Патенты опубликованные 23.01.1982

Номер патента: 899524

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Дыханов, Дьяченко, Курган, Промоненков, Слепцов

МПК: C07C 25/18

Метки: 1-ди-n-хлорфенил-2, 2-дихлорэтилена

...Составитель Н.Гозалова Редактор Л,Лукач Техред М.Надь Корректор Г.РешетникЗаказ 12050/28 Тираж 447 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская набд,4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 89952Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1, 1- -ди-(и -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1"ди-(и-хлорфенил) -2,2,2-трихлорэтана водным раствором 5 едкой щелочи в среде 9 вганического растворителя при кипении реакционной массы, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропи" ловый спирт и ведут процесс с 5" 10 10-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в...

Номер патента: 899525

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бекер, Кеттер, Терпел, Шлей

МПК: C07C 31/20

Метки: гликолей, отделения, полимеров, полимерообразователей, потенциальных

...воды, что содержащиеся в гликоле потенциальные полимерообраэователи и полимеры вместе с остаточными углеводородами иэ него вытесняются и прибавляют при последующем экстрагировании парафина-нафтеновым углеводородом 5-4-0 об. 4 из расчета на чистый гликольпарафино-нафтеновый углеводород в пределах кипения бензинаГлубоко идущее вытеснение содержащихся углеводородов в насыщенном гликоле, например в триэтиленгликоле, поступающем из газовой промывки, возможно провести селективным снижением растворимости гликоля путем повышения содержания влаги на 3-20 об, 4 предпочтительно на 5-12 об, l. При этом вытесненные углеводороды неожиданно содержат значительную долю как потен" циальных полимерообразователей, так и полимеров, Этот эффект используется...

Номер патента: 899526

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бродецкий, Волкова, Дьяков, Захаров, Лейкин, Михеев

МПК: C07C 31/26

Метки: ксилита

...целевого продукта кристаллизацией.П р и м е р 1. 96000 г/ч гидролизата растительного сырья, содержащего (вес.) сухих веществ (СВ) 17,6;зольных элементов (Са, Мд, Иа, Ре)0,37;минеральной кислоты (серной)0,21; органической кислоты (уксусной) 0,59; воды остальное, и имеющего доброкачественность (ДК) 86,7,подают непрерывно противотоком .ккатиониту при объемном соотношениикатионит - гидролизат 1:3 (и, ). Очищенный от зольных элементов растворподают непрерывно противотоком каниониту при объемном соотношениианионит - гидролизат 13,2 (п).Очищенный гидролизат подают на гидрирование, которое проводят при давлении водорода 60 атм и при 125 С вприсутствии катализатора, состоящего иэ 45,5 Б 1, 25,2 А 1 и 2,5 Т 1а рН раствора перед...

Номер патента: 899527

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Вострикова, Дудкина, Комарова

МПК: C07C 37/74

Метки: бензальдегид, бензальдегид-фенол, о-крезол, разделения, смеси

...или бензальдегид-о-крезол путемдвустадийной ректификации с получением3 89982в первой колонне при температуре вверху колонны 48-112 С и давлении4-100 мм рт.ст. дистиллата-бензальдегида, который выводят из системы, икубового продукта состава бензальдегидфенол или о-крезол, который разделяютво второй колонне при температуре воверху колонны 181 188 С и атмосферном давлении на кубовый продукт состава бензальдегид-фенол или о-крезол, вы- щводимый из, системы, и дистиллат-фенол или о-крезол.Изобретение позволяет повысить чистоту целевых продуктов бензальдегидадо 99,5-999%, фенола или о-крезол - до 99,6-99,8%,П р и м е р 1. 10 кг/ч азеотропнойсмеси бензальдегид-фенол, содержащий,49 мас.% бензальдегида и 51 мас,%фенола, подают в...

