Способ получения n-2, 2, 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 899543
Авторы: Воронков, Дроздова, Левковская, Мирскова
Текст
проведение реакции в гетерогенных ус-; ловиях вследствие использования без-водного хлористого алюминия, который также неустойчив при хранении, а также труднодоступность и термическая нестойкость исходного М-сульфинил-й-толилсульфамида, который получают в результате длительной по вре" мени обработки паратолилсульфамида хлористым тиониломснВО н,50 мн+50 с 1 снс н 4 5( м=50Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения М-(2,2,2-трихлорэтилидан) арилсульфамидов на основе производных суль" фамида, подвергают взаимодействию дихлорамиды сульфокислот с трихлорэтиленом по схеме:Юо МС 1+СС 1 СНС 1-,Р К 50 М СНСС 1 гДе В=С Н 6, И СНЗСЕН 42 при мольном соотношении 1:4 соответственно.Желательно процесс проводить при 85-90 С в инертной атмосФере.П р и м е р 1. М-(2,2,2-Трихлорэтилиден) бензсульфамид; 11 1. В трехгорлую колбу г мешалкой, обратным холодильником и термометром, продутую азотом ( или аргоном) помещают 22,6 г (0,1 моль) й,й-дихлорбеАсульфамида (дихлорамина Б) и 52,55 г (35,8 мл; 0,4 моль) трихлорэтилена. Реакционную смесь выдерживают при 85-90 С до прекращения выделения хлора (в течение 6-9 ч), контролируя ход реакции иодкрахмальной индикаторной бумагой.Избыток трихлорэтилена отгоняют в вакууме, в остатке 27,9 г (977)о от теории продукта, т.пл. 93-96 С.Найдено,7.: С 36,93; М 4,87;11,08.С Н С 1 М 0 5.Вычислено, Ж: СР 37,11; й 4,88;5 11,18.П р и м е р 2. М-(2,2,2-Трихлорэтилиден)-И-толилсульфамид ППолучают по аналогичной методике из 30,05 г (0,1 моль)й,й-дихлор-ф-толилсульфамида (дихлорамида Т) и 52,55 г (35,8 мл; 0,4 моль) трихпорэтилена, Выход 29,0 г (967 ототеории) . Т. пл. 111-114 С.Найдено,Е; С 35,36; М 4,64;5 10,68.С, НС 1, МО 5,Вйчислено, 7: С 1 35,38; й 4,65;5 10,66.899543 4 55 принятые во внимание при экспертизе1. Драч Б.С. Иартынюк А.П. Миськевич Г,Н. Лобанов О.П. М,2,2,1 Синтезированные арилсульфонилхлоральимиды (1, 1) растворимы ворганических растворителях, отличаются высокой реакционной способностью вследствие наличия поляризованной С-М связи, поэтому хранитьих необходимо без доступа влаги воздуха, в плотно закрытых склянках,лучше в растворителе (избытке три 1 О хлорэтилена) и использовать в растворенном виде, без предварительноговыделения.Строение синтезированных соедйнений подтверждают данные ИК-спектров,элементным анализом и химическимипревращениями. В ИК-спектре продуктов обнаружены полосы поглощения связи С-М при 1740 см-" и отсутствуютполосы поглощения МН связей.Таким образом, данный способ основан на использовании дешевых и многотоннажных промышленных продуктов,одностадиен, прост в использовании,легко контролируем по выделению хлора, не требует применения катализаторов, давления, дорогостоящих растворителей и специальной аппаратуры,позволяет из доступных дихлораминосульфокислот и получаемого в крупнотоннажном производстве трихлорэтилена осуществить одностадийный синтезвысокореакционноспособных М-(2,2,2-трихлорэтилиден)арилсульфамидов(арилсульфонилхлоральиминов)Эти соединения можно использоватьв качестве высокореакционных продуктов в синтезе новых разнообразныхпроизводных сульфамидов - перспективных биологически активных веществ.