Способ получения мочевины и меламина

Союз Советски кСоциалистически кРеспублик О Л И С А Н И Е899538ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 21,01,69 (2) ) 1299995/23 04с присоединением заявки РЙ(5)М. Кл,С 07 С 126/02 С 070251/60 3 Ъоударотеенный комитет во делам нзобретеннй н отнрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ И МЕЛАМИНА Изобретение относится к улучшенномуспособу получения мочевины и меламина.19Известны способы получения мочевиныи меламина, включающие пиролиз мочевины при высоком давлении в присутствииаммиака, предусматриваюшие снижение5давления и охлаждение реакционной смеси, состояшей, в основном, из меламина,аммиака и углекислоты, с последующимотделением части газов и одновременнойОкристаллизацией меламина. Отделенныегазы, получаемые в основном на уровнедавления 15-30 атм, направляют в производство мочевины либо в виде раствора углеаммониевых солей, либо непосред 15ственно в виде газовой смеси 1,Недостатком известных способов являются большие энергетические затраты,связанные с необходимостью сжатия возвращаемых газов до давления синтеза мо 20чевины и их абсорбцией.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения мочевины имеламина, который включает синтез меламина из мочевины и аммиака при 350- 450 С и 100-500 атм, отделение расплавленной мочевины от смеси газов (аммиака и двуокиси углерода) и рециркуляцию смеси газов на синтез мочевины 2.Недостатками способа являются большие энергетические затраты, связанные с отделением меламина из паров на низком энергетическом уровне (100 130 С), загрязнение же товарного меламина мочевиной, и наоборот, недопустимо.Цель изобретения - упрощение способаполучения мочевины и меламина, поэволяюшее снизить энергетические затраты,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мочевины и меламина путем синтеза мочевины из аммиака и углекислоты при повышенных температуре и давлении, разделения продуктов реакции, выделения мочевины, введения,ее в синтез меламина при 35 О С и повышенном давлении,с последующим отделением расплавленного мела99538 45 5055 3 8мина от образовавшейся смеси газообразных аммиака и углекислоть 1, газообразную смесь промывают при давлениисинтеза меламина расплавленной мочевиной при 135-270 С и 50-200 атм,Отличительным признаком предлагаемого способа является промывка смеси газов при давлении синтеза меламина расплавленной мочевиной с температурой135-270 С,На фиг. 1 и 2 представлены устройства, реализующие способ получения мочевины и меламина,Согласно способу смесь аммиака иуглекислоты, очищенную от меламина вводят в цикл производства мочевины привысоких параметрах (50-200 атм, 240270 С). Теплота взаимодействия аммиака и углекислоты приэтом вьшеляетсяна высоком температурном уровне, чтопозволяет использовать ее в процессахдистилляции и выпарки при производствемочевины и тем снизить потребление технологического пара,П р и м е р 1. 1143 кг/ч расплавленной мочевины с температурой 140 Снасосом 1 подают в реактор 2 синтезамеламина (см, фиг, 1), работающий поддавлением 100 атм, Мочевина поступает на глухую тарелку, расположенную вверхней части реактора 2, где контактирует с 1104 кг/ч отходящих газов,содержащих 56,8% М Н , 34,6% СО4,8% меламина, 3,8% мочевины, поглощая из них меламин и нагреваясь до250 С. С глухой тарелки поток расплава (1196 кг/ч), содержащего 87,1% мочевины, 4,4% меламина, 5,3% И Н 1 3,2%С 02, поступает самотеком в нижнюю,обогреваемую часть реактора, куда подают также 350 кг/ч адлмиака, нагретогоо одо 550 С, В реакторе при 380 С мочечина превращается в меламин, МНЗ иС 02, Продукты реакции поступают в сепарируюшую зону реактора, где газы отделяются от расплава меламина, Расплав(442 кг/ч), содержащий 78% меламина,3,2% мочевины, 147% ИН и 4,1%СО, выводят иэ сепарируюшей зоны, дросселируют до давления 2 атм и направляют в среднюю часть отпарной колонны 6,где продукты реакции охлаждают доо130 С, Меламин при этом переходит втвердое состояние, суспендируясь в воде которую в количестве 3000 кг/ч подают в верхнюю часть колонны 3, В нижнюю часть колонны полок т острый илиглухой пар для отгонки 411 и СОг изсуспензин. Освобожденлую ог М Н 5 и СО 5 10 5 20 25 Зо З 5 40 4водную суспензию (3278 кг/ч), содержащую 10,5% меламина, перерабатывают в товарный меламин обычными методами (фильтрация, промывка, перекристаллизация), Парогазовую смесь иэ колонны 3 (151 кг/ч,43,0% ЙН ,-,12,6% СО, 44,4% НО) направляют в конденсатор 4, работающий под давлением 2 атм.