Способ получения 2-амино-4-окси-6-формилптеридина

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик О П И С А Н И Е в 9956 оИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл, С 07 В 475/04 ееудвретекииые квинтет СССР ео дедан изебретений и открытийИзобретение относится к способу получения 2-амино-окси-формилптеридина формулы который может использоваться в качест 10 ве промежуточного продукта в синтезе птериновой и птероилглутаминовой кислот.Известен способ получения 2-амино- -4-окси-Формилптеридина окислением15 6-метилптерина двуокисью селена в уксусной кислоте в присутствии хлористого никеля при кипении, Выход целевого продукта составляет 621 ",1,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 2-амино-окси-б-формилптеридина, заключающийся в том, что 2-амино-ок 2си-метилптеридин обрабатывают бромом в среде 48I-ной бромистоводородной кислоты при 95-100 ОС с последующей обработкой образующегося продукта водой в метилцеллозольве при кипячении. Выход целевого продукта около 403 23.Цель изобретения - повышение выхо-ю да целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения 2-амино-окси-Формилптеридина формулы 1, который заключается в том, что 2-ацетамидо- -окси-б-метилптеридин обрабатывают бромом при 95-100 оС в среде уксусной кислоты в присутствии хлористого никеля с последующей обработкой образующегося продукта водой при кипячении в присутствии ацетата натрия,П р и м е р 1, 2-Амино-окси"6- -формилптеридин.Смесь 1 г 2-ацетамидо-окси-б-метилптеридина; 0,6 мл брома и 0,04 гформула изобретения СНО бромированием производного 4-окси- -метилптеридина бромом в среде кислоты при 95-100 С с последующей обработкой образующегося продукта водой при кипячении, о т л и ц а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного 4-окси-метилптеридина используют 2-ацетамидо-окси-метил- птеридин, в качестве. кислоты - уксусную кислоту, бромирование ведут в присутствии хлористого никеля и обработку водой осуществляют в присутствии ацетата натрия.Источники информации, принятые во вни Завьялов формилптерина,И хим 1935, с. 2. С. М. ИаСоставитель В. МякушеваТехред Ж. КастелевичКорректор С, Щекмар актор Г. Кацал Тираж 447 ВНИИПИ Госуда по делам и 13035, Москва, аз 12052/3 Подписное ственного комитета С обретений. и открытии Ж, Раушская наб. 4/ пиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89956гексагидрата хлористого никеля в 40 млуксусной кислоты нагревают 10 ч при95-1000 С баня), затем упаривают ввакууме, добавляют раствор 10 г ацетат а натрия в 40 мл воды, кипятят 1 чи охлаждают до 20 С. Выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой ирастворяют при перемешивании и нагревании (500 С) в 100 мл 5-ной солянойкислоты. Полученный раствор фильтруют, фильтрат нейтрализуют бикарбонатом натрия до рН 6,5-7,0, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают водой спиртом и сушат в вакууме при100 С. Получают 0,75 г (874) 2-амино(Н при С); 8,99 с м.д. Р при Ст)Те же физико-химические характеристики имеет известный 2-амино-окси- Зф-6-.формилптеридин.Действием 2,4-динитрофенилгидраэина на 2-амино-окси-Формилптеридинв солянокислом растворе получают 2,4-динитрофенилгидразон. 3Уф-спектр (спирт): 410 нм; ИКспектр, (КВг): 4 1105, 1145, 1200;1290, 1320, 1340, 1435, 1480, 1500,1520, 1585, 1620, 1650, 1695, 3110 и3280 см-", аоТе же УФ- и ИК-спектры имеет известный 2,4-динитрофенилгидразон.При окислении 2-амино-окси-формилптеридина водным раствором перманганата калия по описанной методике 45получают 2-амино-окси-карбоксиптеридин; т. разл. выше 3600 С; выход 0 4100; й 0,37 (ТСХ, силуфол УФ,Гсистема иэо-Рг ОН-ИЙ 4 ОН-НО; 7:1: 2;проявление Флуоресцирующего пятна вУф-свете,Уф-спектр (0,1 н, КОН);263и 364 нм.Те же физико-химические характеристики имеет известный 2-амино-окси-б-карбоксиптеридин.Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 871. Способ получения 2-амино-окси-формилптеридина формулы мание при экспертизеИ. и др. Синтез 6- звестия АН СССР, сер, 19781 ег апй оСЬ. 2-Апппоег ЫпесагЬохаИейуйе.950, 72, р. 4630 (про