Номер патента: 899528

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Борисов, Зайченко, Киселева, Коломеер, Солдатенко, Филатова

МПК: C07C 49/203

Метки: псевдоиралии

...р и м е р 2, К 315 г 7,5%-йогораствора сульфита натрия прн 30 С иинтенсивном перемешивании прибавляют .4,35 г 30%-ного раствора бисульфитанатрия, 72 г метилэтилкетона н 38 гцитраля, Соотношение цитраль МЭК-сульфит натрия-бисульфат натрия 1;4;0,75:0,05, Смесь перемешивают 46 ч, добавляют5 г 40%-ного раствора гидроокиси натрия и перемешивают еще 15 мин. Реакционной массе дают отстояться и разделяют слои. Органический слой промываютраствором поваренной соли иотгоняют избыток метилэтилкетона. Остаток (49,2 г),содержащий по данным ГЖХ 2,0 г цитраля и 42,8 г псевдоиралин (аналитический выход 83%), перегоняют в вакуумепри 11,5 мм рт.ст. Получают 42,1 г98%-ной псевдонр алии.П р и м е р 3. К 315 г 7,5%-ногораствора сульфига натрия прн 30 фС и...

Номер патента: 899529

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Гусева, Захаркин

МПК: C07C 55/02

Метки: 13-тридекандикарбоновой, кислоты

...получаютс высоким выходом из доступных циклододеканала и морфолипа 3,П р и м е р. 1- Й-Морфолино-карб 3 Оэтоксицикло гетр адекадиен,3.Смесь 22,3 г 1-И-;1 орфолиноциклододецена, 60 мл гептана, 8,6 г этилового эфира пропиоловой кислоты нагревают5 ч при 95-100 С, растворигель отгоняют, остаток при перегонке дает 19,5 г1- Й -морфолино-карбэ гоксициклотетраодекадиена,3, т.кип. 190-200 С при1 мм, выход 65% ог теории.Вычислено,%: С 7 190; Н 19,25М 3,95,С 21 РЗНайдено,%: С 71,89; Н 10,11; Й 4,19,Кар бэ токсицикло тетрадецен-0 Н,К 15 г 1- М-морфолино-карбэтокси- Зциклотетрадекадиена,3 в 50 мл хлороформа добавляют в течение 1 ч 60 мл12%-ного раствора соляной кислоты при20-25 С, После 3 ч перемешивания органический слой отделяют, промывают во-...

Номер патента: 899530

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Александрова, Аржаков, Бутакова, Железная, Залескова, Лунин, Магадов, Мещеряков, Мкртычан, Румянцев, Селякова, Солдатов, Филин, Фомин, Чугунова

МПК: C07C 69/54

Метки: алкиловых, кислоты, метакриловой, низших, эфиров

...С и давлении 3-12 ате,ЮП р и м е р 1, В металлический рвактор, представлякяпий собой трубку изспецстали диаметром 20 см и длиной899530 Составитель Н, ТокареваРедактор О. 10 рковецкая Техред Л. Бвбинец Корректор М, Шароши Заказ 12051/29 Тираж 447ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушскаа наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 334 смзагружают 76 мл катализатора СПФ с размером частиц 0,25-0,5 мм,В реактор подают смесь акриловои кислоты и бутанолв при их мольном соотноШении 1:1,5 со скоростью 500 мл/час. В качестве ингибиторв реакции полимеризвции используют 0,1% гидрохинона,Темпеорагура в реакторе 160 С, давление 3- 4 атмосферы. Время контакта 8 мин....

Номер патента: 899531

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Беляев, Бугров, Доронин, Копылов, Космодемьянский, Патанова, Юхнович

МПК: C07C 87/29

Метки: n-алкил-n, n-ди-(2-фенилаллил)-амины, адгезионными, добавки, латексов, свойствами, сополимеров, улучшенными

