Способ получения 2-бром-4, 8-диамино-1, 5-диоксиантрахинона

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-бром 4,8- -диамино,5-диоксиантрахинона, который может быть использован в качестве красителя - дисперсного синего полиэфирногодля крашения лавсана, ацетатного шелка, а также для приготовления смесевых марок дисперсных красителей.Известны способы получения 2-бром- -4,8-диамино,5-диоксиантрахинона бромированием 4,8-диамино,5-диоксиантра 40 хинона в среде нитробензола Д или в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты, иода прн 50 С Г 2.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2 бром,85 -диамино,5-диоксиантрахинона, заключаккцийся в том, что 4,8-днамино,5-диоксиантрахинон обрабатывают порционно бромом в присутствии борной кислоты, иоо 20 да в среде олеуъч при 40 С в течение трех часов, затем реакционную смесь разьгешиваю,при 50 С в течейие 6 часов и при 70 С в течение 3 часов, выливают в водный раствор бисульфита натрия0при температуре не выше 30 С. Выделенный 2-бром,8-диамино,5-диоксиантрахинон отфильтровывают, промывают. Выход красителя 89,2%, считая на загруженный 4,8-диамино,5-диоксиантрахинон.Красящая концентрация составляет 100%3,Недостатками способа являются сравнительно низкий выход красителя(89,2%)удовлетворительная красящая концентрация и длительность процесса бромированияЦель изобретения - повышение выходацелевого продукта и красящей концентрации красителя, сокращение длительностипроцесса бромирования,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 2-бром,8-диамино,5-диоксиантрахинона, состоящему в бромировании 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона в присутствииборной кислоты, иода в среде олеума притемпературе 60-70 С, бромирование проводят в присутствии 2,5-8% пиридинапод давлением 2,5-2,8 ати.3 8995П р и м е р 1, В автоклав емкостью1 л, снабженный мешалкой, манометром,термометром, загружают 125,3 г1018%то олеума, в пересчете на100%-ную серную кислоту, 0,5 г пиридина при температуре не выше 40 С и размещивают 0,5 ч при этой температуре. За-отем порционно в течение 0,5 ч при 30 Сзагружают 12,8 г 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты. ЕоРеакционную массу подогревают до 40 С,загружают 3 г кристаллического иода иь11,5 г брома подогревают до 60 С, размешивают при этой температуре в течеоние 3 ч, затем подогревают до 70 С 15и размешивают в течение 3 ч. Йавлениев процессе бромирования поднимается до2,7 ати, По окончании бромирования реакционную массу выливают на 300 млводы, содержащей 4,8 г бисульфита нат фрия. Температура в процессе выделенияо70 С. Реакционную массу фильтруют,промывают от кислоты горячей водой(60-70 С). Получают 16,4 г сухогокрасителя, что соответствует выходу З 599%, считая на 4,8-диамино5-,диокси.антрахинон. Краситель по оттенку и чисстоте соответствует ТУ И. 645-70, красящая концентрация составляет 130 ,П р и м е р 2. Опыт проведен анало- ЙОгично примеру 1, но на бромирование,загружают 1 г пиридина. Йавление впроцессе бромирования повышается до2,8 ати. Выход красителя составляет99,2%, считая на 4,8-диамино,5- 35-диоксиантрахинон,Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящаяконцентрация 120%,П р и м е р 3. Опыт проведен аиало- ргично примеру 1, но на бромированиезагружают 0,35 г пиридина. Давление 34 4в процессе бромирования повышается до2,5 ати.Выход красителя составляет 99%,считая на 4,8-диамино,5-диоксиантрахинон.Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящаяконцентрация 1 15%,Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход целевого продукта до 99-99,2%, против 89,20/о поизвестному способу, т.е. на 10 ; повысить красящую концентрацию готовогокрасителя до 115-130 ои сократитьдлительность технологического процессана 5 ч.форм ула изобретенияСпособ получения 2-бром,8-диамино,5-диоксиан трахинон а бромированиемопри температуре 60-70 С 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона в присутствиибо;рной кислоты, иода в среде олеума ивыделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода,-красящей концентрации .и сокращения длительности технологического процесса, бромирование проводят вприсутствии 2,5-8% пиридина под давлнием 2,5-2,8 ати.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Франции % 1352537,кл, С 09 в, опублик, 1964,2, Патент ФРГ Ъ 1029506,кл, 22 в 3/01, опублик. 1958.3, Технологический регламент% 494производства основания дисперсного синего полиэфирного. Научно-техническийархив Н, и. 3, 11453(прототип).-оставитель Н, АнищенкоРедактор О. Юрковецкая Техред А.Бабннец Корректор М, ШарошиЗаказ 12051/29 Тираж 447 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва Ж 35 Ра окая аб, д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4