Газы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1051 кг/ч; 53,7%, ЙНу;32,7% СО; 13,6% мочевины)совместно с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденсации - абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 100 атм, при охлаждении водой, кипящей под давлением 6 атм. Полученный раствор углеаммониевых солей (15007 кг/ч; 47,9%ОН , 35,8% СО , 1 5 3% Н 0 и 1,0% мочевины) насосом26 подают в колонну 7 синтеза мочевины, куда подают также 2809 кг/ч аммиака и 2043 кг/ч двуокиси углерода, и где сино тез мочевины осуществляется при 190 С и 230 атм, Плав, выходящий из колонны 719859 кг/ч; 31,3% мочевины; 33,1% й Н, 149% СО, 20,7% НО) дросселируют до 100 атм и направляют в обого реваемый сепаратор 8, где при 180 С и при продувке двуокисью углерода(2043 кг/ч) отделяют из плава большую часть исходных продуктов, не превращенных в мочевину.Газы из сепаратора 8 ( 1 1881 кг/ч;, 49 8% МНЗ; 39 6 о/о С 05. 10,6% НО) направляют в конденсатор 5. Раствор иэ сепаратора 8 окончательно освобождается от ЙНи СО в колонне 9 дистилляции,оработающей при 2 атм и 135 С, после чего этот раствор (8391 кг/ч, 74,1% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке 10 до состояния расплава и получают 6210 кг/ч расплавленной мочевины, из которых5067 кг/ч гранулируют и выпускают как товарный продукт, а 1143 кг/ч насосом 1 подают в реактор 2 синтеза меламина,Газы из колонны 9 дистилляции(1590 кг/ч; 41,3% Н, 18,7% СО40,0% Н О) поступают в конденсатор 4,где при добавлении 344 кг/ч воды конденсируются совместно с потокэм газовиэ отпарной колонны Э и потоком газов,не сконденсировавшихся в конденсаторе 5 661 кг/ч; 56,3% МН, 37,4%СО; 93% и О),Полученный в конденсаторе 4 растворутлеаммониевых солей (27 Э 6 кг/ч;8 6тановке 10 и получают 6321 кг/ч расплавленной мочевины, иэ которых 5066 кг/4 гранулируюг и выпускают как товарный продукт, а 1255 кг/ч, подают в реактор 2 синтеза меламина.Тазы из колонны 9 дистилляции ( 1590 кг/ч, 41,3%Н13,7% СО40,0 Н, 0 ) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 280 кг/ч воды конденсируются совместно с потоками газов из отпаренрой колонны 3 ( 15 1 кг/ч;43,0% МН; 12,6% СО 44,4% Н О)и из конденсатора 5 (715 кг/ч; 49,2%й Н; 34,5% СО; 16,3% НО), Полученный в конденсаторе 4 рвсггор углеаммонийных солей ( 2736 кг/ч; 39,3 Й Н ,20,6 СО, 40,1 НО) насосом 11 подают в конденсатор 5, Пар, генерированныйв конденсаторе 5, используют в подогревателях колонны 3 и 9 и в выпареннойустановке 10.П р и м е р 3, 1084 кг/ч расплаваленной мочевины с температурой 140 С,насосом 1 подают в реактор 2 синтеза.мелвмина (см. фиг, 2), работающий поддавлением 200 атм. На глухой тарелкереактора расплав контактирует с1194 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, содержащих 56% МН, 32,7% СО,.8,4% меламина, 2,9% мочевины, поглоошая мелвмин и нагреваясь до 270 С, Сглухой тарелки 1229 кг/ч расплав (83,7%мочевины, 8,1% меламина, 6,1% МН3,1% СО) поступают в нижнюю часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака с температурой 61 СС. Продуктыореакции при 425 С поступают в, сепарируюшую зону реактора. Расплав из сепарируюшей зоны (385 кг/ч: 89,6% меламина; 2,1 мочевины; 6%Н, 2,3% СО) нроссолнруют до давления 2 агм всреднюю часть огпарной колонны 3, гдемеламин переходит в состояние твердоговещества, суспендированного в воде (ко,лонну орошают 3000 кг/ч воды). В ко 0лонне 3 при 130 С из суспензии отгоняют Н и СО, Освобожденную ог ЙН и СО водную суспенэию (3278 кг/ч),содержащую 10,5 меламина, перерабатывают в товарный мелвмин обычными мегодами (фильтрвция, промывка, перекриствллизвция). Парогаэовую смесь из колонны 3 (64 кг/ч: 36%ОН; 14% СО; 500/0 Н 0 ) направляют в конденсатор 4, рвбогаюший под давлением 2 агм. Газы, отходящие из реактора синтеза меламида ( 1049 кг/ч, 57 8,оЮ , 33,6% С, 8,6% мочевины), направляют в колонну синтеза мочевины 5. В эту колон 5 8995339,3% Н Н , 20,6% СО; аО 1% НО) насосом 11 подают в конденсатор 5,Пар, генерированный в конденсаторе5, используется в подогревателях колонн3 и 9 и в выпарной установке 10,5П р и м е р 2, 1255 кг/ч расплавленной мочевины при 140 С насосом 1подают в реактор 2 синтеза меламина(см, фиг. 1), работающий под давлением70 атм. На глухой тарелке реактора рас,плав контактирует с 1108 