...Й-Гексил-й, й-ди-(2-фенилаллил)-амин, МОВ колбу, снабженную мешалкЬй, термометром, холодильником и капельнойворонкой помещают 92 г фракции хлорпроизводных сметилстирола, содержащей 50 г (0,33 моль) с(хлорметилсти- урола, 100 мл диметилформамида, 14 г(0,35 моль) едкого натра. Смесь нагревают при перемешивании до 70 С.оЗатем в течение 30 м добавляют 20,2 г(0,2 моль) гексиламина. Реакционную рмассу перемешивают в течение 3 чопри 85-90 С. Ректификацией органического слоя под вакуумом получают50 г (917. от теории) й-гексил-й,й-ди-(2-фенилаллил)-амина.45,Т,кип. 185 С (2 мм); =1,5641; д, =1,0008; 1 К 108,20; вычислено108,85.Найдено, 7: С 86,49; Н 9,31; й 4,20.30С 2 Но, йВычислено, 7: С 85,55; Н 9,72; Й 4,32.Эквивалент нейтрализации; найдено...

Номер патента: 899532

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лукьянченко, Паншин, Хараш

МПК: C07C 87/58

Метки: n-диалкил-п, несимметричных, фенилендиаминов

...Москв, Я - 35 Раушская наб. д. 4/5Подписное Фи нвл ПП 11 "1 г. пт", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ного-М-апкиланилина-М-алкил-нитро=зоанилина,М-Алкил-нитрозоанилин восстанавливают водородом на катализаторе никеля на кизельгуре обычно при 120-140 ОС и 45 - 50 ати и полученный М-алкил-г 1-фенилендиамин подвергают восстановительному алкилированию кетономв присутствии водорода и окисного желеэомеднохромитного катализатора. Выход стабилизатора 73-747 на М-алкил-нитрозоанилин.П р и м е р 1. 147,6 г (0,9 моль)М-изопропил-нитрозоанилина в видераствора в 900 г циклогексанола восстанавливают в автоклаве водородомс добавлением 15 г 507 в но никеляна кизельгуре в каЧестве катализагора. Процесс проводят при 110-120 Си 45-50 ати в течение 4 ч,...

Номер патента: 899533

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Константинченко, Пожарский

МПК: C07C 87/64

Метки: 8-нафтилендиаминов, n-алкил-1

...1,6 г (0,04 моль) измельченного амида натрия и перемешивают смесь 30 мин в токе азота. После этого реакционную смесь постепенно нагревают на силиконовой бане - 110-120 С и выдерживают два часа. При этом происходит выделение аммиака, По окончании нагревания содержимое реакционной колбы охлаждают в бане со льдом и при перемешивании к смеси постепенно приливают 10 мл насыщенного водного раствора хлористого аммония в токе азота. При этом происходит выделение аммиака и образуется желто-зеленый осадок перимидина. Осадок отфильтровывают, промывают водой (3 раза по 10 мл), затем эфиром (3 раза по 10 мл) и высушивают. Получают 1,6 г перимидина ( 957. ) в виде кристаллов желто-зеленого цвета. ИК-спектр продукта идентичен ИК-спектру заведомого...

Номер патента: 899534

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Войтюк, Кравцов, Лаптева, Слободянюк

МПК: C07C 97/26

Метки: 2-бром-4, 5-диоксиантрахинона, 8-диамино-1

...За-отем порционно в течение 0,5 ч при 30 Сзагружают 12,8 г 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты. ЕоРеакционную массу подогревают до 40 С,загружают 3 г кристаллического иода иь11,5 г брома подогревают до 60 С, размешивают при этой температуре в течеоние 3 ч, затем подогревают до 70 С 15и размешивают в течение 3 ч. Йавлениев процессе бромирования поднимается до2,7 ати, По окончании бромирования реакционную массу выливают на 300 млводы, содержащей 4,8 г бисульфита нат фрия. Температура в процессе выделенияо70 С. Реакционную массу фильтруют,промывают от кислоты горячей водой(60-70 С). Получают 16,4 г сухогокрасителя, что соответствует выходу З 599%, считая на 4,8-диамино5-,диокси.антрахинон. Краситель по оттенку и...