формула изобретения40Способ получения М-(2,2,2-трихлорэтилиден)арилсульфамидов формулый 5 СМ СНСС 1где В=с Н, и-С НзСб Н 4,на основе производных сульфамидов,45о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, в качестве производных сульфамидов используютМ,й-дихлорарилсульфамиды, которыеподвергают взаимодействию с трихлор 50 этиленом в соотношении 1:4 соответственно.2. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что процесс ведутпри 85-90 С,Источники информации,Составитель Н. Куликова Редактор С. Лыжова Техред М.Гергель КорректорД, Шароши Заказ 12051/29 Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. и. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2786207, 06.06.1979
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
МИРСКОВА АННА НИКОЛАЕВНА, ЛЕВКОВСКАЯ ГАЛИНА ГРИГОРЬЕВНА, ДРОЗДОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 143/78
Метки: 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов
Опубликовано: 23.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-899543-sposob-polucheniya-n-2-2-2-trikhlorehtilidenarilsulfamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-2, 2, 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов</a>
Способ получения кристаллической смеси -цис -и цис -изомеров производных циклопропанкарбоновых кислот в эквимолярном соотношении
Номер патента: 1068036
Опубликовано: 15.01.1984
МПК: C07C 120/00
Метки: изомеров, кислот, кристаллической, производных, смеси, соотношении, циклопропанкарбоновых, цис, эквимолярном
...эфира 3-(2-метилпроненил)-2,2-диметилциклопропана карбоновой кислоты получаютпо способу кристаллизации с ис"пользованием петролейного эфира ст.кип. 40-60 С.15,3 г рацемической смеси цис-изомерон с(-циано-феноксибензилового эфира 3-(2-метилпропенил) --2,2-диметилциклопропанкарбоновойкислоты (смесь В) н форме бесцветного масла обрабатывают аналогично,примерам 1 и 2 с использованием пет ролейного эфира с т.кип. 40-60 аСв качестве растворителяПолучают5,75 г бесцветного кристаллическогопродукта с т.пл. 60-66 С, данныеаанализа ЯМВ при 360 МГц показывают, 45 что продукт представляет 90 чистоты смесь 1 В цис Б- и 1 Я цис В-изомеров исходного вещества н соотношении 1:1. Данный начальный продуктперекристаллизонынают три раза из 5 О петролейного...
Способ получения продукта присоединения дипептидного производного и аминокислоты
Номер патента: 910117
Опубликовано: 28.02.1982
Авторы: Есиказу, Каору, Кейити, Кийотака, Мунеки, Сигеаки, Тецуя, Хейидзиро, Юдзи
МПК: A61K 38/05, C07K 5/065, C07K 5/075, C12P 21/02
Метки: аминокислоты, дипептидного, присоединения, продукта, производного
...о м (Ч со 4 4 (Ч Ф М Ф а а а а,а, а а о о о о о р оо ое (О О О СЧ (Оа ааа Ю ОО Ч 3 О еоОООО а О (О3 9101 где В - бензилоксикарбонил, пара-ме=токсибенэилоксикарбонил;Й - бензил;Йъ - метокси, этокси"группы;й - 1 или 25 М-замещенную аминодикарбоновую кислоту общей Формулы,101нос-сн,- ск- сокгде значения Я. и и указаны выще, подвергают взаимодействиф со сложным эфиром аминокарбоновой кислоты общей формулыОН 2 О - СК- С - ВЗ Щ) .202где значения К и К указаны выше.При яолярном соотношении исходныхсоединений Формул 11. и Н 1 1:1 - 1:;3,75, в водной среде, в присутствииметаллопротеазы при рН 5,07,2, температуре 10-90 С. Продукты, полученные в процессе реакции, мало растворимы в воде и выпадают в осадок. Кроме30того, предлагаемый способ...
