Способ получения поверхностно активного вещества

О П И С А Н И И 11 ц 899540ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциапистичесникРеспублик(22) Заявлено 26,12,79 (2.) 2882519/23 04 с прнсоеднненнем заявки МРвударатаанай квинтет СССР ав делам нзобретений и открытнй.185.07 (088,8) Дата опубликования описания 26,01,82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНОГО ВЕШЕСТВА(ПАВ), которые могут найти применениев производстве технических и бытовыхжидких моюших срецств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидких композиций,По основному авт. св. % 560882 известен способ получения ПАВ, заключающийся в сульфатировании вторичных спиртов газовоздушной смесью, содержашей1 О2-10 об.% серного ангидрида, при мольном соотношении спирт:серный ангидрид,равном 1;1,2-1,5, при 20-50 С с последующей нейтрализацией полученных15сульфоэфиров избытком шелочи и термообработкой реакционной массы при 95150 С в течение 2-300 мин. 11,Недостаток данного изобретения-низкое качество целевого продукта: точкао 20помутнения его высока и равна +28 С,критическая концентрация мицеллообразования (КкМ) относительно высока и равна 0,0156, моющее,действиепо отноше 2нию к лаурилсулыату натрия на таких видах ткани, как шелк, шерсть и хлопок невысоко и равно соответственно39,53 и 78, кроме того, продукт расслаивается при хранении на два слоя.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная пель достигается тем, что согласно способу получения ПАВ термообработку проводят в присутствии триэтаноламина.Добавление триэтаноламина на стадии термообработки повышает качество целевого продукта - температура помутнения понижается до (-1 С), ККМ - до 0,01 моющее действие повышается для шелка, шерсти и хлопка до 66,76 и 89 соответственно, продукт не расслаивается в течение года и является однородной прозрачной жидкостью.Количес тво триэтаноламина определя" ется в зависимости от коэффипиента омыления, который определяется по следующей методике. 1,5-2,7 г нейтрализован3 8995 ного продукта количественно переносят в ампулу нержавеющей стали путем вымывания навыки 15 20 мл дистиллированной воды К навеске добавляют 20 мл 0,1 н. раствора КОН, герметично закры вают ампулу и ставяТ на глицериновую или масляную баню, нагретую до 130+ 1 С, Термообработку проводят в течение 30 мин, периодически перемешивая содержимое ампулы, Ампулу охлаждают в бане 16 со льдом, вскрывают и переносят количественно содержимое вмйулы в коническую колбу на 250 мд, споласкивая ампулу 30 мл нейтральной дистиллированной воды. Избыток КОН оттитровывают 0,1 н. И раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розового окрашивания.Параллельно ставят контрольный опыт без нввески. 39Расчет ведут по формуле 0 - , М йОНг),нсвт(иссн3где КО - коэффициент омыления;- титр соляной кислоты по. "сцН й аОН," мгУмд;- объем титрованного раствора соляной кислоты, равный разности объемов НСГ,поЮшедших на титрование контрольного и рабочего опытов, мл;И- навеска пасты, г.Количество тризтаноламина пересчиты- фф вается, исходя из стехиометрического со 40 4отношения его со щелочью. Цля гаранти: рованного достатка триэтанодамина используется 20%-ный избыток от расчетного кодичес тва.П р и м е р, 65 г вторичных жирных спиртов фракции С -С 1, имеющих молекулярный вес, 207, 0 гидроксильиое число 270 мг КОН; кислотное число 0,5 мг КОН; эфирное число 1,5 мг КОН: карбонидьное число 1,0 мг КОН; содержание углеводородов до 2,0% и температуру плавления 10-12 С сульфатиру ют газообразным серным ангидридом,разбавленным сухим воздухом до содержания 60 - 6 об.% Мольное соотношение спиртов и серного ангидрида составляет ,1:1,4. Температуру сульфатирования поддерживают 35 х 1 С, Полученную сульфомассу (95,5 г) нвйтрализуют 15%-ным раствором щелочи до рН 8,5. Отнейтрализованную судьфомассу - пасту алкилсульфатов (234,6 г) - разделяют на две части. К одной части добавляют 15,6 г раствора .натриевой щелочи указанной;концентрации, а к другой - 22,7 г 30%-ого раствора триэтвноламина. В результате получены известный продукт 132,9 г и предлагаемый продукт 140,0 г, которые подвергались термо обработке в равных условиях при 130 С в течение 30 мин. В таблице приведены характеристика качества ПАВ на основевторичных спиртов, получаемых по известному и предлагаемому способамИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Мо 560882, кл. С 07 С 139/10,05.04.74 (прототип), 7 899540 8 Как видно из таблицы продукт, полу о тличающийся тем,что,сцеченный по предлагаемому способу, обла- лью повышения качества целевого продукдает низкой точкой помутнения, отличным та, термообработку проводят в присутст внешним видом и более высоким моющим вии тризтаноламина. действием на всех видах тканей, что под- % тверждается более низкой ККМ . Форм ула изобретения Способ получения поверхностно-активного вещества по авт, св. Мо 560882,Составитель Т, ВласоваРедактор О. Ю рковецкая Техред А, Бабинец Корректор М цард-цЗаказ 12051/29 Тираж 447 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 335, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4