Номер патента: 899535

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аксенова, Беликов, Белоконь, Ваучский, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, рацематов

...аминокислоты врастворе определяют методом бумажнойхроматографии с колориметрическим опре 50делением. Содержание ионов металла определяют спек трофотометрическим методом. По предлагаемому способу получаютхроматографически чистую аминокислоту.П р и м е р 1, К 1 л Ч 3-лизина в10 мл воды добавляют 0,035 мл салицилового альдегида и 0,5 г цеолита типаЙ лА 2 М Ш ( нас ыпной вес 0,77 г/см ,35 фгранулы 1,5-3,0 мм, механическая прочность 3,3 кг) и нагревают в запаяннойРампуле при 100 С в течение 5 ч. Затемсокатализатор отфильтровывают, и расгвор пропускают через колонку с активированным углем, За степенью рацемизации следят по изменению угла вращенияраствора. В указанных условиях рацемизация проходит полностью,Выход рацемата составляет...

Номер патента: 899536

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Безбородов, Бубель, Шерешовец

МПК: C07C 107/04

Метки: 2-метилбутиловый, децилоксифенилазо, кислоты, обладающий, ортохлорбензоилокси-бензойной, п»-п, сегнетоэлектрической, смектической, фазой, хиральной, эфир

...затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовыва рют из уксусной кислоты. 0,05 Мольи-(и -децилоксифенилаэо)-о-хлорбензойной кислоты переводят в хлорангидридсмешивают с 0,06 моль оптическиактивного 2-метилбутилового эфираи-оксибензойной кислоты и 0,07 мольпиридина в 100 мл сухого диэтиловогоэфира. Реакционную смесь оставляютна ночь. Затем эфирный раствор полученного продукта промывают разбавлен- рным раствором соляной кислоты, водой,сушат сульфатом Йа. Кристаллы, полученные после отгонки растворителя,перекристаллизовывают из гексана Выход 502,Элементный анализ:Найдено, %: С 69,09; Н 7,20; М 4,80.С Н, С 1 ЧВычислено,7: С 69,23; Н 7,09; М 4,61.Брутто-формула полученногэ соедине...

Номер патента: 899538

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Альтшулер, Аракелян, Заграничный, Карлик, Кучерявый, Мельников, Оганян, Петров, Рукевич, Туманьян

МПК: C07C 126/02

Метки: меламина, мочевины

...4 растворутлеаммониевых солей (27 Э 6 кг/ч;8 6тановке 10 и получают 6321 кг/ч расплавленной мочевины, иэ которых 5066 кг/4 гранулируюг и выпускают как товарный продукт, а 1255 кг/ч, подают в реактор 2 синтеза меламина.Тазы из колонны 9 дистилляции ( 1590 кг/ч, 41,3%Н13,7% СО40,0 Н, 0 ) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 280 кг/ч воды конденсируются совместно с потоками газов из отпаренрой колонны 3 ( 15 1 кг/ч;43,0% МН; 12,6% СО 44,4% Н О)и из конденсатора 5 (715 кг/ч; 49,2%й Н; 34,5% СО; 16,3% НО), Полученный в конденсаторе 4 рвсггор углеаммонийных солей ( 2736 кг/ч; 39,3 Й Н ,20,6 СО, 40,1 НО) насосом 11 подают в конденсатор 5, Пар, генерированныйв конденсаторе 5, используют в подогревателях колонны 3 и 9 и в...

Номер патента: 899539

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лев, Лернер, Львов, Сендерская, Сычева

МПК: C07C 131/00

Метки: 5-ди-трет-бутил-4, n-бис-(3, гидроксибензил)гидроксиламина

...в токе 5 инертного газа (азота), применять 8 кратный избыток солянокислого гидроксиламина.Кроме того для выделения целевого)продукта приходится вести ряд операций, 0 связанных с применением огне- и взрьт-воопасных растворителей.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения й, Н -бис-(3,5-ди-трет-бутил-гидроксибензил)- гидроксипамина путем апкипировання солей гидроксиламина о -аамещеннымипроизводными ионола в качестве произ водного ионола используют 3,5-ди-трет-бутил-гидрокси- М,м-диметилбензиламин, а также алкилированию подвергаютнепосредственно соли гидроксиламина.3 89953П р и ме р, М, М -бйс(3,5-ди-треь-бутил-гидроксилбензил) гидроксиламин.К кипящел смеси 26,3 г (0,1 моль)...

