсируют с солянокислым фенилгидразином в присутствии ацетата щелочного металла при 60-105 оС при молярном соотношении бензальацетофенон; солянокислый фенилгидразин: ацетат щелочного металла 1:(1,05 -1,15):(1,05 1 25)Формула изобретения Составитель Т, Якунина Редактор С. Лыжова Техред С. Мигунова Корректор С, Шекмар; ВЗаказ 12052/30 Тираж М 7 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89955П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мл снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл этилового спирта, 11,6 г(0,32 моль) солянокислого фенилгидра:зина. Реакционную массу нагревают до60 фС и выдерживают при этой температуре 1 ч, Полученный продукт Фильтру- звют, промывают и сушат. Получают 86,3 г99,24) 1,3,5-трифенилпиразолина.Т. пл. 137,2 ОС относительный выходфотолюминесценции в кристаллах 2153.П р и м е р 2. В колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 280 мл ледяной уксусной кислоты,38,6 г .(0,132 моль) углекислогонатрия 60,6 г (0,29 моль) бензальаце- увтофенона и 8,3 г (0,33 ц моль) солянокислого фенилгидразина. Реакционнуюмассу нагревают до 105 ОС и выдерживают при этой температуре 1,5 ц. Полученный продукт фильтруют, промывают 2 зи сушат, Получают 86,5 г (99,53) продукта, Т. пл. 137,3 ОС, относительныйвыход фотолюминесценции 2303.П р и м е р 3. В колбу емкостью500 мл загружают 300 мл толуола, р30,2 (0,305 моль) ацетата калия,60,6 г (0,29 моль) бензальацетофенона и И,1 г 10,305 моль) солянокислого Фенилгидразина. Реакционную массунагревают до 105 ОС и выдерживают приэтой температуре 2 ч, Получают 85,8 г(987:о). Т, пл. 137,2 С, относительный выход фотолюминесценции 210;П р и м е р 1, В колбу емкостью500 мл загружают 300 мл изопропилового спирта, 6,6 г (0,29 моль) бензальацетофенона, 1,7 г (0,32 моль) аце 4тата натрия и И,1 г (0,305 моль)солянокислого фенилгидразина, Реакционную массу нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре 1 ч.Полученный продукт фильтруют, промывают и сушат, Получают 82,6 г 99,2 )Т. пл. 137,1 С, относительный выходфотолюминесценции 2253.Использование предлагаемого способа получения 1,3,5-трифенилпиразолинапо сравнению с известными,которые используются в промышленности,дает возможность освоить крупнотоннажное производство 1,3,5-трифенилпиразолина, исключив из производства Фенилгидразин-основание, повыситьвыход целевого продукта до 99,2 привысоком качестве продукта,Способ получения 1,3,5-трифенилпиразолинас использованием бензальацетофенона в среде органическогорастворителя при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, бензальацетофенон конденсируютс солянокислым фенилгидразином в присутствии ацетата щелочного металлапри 60-105 О С при молярном соотношении бензальацетофенон:солянокислыйфенилгидразин:ацетат щелочного металла 1:1,05-1,15):1,05-1,25).Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 2393 М, кл, С 07 0 23106, 18.03.69.2. "Ви 11. Бос. Ьып Ье 1 дея", 1958,67, й 11-12, 707-711,
СмотретьЗаявка
2928695, 22.05.1980
ИВАНО-ФРАНКОВСКИЙ ЗАВОД ТОНКОГО ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА, ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ДЗЕРЖИНСКОГО
СЛЕЗКО ЕВГЕНИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, МАРКОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, САВЕНКО ВЛАДИМИР КОНСТАНТИНОВИЧ, СЛЕЗКО ГРИГОРИЙ ФЕДОРОВИЧ, КРАСОВИЦКИЙ БОРИС МОРДУХОВИЧ, СКОРОХОДА МАРИЯ ПЕТРОВНА, БЕЛЯЕВ ВЛАДИМИР ЛЬВОВИЧ, ПАРАМОНКОВА ТАМАРА ВЛАДИМИРОВНА, ПАРФЕНОВА НИНА ЕФИМОВНА, ГОНЧАРЕНКО ЛЕОНИД КОНСТАНТИНОВИЧ, ЖЕМАЙТУК ВЛАДИМИР АВГУСТИНОВИЧ, МАТВИЕВСКИЙ ДМИТРИЙ ГОРДЕЕВИЧ, ДУБКОВА ЛЮДМИЛА СТЕПАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: 5-трифенилпиразолина-2
Опубликовано: 23.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-899551-sposob-polucheniya-1-3-5-trifenilpirazolina-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-2</a>
Предыдущий патент: Способ получения имидов 4-диметиламинонафталин-1, 8 дикарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения урацила-6 н
Случайный патент: Пневматическая песочница для трамвайных вагонов