Способ получения продуктов конденсации нафталиновых производных
Номер патента: 14511
Опубликовано: 31.03.1930
Авторы: Вольфрам, Грейне, Зедельмайэр, Корелл, Кренцлейн, Майер, Охват, Фольман, Цан
МПК: C09B 13/02, C09B 3/04, C09B 3/52
Метки: конденсации, нафталиновых, продуктов, производных
...от 9 марта 1925 г, на основании ст, 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действиепатента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.(, ЗХ,Типография Первой Артели Советский Печатияк, л 1 оховая, 40. с хлористым алюминием при 140 - 150, При этом .получается с хорошим выходом, до сих пор неизвестный 1,5-диокси- ,3, 4, 7, 8 - дибензпиренхинон вместе с ВХ,4-диоксибензантроном (температура плавления 250 в 2)ФТакой же разультат достигается, если .2,;6- дибензоилоксинафталин сплавлять с 10 -.кратным количеством названной .двойной соли при 140 в 1 и пропускании кислорода, Чистый диоксидибенз:пиренхинон получается при последующей обработке сырого сплава...
Производные 6-гидразоно-пиридо(2, 1 )хиназолин -она в качестве промежуточных продуктов в синтезе производных индоло(2, 3: 3, 4)пиридо(2, 1 )хиназолин-5-онов, обладающих диуретической активностью
Номер патента: 1191449
Опубликовано: 15.11.1985
Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор
МПК: C07D 471/04
Метки: 4)пиридо(2, 6-гидразоно-пиридо(2, активностью, диуретической, индоло(2, качестве, обладающих, продуктов, производные, производных, промежуточных, синтезе, хиназолин, хиназолин-5-онов, •она
...хинаэолина 11-оксо,2,3,4,6,7,8- октагидроН-пиридо (2,1-Ь)хиназолин, получают 6-феиилгидразоно 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидропиридо(2,1-Ь)хиназолин-он,Т.пл, 205-208 С. Выход 857,Вычислено, Х: С 70,10; Н 6,53;И 18,16 11 2 1Найдено, Х; С 69,93; Н 6,51;И 18,0.П р и м е р 4. 1 г 6- (4-метилфенил)-гидразоно 3-6,7,8,9-.тетрагидро-ПН-пиридо(2,1-)хиназолинН-она порциями в течение 5 мин добавляют к 10 г нагретой до 180 С полифосфорной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 180 С в течение следую-,гщего получаса. После охлаждения смесь разбавляют 40 мл воды, после чего при охлаждении устанавливают рН смеси равным 5 с помощью 252-ного раствора гидроокиси аммония, После высушивания продукт растворяется в. диметилформамиде и обесцвечивает-,...
7 -амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4 карбоксилат, или его гидрохлорид, или его перхлорат в качестве промежуточных продуктов для синтеза производных цефалоспорина, проявляющих антибактериальну
Номер патента: 1520065
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси
МПК: C07D 501/18
Метки: амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4, антибактериальну, гидрохлорид, карбоксилат, качестве, перхлорат, продуктов, производных, промежуточных, проявляющих, синтеза, цефалоспорина
...р и м е р 5. 7 р-Алино-(4-кар- ИК-спектр (нуджол) 780 сл.бамоил-хинуклидинио) метил - 3-цефем- Спектр ЯМР (1)О), д; 2,30 (6 Н, м),4-карбоксилат гидрохлорид 3,3-4,9 (м), 5,31 (1 Н, д, =6 Гц),НХ 825,53 (1 Н, д, 1=6 Гц),П р и м е р 7. трет-Бутил 7 р-амиСН - Х СОЫН НС 1 но- (4-карбамоил-хинуклидинио) меСОО 01 О тил-цефем-карбоксилатбромид гид- рохлоридСоединение (100 мг), полученное согласно примеру 2, суспендируют в 507-ной муравьиной кислоте (5 мл) и перемешивают при комнатной температуре 5 в течение 3,5 ч, В суспензию вводят воду (20 мл), нерастворимое вещество отфильтровывают и фильтрат концентрируют в вакууме, Остаточный продукт концентрирования растворяют в 1 н. соляной кислоте (1 мл) и в раствор вводят пропанол (5 мл) и диэтиловый...
Предыдущий патент: Способ получения ароматических моносульфохлоридов
Следующий патент: Способ получения бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона
Случайный патент: Опора для закрепления трубопроводов