Номер патента: 899540

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Маташкин, Поборцева, Сорокина

МПК: C07C 139/10

Метки: активного, вещества, поверхностно

...баню, нагретую до 130+ 1 С, Термообработку проводят в течение 30 мин, периодически перемешивая содержимое ампулы, Ампулу охлаждают в бане 16 со льдом, вскрывают и переносят количественно содержимое вмйулы в коническую колбу на 250 мд, споласкивая ампулу 30 мл нейтральной дистиллированной воды. Избыток КОН оттитровывают 0,1 н. И раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розового окрашивания.Параллельно ставят контрольный опыт без нввески. 39Расчет ведут по формуле 0 - , М йОНг),нсвт(иссн3где КО - коэффициент омыления;- титр соляной кислоты по. "сцН й аОН," мгУмд;- объем титрованного раствора соляной кислоты, равный разности объемов НСГ,поЮшедших на титрование контрольного и рабочего опытов, мл;И- навеска...

Номер патента: 899541

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аверина, Головин, Жуков, Логунов, Макарова, Неводчикова, Щербик

МПК: C07C 143/04

Метки: активных, веществ, карбоновых, качестве, кислот, поверхностно, полиглицеридов, сульфаты

...Со-С . 5В условиях примера 1 из 200 г тетраглицерида кислот фракции С-С,и 40 г 50 получают 239 г сульфомассы с кислотным числом 115, которуюпо частям нейтрализуют разными ос Онованиями - 102-ными растворамиМаОН, КОН, МН и 202-ными растворами моно-, ди- и триэтаноламинов. Вы -ход 943.Для установления строения синтезированных продуктов и изучения влияния длины алкильной цепочки кислоты(Й) и степени уплотнения глицерида(и) на коллоидио-химические свойствапродуктов были также проведены синтезы натриевых солей сульфатов полиглицеридов и на основе индивидуальныхполиглицеридов и карбоновых кислотс применением растворителя,П р и м е р 4, Получение натриевой соли сульфата тетраглицерида стеариновой кислоты.50 г тетраглицерида...

Номер патента: 899542

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Грачева, Миронов, Москвичев, Неделькин, Савинский, Сергеев, Тимошенко

МПК: C07C 143/70

Метки: ароматических, моносульфохлоридов

...К белойкристаллической массе при перемешивании добавляют из капельной воронки 55 27,4 мл (0,3 моль) хлорокиси фосфорав течение 15 мин. По мере выделениясгазов температуру постепенно поднимают до 100 С в течение 1 ч и выдер 5 0 5 20 25 30 анисходящий и под небольшим вакуумом ,45 мм рт,ст.) отгоняют 1,2-дихлорэтан. Заменяют нисходящий холодильник на обратный. К сульфомассе при перемешивании добавляют из капельной воронки 35,8 мл ( 0,5 моль ) тионилхлорида в течение 30 мин, По мере выделения газов температуру постепенно поднимают в течение 1 ч до ки. пения реакционной массы73-74 ОС) и .е выдерживают еще 1 ч при этой температуре. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют тионйлхлорид под небольшим вакуумом 50 мм рт.ст,)...

Номер патента: 899543

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Воронков, Дроздова, Левковская, Мирскова

МПК: C07C 143/78

Метки: 2-трихлорэтилиденарилсульфамидов

...52,55 г (35,8 мл; 0,4 моль) трихпорэтилена, Выход 29,0 г (967 ототеории) . Т. пл. 111-114 С.Найдено,Е; С 35,36; М 4,64;5 10,68.С, НС 1, МО 5,Вйчислено, 7: С 1 35,38; й 4,65;5 10,66.899543 4 55 принятые во внимание при экспертизе1. Драч Б.С. Иартынюк А.П. Миськевич Г,Н. Лобанов О.П. М,2,2,1 Синтезированные арилсульфонилхлоральимиды (1, 1) растворимы ворганических растворителях, отличаются высокой реакционной способностью вследствие наличия поляризованной С-М связи, поэтому хранитьих необходимо без доступа влаги воздуха, в плотно закрытых склянках,лучше в растворителе (избытке три 1 О хлорэтилена) и использовать в растворенном виде, без предварительноговыделения.Строение синтезированных соедйнений подтверждают данные ИК-спектров,элементным...