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, содержащих 56,6% ЙНя,34,5% С 02 4,7% меламина 4,2% мочевкны, поглощая иэ них-омеламин и нагреваясь до 240 С. С глухой тарелки 1200 кг/ч, расплава(87,2% мочевины; 4,3% меламина;5,3%ЙН 3 3,2% СО) поступают самотеком в нижнюю часть реактора, кудаподают также 350 кг/ч аммиака, нагретого до 540 С. Продукты реакции при360 С поступают в сепарирующую зонуреактора. Расплав из сепврируюшей зоны (442 кг/ч., 78% меламина; 3,2% мочевины; 14,7%Н; 4,1% СОд) дроссе%лируюг до давления 2 втм в среднюючасть отпарной колонны 3 и далее перерабатывают, как в примереГазы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1163 кг/ч; 485%И Н, 30296% СО, 21,9% мочевины), совместно с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденсации абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 70 атм, при охлаждении водой,кипящей под давлением 4 атм.Полученный раствор углеаммониевыхсолей (15609 кг/ч; 461%8 Н, 34,4%СО; 17,8% Н 20; 1,6% мочевины) насосом 6 подают в колонну 7 синтеза мочевины, куда подают также 2809 кг/чЙ Ни 2043 кг/ч СО и где синтез мочевины осуществляется при 190 С и230 втм. Плав, выходящий иэ колонны7 (20461 кг/ч; 30,9% мочевины; 32,145КН14,5% СС; 22,5% НО), дросселируют до 70 атм в обогреваемый сеопаратор 8, где при 170 С и при продувке двуокисью углерода(2043 кг/ч) отделяют из плава 12425 кг/ч смеси газов(47,6% 11 Н;379% СО, 14,5% Н 0),которую направляют в конденсатор 5,Раствор из сепаратора 8 (10079 кг/ч,62,7% мочевины, 650 ЙН, 2,9% СО,279%НО) подвергают дистилляции в колонне 9, работавшей при 2 атм и135 С, после чего этот растворо(8489 кг/ч 74,5% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной ус899538 8ются совместно с потоками газов иэ отпарной колонны 3 (см. выше) и, из конденсатора 7 (738 кг/чу 48,9% МНЗ,30,4% СО; 20,7% Ц,О), Полученныйраствор углеаммонийных солей (2726 кг//ч:, 40,5% ЙНр 17,4% С(; 42,1%НО) насосом 11 подают в конденсатор 7,Пар, генерированный в колонне 5 иконденсаторе 7, используют в подогрева 16 телях колонн 3 и 9 и в выпарной установке 10,7ну, работающую при 185 С и 20 Э атм,подают также свежие МН и СОу (2839и 2063 кг/ч соответственно) и13242 кг/ч рециркулируемого растворауглеаммонийных солей (54,6% МН33,9% СО, 11,5% НО), В колонне 5часть тепла реакции снимают водой, кипящей под давлением 7 атм.Плав, выходящий иэ колонны 5(19193 кг/ч; 32,4//о мочевины; 37,5%НН,12;6% 00, 17,5% НО), дросселируют до 90 атм и направляют в обогреоваемый сепаратор 6, где при 175 С ипри продувке двуокисью углерода(2063 кг/ч) отделяют из плава12254 кг/ч смеси газов (57,6 КН 3;37 7% СО, 4,7 Н 0), которую направляют в конденсатор 7, где при давлении.90 атм и охлаждении водой, кипящей при давлении 6 атм, происходит образованиерас твора углеаммонийных солей, репиркулируемого в колонну 5 насосом 8,Раствор из сепаратора 6 ( 10002 кг/ч;62,1% мочевины: 7,2% )Н ; 2,4 СО,28,3% НО) подвергают дистилляпии в. колонне 9, работающей при 2 атм и135 С для отделения остаточных ЮНи СО.Раствор из колонны 9(9040 кг/ч;68,7% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке 10 и 1 получают 6210 кг/ч расплавленнй мочевины, иэ которых 5126 кг/ч грану - лируют и выпускают как товарный продукт, а 1084 кг/ч, подают в реактор 2.Газы из колонны 9 (1924 кг/ч;37,4%ОН, 12,6% СО; 50% НО) поступают в конденсатор 4, где койденсируформула изобретения Способ получения мочевины и меламина путем взаимодействия аммиака идвуокиси углерода при повышенных температуре и давлении, разделения продукгО тов реакции, выделения мочевины и использование ее в синтезе меламина при350-450 С и повышенном давлении, споследующим отделением расплавленногомеламина от образовавшейся смеси гад зообразных аммиака и двуокиси углерода и подачи смеси на синтез мочевины,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения энергетических затрат, газообразную смесь промывают расплавозо ленной мочевиной при 135-270 С и50-200 атм.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент фРГ1204679,кл. 12 р 10/05, опублик, 1966,2, Патент Великобритании1085888,кл. С 072, опублик, 1967.890538 Составитель А. ОрловРедактор Н. Бобкова Техред М, Гергель Корректор Г. Огар 447 ака Тираж венно тенийЖ 35, Р одписноеР/5 1 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная Филда з 12051/29 ВНИИПИ Госуд арс по делам изобре 13035, Москва, о комитета ССн открытийаудхская наб.,