Способ получения триацетонамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоцналистнческнвРеспублик 11399548(51)М. Кл. С 07 Р 211/74 1 Ьвудерстюай квветвт ИСР вв делам взе 11 рвтввк н втерьпЮ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТОНАИИНА Изобретение относится к способуполучения триацетонамина, которыйможет найти применение в химическойпромышленности, в качестве исходноговещества в синтезе антиоксидантов, ингибиторов полимеризации, светостабилизаторов и стабильных иминоксильныхрадикалов.Известны способы получения триацетонамина, по которым исходным продуктом реакции является продукт конденсации ацетона, например с аммиаком, например диацетоновый спирт,форон, ацетонин Г 11 .Недостатком является необходимостьпредварительного синтеза исходныхпродуктов,Наиболее близким к предлагаемомуспособу является способ получениятриацетонамина, заключающийся в том,что ацетон подвергают корденсации саммиаком в присутствии кислого катализатора, например соли протонной неорганической кислоты с аммиаком, при соотношении ацетон - аммиак, равномили большем чем 1,6:1, например, вприсутствии растворителей, напримерспиртов, при 0-60 С. Съем целевогопродукта с единицы объема реактора 5 не превышает 0,05 кг/л ч Г 23.Недостатком известного способаявляется низкий съем целевого продукта с единицы объема реактора. Крометого, использование кислого катализатора, в том числе хлористого аммония, связано с использованием коррозионностойкой аппаратуры. Цель изобретения - интенсификация 15процесса, способом получения триацетонамина, заключающимся в том, чтоацетон подвергают конденсации с аммиаком в присутствии катализатора состава РЬЬсндЯ ф ИЯ)пгде а - число атомов бора 1 илн 2;Ь - число атомов азота 1 или 2;С - число атомов фтора 2-4;Й - число атомов водорода 2-8;89954 п= 2-6;и = 3-9;К - коэффициент, равный 0,35-3,5,Кроме того, обычно процесс ведутпри мольном соотношении ацетон - ам 5миак 10-(12:1) при 70-100 С.Время проведения процесса обычнозанимает около 1 ч, Единственным побочным продуктом реакции являетсяокись мезитила, представляющая собойценный полупродукт органического синтеза.Используемыц в процессе катализатор является практически нейтрапьным и имеет рИ 6,9-7,2. Это свойствокатализатора делает возможным использовать для аппаратурного оформленияпроцесса обычные углеродистые стали,Катализатор готовят смешиваниемкомпонентов при 150-1 бО С в условиях,исключающих унос аммиака из системы.А, В обогреваемый реакционный сосуд, снабженный мешалкой, холодильником для конденсации паров воды и вывода ее и термометром, загружают 2528,5 г %14111 Г, 31 г борной кислотыи 46 г глицерина (мольное соотношение1:1;). Реакционную смесь нагреваютпри перемешивании и выдерживают при150-160 С в течение 0,530Б, Катализатор готовят аналогичноиз 57 г Я Г НГ, 31 г борной кислотыи 46 г глицерина 1 мольное соотношение2:1: 1) .В. Катализатор готовят аналогично35из 28,5 ХН,Г НР, 62 г борной кислотыи 46 г глицерина (мольное соотношение1:2:1).Приготовленный катализатор имеетрН 6,9 - 7,2.П р и м е р 1, В реактор загружают100 г ацетона; 2,9 г аммиака (мольноесоотношение ацетон - аммиак 10:1) и3,53 г катализатора (А),Процесс проводят в течение 1 чпри 70 С. От реакционной смеси отгоняют невступивший в реакцию ацетон,затем в вакууме отгоняют окись мезитила и триацетонамин. Оставшуюся катализаторную массу используют для50проведения повторной реакции. Получают 26,0 г триацетонамина (т, пл. 35 ЗбфС) и 2,63 г окиси мезитила. Выходтриацетонамина по аммиаку 98,57.П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают552,5 г аммиака (мольное соотношениеацетон - аммиак 12:1). Получают 22, 3 гтриацетонамина (т. пл, 35-36 С) иб 8 42,4 г окиси мезитила, Выход триацетонамина по аммиаку 97,57.,П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 1, количествоаммиака 2,6 г (мольное соотношениеацетон - аммиак 10,9:1). Получают24,2 г триацетонамина (т, пл. 3536 С) и 2,5 г окиси мезитила, Выходтриацетонамина по аммиаку 98,57П р и м е р 4, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 2,0 г (мольное соотношение ацетон - аммиак 14,7:1). Получают 6,0 гтриацетонамина (т. пл. 35-360 С) и2,0 г окиси мезитила. Выход триацетонамина по аммиаку 837,П р и м е р 5, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 6 г (мольное соотношение ацетон.аммиак 4,9:1). Получают 21,9 г триацетонамина (т. пл. 35-ЗбфС) и 2,0 гокиси мезитила. Выход триацетонаминапо аммиаку 40%,П р и м е р 6, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 8 г (мольное соотношение ацетонаммиак 3,7:1). Получают 18 г триацетонамина (т. пл, 35-36 С) и 1, 8 г окиси мезитила. Выход триацетонамина поаммиаку 24,8%.П р и м е р 7. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают3,53 г катализатора (Б). Получают26,1 г триацетонамина (т, пл, 35-36 С)и 2,55 г окиси мезитила, Выход триацетонамина по аммиаку 98,57,.П р и м е р 8. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают3,53 г катализатора (В). Получают25,8 г триацетонамина,т. пл. 35Зб С) и 2,45 г окиси мезитила. Выходтриацетонамина по аммиаку 97,67П р и м е р 9. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают3,0 г катализатора (мольное соотношение ИН 4 г Нг - НВО 5 - этиленгликоль 1:1;1) . Получают 26,0 г триацетонамина (т. пл, 35-36 С) и 2,52 гокиси мезитила. Выход триацетонаминапо аммиаку 98,5%,П р и м е р 10. Процесс проводят аналогично примеру 1, но загружают 2,52 г катализатора (мольное соотношение ХБ 4 Е НЕ - НВОглицерин 1;1:0,35). Получают 25,9 г триацетонамина (т. пл. 35-ЗбфС) и 2,61 г окиси мезитила. Выход триацетонамина по аммиаку 98,0%,Формула изобретения Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 12052/30 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,5 899548 6П р и м е р 11. Процесс проводят тила, Выход триацетонамина по аенакуаналогично примеру 1, но загружают 32, О7,1 г катализатора (мольное соотно- П р и м е р 18, Процесс проводятшение %14 Г 11 Г - НАВОЗ - глицерин 1: аналогично примеру 1, но при 50 фС.;1;3,5) . Получают 25,8 г триацетон - 5 Получают 10,0 г триацетонамина (т.пл.амина т. пл. 35-36 С) и 2,65 окиси 35-36 С) и 0,5 г окиси мезитила. Вымезитила, Выход триацетонамина по ход триацетонамина по аммиаку 38 ,аммиаку 97,6 ., Использование изобретения позволяП р и м е р 12. Процесс проводят ет исключить образовачие побочныханалогично примеру 1, но используют 1 О продуктов (ацетонин триметилбензол 1Ф )5,03 г катализатора (мольное соотно- что повышает выход триацетонамина пошение %141 Н - НВО - сорбит 1:1:1) аммиаку до 98% от теоретического,Получают 25,9 г триацетонамина (т.пл, Кроме того, возможно неоднократноеЗбоС) и 2,5 г окиси мезитила. Выход использование катализатора.триацетонамина по аммиаку 98 . 15П р и м е р 13. Процесс проводятаналогично примеру 1, но используют4,03 г катализатора (мольное соотно-.шение ННННГ НЕ - НВО - зритрит 1:1:1) 1.Способ получения триацетонаминаПолучают 25,85 г триацетонамина 20 конденсацией ацетона и аммиака в(т. пл. 36 С) и 2,45 г окиси мезитила, присутствии катализатора, содержащеОВыход триацетонамина по аммиаку 98го соединение бора и фтора, о т л иП р и и е р 14. Процесс проводят ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюаналогично примеру 1, но в качестве интенсификации процесса, процесс векатализатора загружают катализаторную 25 дут в присутствии катализатора состамассу, полученную после выделения ва ВИ Я 1.4 КС 1,Н ОН),.окиси мезитила и триацетонамина по где а - число атомов бора 1 или 2;примеру 9. Получено 25,9 г триацетон- Ь - число атомов азота 1 или 2оу 1амина (т. пл. 36 С) и 2,4 г окиси ме- С - число атомов фтора 2-4;зитила. Выход триацетонамина по ам Й - число атомов водорода 2-8;миаку 98,0 , и = 2-6;П р и м е р 15. Процесс проводят щ= 3-9;аналогично примеру 1, но загружают К - коэффициент, равный 0,35-3,5,3,8 г аммиака. Температура процесса 2. Способ по п. 1, о т л и ч а 80 С. Получают 30,0 г триацетонамина з 5 ю щ и й с я тем, что процесс ведутО(т. пл. 35-36 С) и 3,5 г окиси мези- при 70-100 С,тила. Выход триацетонамина по аммиаку 87,03, Способ по пп. 1 и 2, о тл иП р и м е р 16. Процесс проводят ч а ю щ и й с я тем, что процесс веаналогично примеру 1, но загружают 40 дут при мольном соотношении ацетон4,2 г аммиака. Температура процесса аммиак 10-12:1.90 С. Получают 5,1 г триацетонаминаоИсточники информации,(т. пл. 35-36 С) и 4,5 г окиси мези- принятые во внимание при экспертизео,тила. Выход триацетонамина по аммиа. Розанцев Э. Г. и Иванов В. П.ку 39,5%, 45 0 некоторых новых аспектах химии триП р и м е р 17. Процесс проводят ацетонамина и его синтез. - ХФЖ,аналогично примеру 1, но загружают 1971, В 1, т. 5, с. 47.4,4 г аммиака. Температура процесса 2. Заявка ФРГ 11 2429937,100 фС. Получают 2,9 г триацетонамина кл. С 07 П 211/74, опублик. 1975
СмотретьЗаявка
2480210, 28.04.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6603
УСВЯЦОВ АЛДАН АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГЕНКИНА ЕЛЕНА ВЛАДИМИРОВНА, СЛАВНОВА АЛЕВТИНА СЕМЕНОВНА, МАЛИМОНОВА АЗАЛИЯ БОРИСОВНА, ПОПОВ ДМИТРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, РОЗАНЦЕВ ЭДУАРД ГРИГОРЬЕВИЧ, ШАПИРО АНАТОЛИЙ БОРИСОВИЧ, ОВЧИННИКОВ ВАЛЕНТИН ИВАНОВИЧ, КОКОУЛИН ВАЛЕНТИН ИВАНОВИЧ, СКРИПКО ЛЕОНИД АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПЛЕШКОВ МИХАИЛ ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/74
Метки: триацетонамина
Опубликовано: 23.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-899548-sposob-polucheniya-triacetonamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триацетонамина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-4-(4-фторфенил)-4-оксибутил-4 аминопиперидина
Следующий патент: Способ получения производных окси или меркаптохинолинов
Случайный патент: 159973