Номер патента: 899544

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07C 147/06

Метки: бис-4-хлор-3-нитрофенилсульфона

...даже лри 00 С, необходимостьо,использования дымящей азотной кислоты (с)=1,5), необходимость очисткипродукта перекристаллизацией, и использование повышенных температур,что в целом усложняет процесс, а также относительно невысокий выход целевого продукта.Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта,Поставленная пель. достигаетсяспособом получения бис-(4-хлор"нитрофенил)сульфона, заключающимся в том, что бис-(4-хлорфенил)сульфон подвергают нитрованию смесьюазотной кислоты с удельным весом1,33-),3 Ь с серной кислотой с удельным весом ),80-1,84, взятых в объемном соотношении азотная кислота:серная кислота, равном 0,85:1-1,5,при 95-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрациейв,при б-О...

Номер патента: 899545

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Быстрова, Васильева, Кильдишева, Кнунянц, Линькова

МПК: C07C 149/20

Метки: дитиокарбоновых, кислот

...органическим растворителем и сушкой или удалеянем рас творителя в вакууме с выходом 60- 1003.П р и м е р 1, ,- Дитиодипропионовая кислота (О).К раствору 14,8 г (0,1 моль)3-(ац тилтио)пропионовой кислоты и 35 мл сухого хлористого метилена при 10 С прибавляют 6,8 г (0,05 моль) хлорист го сульфурила. Смесь составляют при комнатной температуре на полчаса. Выделившийся белоснежный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре хлористым метиленом и эфиром, затем сушат на воздухе, Получают 9,4 г (90 ) кислоты 1 а с т.пл. 156 ОС. После кристаллизации из этилацетата пли воды продукт имеет т,пл. 156- 157 С. формула изобретения 899545 фкууме) получают 992 , -дитиодизомасляной кислоты (1 б) с т.пл,89 С (вода).о Аналогично р, 3 -дитиодиизомасе...

Номер патента: 899546

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Винокурова, Катаев, Маннафов, Рыдванский

МПК: C07C 163/00

Метки: арилэтиниларилселенидов

...,8 г (803) 1-и-бромфенил-И-толилселеноэтина. Т.пл. 110110,5 С (из метанола).20 П р и м е р 6. Получение 1 -И-метоксифенил-ю-толилселеноэтина.В условиях примера 1 к раствору7 г И -толилселенолбромида в 70 млледяной уксусной кислоты прибавляют13,7 г И -метоксифенилацетилена. Де-гидробромируют раствором трет-бутилата калия, полученным из 2,34 г калия и 45 мл трет-бутилового спирта.Получено 5,3 г (647) 1-И-метоксифе 30нил-11-толилселеноэтина, Т.пл. 53. 54 С. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 345152, кл. С 07 С 163/00, 05.06.70после удаления растворителя, действуют трет,-бутилатом калия в трет.-бутаноле. Смесь нагревают на водянойбане (80-100 С) в течение 5-10...

Номер патента: 899547

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Лавринович, Рубенис

МПК: C07D 211/26

Метки: 1-4-(4-фторфенил)-4-оксибутил-4, аминопиперидина

...пиридиния боргидридом натрияПредлагаемый способ позволяет значительно проще и быстрее получать целевой продукт, являющийся полупродуктом в синтезе лекарственных средств.П р и м е р. 1, Получение 1-(4-фторфенил-оксобутил)-4-аминопиридиния хлористого.3 899547В колбе, снабженной хлоркальцие мл) . Экстракт дважды промывают вой трубкой, нагревают на кипящей во- водой (по 20 мл) и сушат, Хлороформ дяной бане в течение 24 ч 9,4 готгоняют и получают светлое масло. (0,01 М) 4-аминопиридина и 20,0 г Масло заливают 50 мл гексана и при (О, 1 М) 1-(4-фторфенил) - -хлорбутанонагревании на водяной бане добавлянаи 30 мл димэтилформамида, затем ют бензол до растворения масла. Раколбу охлаждают и добавляют 300 мл створ фильтруют от нерастворимого...

Номер патента: 899548

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Генкина, Кокоулин, Малимонова, Овчинников, Плешков, Попов, Розанцев, Скрипко, Славнова, Усвяцов, Шапиро

МПК: C07D 211/74

Метки: триацетонамина

...г (мольное соотношение ацетон - аммиак 14,7:1). Получают 6,0 гтриацетонамина (т. пл. 35-360 С) и2,0 г окиси мезитила. Выход триацетонамина по аммиаку 837,П р и м е р 5, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 6 г (мольное соотношение ацетон.аммиак 4,9:1). Получают 21,9 г триацетонамина (т. пл. 35-ЗбфС) и 2,0 гокиси мезитила. Выход триацетонаминапо аммиаку 40%,П р и м е р 6, Процесс проводятаналогично примеру 1, количество аммиака 8 г (мольное соотношение ацетонаммиак 3,7:1). Получают 18 г триацетонамина (т. пл, 35-36 С) и 1, 8 г окиси мезитила. Выход триацетонамина поаммиаку 24,8%.П р и м е р 7. Процесс проводятаналогично примеру 1, но загружают3,53 г катализатора (Б). Получают26,1 г триацетонамина (т, пл, 35-36 С)и...

Номер патента: 899549

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Грачева, Давыдова, Точилкин

МПК: C07D 215/26

Метки: меркаптохинолинов, окси-2, производных

...и прибавляют эфирный растворхлористого водорода, Выход гидрохлорида 6-(2-оксиэтокси) хинолина 2,05 г(913 на 6-оксихинолин), т. пл. 203206 С (этанол),Найдено, : М 6,31; 6,50; С 1 15,4215,72.С НСЮО,Вычислено, Ж: И 6,21; СВ 15,41П р и и е р 2, 8-(2-Оксизтокси)хинолин (1 б).Смесь 1,45 г (10 ммоль) 8-оксихинолина, 0,69 г (5 ммоль) углекислого калия и 1,0 г (11 ммоль) этиленкарбоната кипятят 14 ч в 25 мл диметилформамида, разбавляют 100 мл воды иоставляют в холодильнике на 12 ц.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 1,6 г(84) 8-( 2-оксиэтокси)-хинолинат., пл, 82-83 С (бензил:гексан, 1:10),лит, т, пл. 83-84 С Ь 3.П р и м е р 3, 5-Бром-( 2-окси-.этокси)хинолин (1 в).Реакцию проводят по примеру 2 с2,1 г (10 ммоль)...

Номер патента: 899550

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Вострова, Королева, Плакидин

МПК: C07D 221/14

Метки: 4-диметиламинонафталин-1, дикарбоновой, имидов, кислоты

...Ж: С 70.69 - 7046:Н 5.60-572; 1 Ч 10.841070.П р и м е р 3, Получают 0.25 г (выход 93 от теории конечного продукта) в условиях примера 1, но вме сто изоамилового спирта применяют 7 мл уксусной кислоты, Продукт выделяют отгонкой растворителя в вакууме водоструйного насоса. Хроматографически и по ИК-спектру вещество иден- Зо тично соединению, полученному по примеру 1.П р и м е р 4. Получают 0,24 г (выход 901 конечного продукта) в условиях примера 1, но вместо ангидрида З 5 4-бромнафталин,8-дикарбоновой кислоты взят ангидрид 4-хлорнафталин- -1,8-дикарбоновой кислоты и вместо изоамилового спирта взято 7 мл ортоксилола. Продукт выделяют отгонкой 40 растворителя в вакууме водоструйного насоса, Хроматографически и по ИК- спектру...

Номер патента: 899551

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Беляев, Гончаренко, Дубкова, Жемайтук, Красовицкий, Марков, Матвиевский, Парамонкова, Парфенова, Савенко, Скорохода, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-2

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89955П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мл снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл этилового спирта, 11,6 г(0,32 моль) солянокислого фенилгидра:зина. Реакционную массу нагревают до60 фС и выдерживают при этой температуре 1 ч, Полученный продукт Фильтру- звют, промывают и сушат. Получают 86,3 г99,24) 1,3,5-трифенилпиразолина.Т. пл. 137,2 ОС относительный выходфотолюминесценции в кристаллах 2153.П р и м е р 2. В колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 280 мл ледяной уксусной кислоты,38,6 г .(0,132 моль) углекислогонатрия 60,6 г (0,29...

Номер патента: 899552

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Иванкова, Мясоедов, Потапова, Сидоров

МПК: C07D 239/55

Метки: урацила-6

...Н, эаклю 3чающимся в том, что оротовую кислотунаносят на частично окисленный на воздухе катализатор медь/сульфат барияи подвергают действию газообразноготрития при нагревании до 270 С соскоростью 7-12 град/мин.Способ позволяет использовать доступное сырье и повысить выход целевого продукта с 35-40/ до 64,П р и м е р. 8 реакционную ампулуиз стекла объемом 14 см помещают7,8 мг (50 мкмол оротовой кислоты,нанесенной на 200 мг медного катализатора - 150 Сц/ВаБОа. Ампулу откачивают до давления 10торр, напускают8 Ки 981-ного газообразного трития инагревают ампулу до 270 С со скороастью 10 град/мин. Укаэанную температуру выдерживают 20 мин. После охлаждения удаляют непрореагировавший триСоставитель д, ОрловРедактор С. Лыжова Техред Л....

Номер патента: 899553

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Авраменко, Божанова, Соломко, Хмель, Шеремет

МПК: C07D 241/44

Метки: 2-метил-3-этоксикарбонил-хиноксалинов

...г899553 4Найдено, 4: С 57,7; Н 4,8;СВ 11,8,С Н СООВычислено, 4: С 575; Н 4,8;5 СЕ 11,2.Использование предлагаемого способа получения 2-метил-этоксикарбонилхиноксалинов по сравнению с известными способами исключает использованиетруднодоступных, неустойчивых и токсичных исходных реагентов, способобеспечивает увеличение выхода целевого продукта ,60) на 503 и сокращает на 254 время протекания реакции,Н Нзи-с=с-с,=д ОСН ОСН,Преимуществом предложенного способаявляется применение этиловых эфиров2-хлор-(0 -амино-й-Й-анилино) -кротоновой кислоты проведение реакции вболее мягких условиях, сокращение времени протекания реакции с 8 до 6 ч.П р и м е р 1, Получение 2-метил-.этоксикарбонилхиноксалина.Кипятят 1,3 г (0005 моль) этилово-дго эфира...

Номер патента: 899554

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Дьяконов, Лебедев, Литвинцев, Митник, Мустафаев, Ошин, Сапунов

МПК: C07D 301/14

Метки: окисей, олефинов

...селективности целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения -окисей олефинов общей формулы 4нормального строения с общей формулойСНОН. Соотношение Р 0- спиртможет изменяться в пределах 1:(0,5-10).Полученный раствор после охлаждениябез очистки используют совместно сСг(Ю 4)в качестве стабилизирующегоагента, который позволяет повыситьселективность реакции до 100,При проведении реакции используютавтоклав со стеклянным вкладышем,обогреваемый через рубашку горячимглицерином из термостата. Термостатирование ведут с точностью + 0,5 С,причем отсчет времени реакции начинают с момента пуска горячего глицерина в рубашку автоклава, Автоклавснабжают магнитной мешалкой. ри 70100 С для поддержания реакционнойсмеси в жидком...