C07C 87/64 — C07C 87/64

Номер патента: 218873

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Арен, Ваиаг, Германе, Озол

МПК: C07C 211/00, C07C 225/20, C07C 87/64 ...

Метки: 2-метиламино-2этилиидандиона, хлоргидрата

...бромида с т. пл, 29 - 32 С, после его кристаллизации из эфира с добавлением петролейного эфира прп охлаждении до- 60=С получают бесцветный бромид с т. пл.41 - 43 С. Вещество при непродолжительномхранении буреет из-за разложения,Найдено, %: С 52,19; Н 3,77; Вг 31,92,С 11 Н 90 вВг.218873 Предмет изобретения Составитель 11. ПивницкаяТехред Л, Я, Левина Корректор С. А, Башлыкова Редактор А. Петрова Заказ 213819 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %; С 52,22; Н 3,59; Вг 31,58,Полученный на предыдущей стадии синтеза безводный раствор бромида после отделения хлористого кальция насыщают 25 г сухого мегиламина...

Номер патента: 293332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07C 87/64

Метки: 1-этиламинометил-5-метоксибензо

...льдом в течение 2 час 1,56 г йодистого этила в 10 л 1 л изопропилового спирта. Перемешивают 12 час при комнатной температуре, фильтруют и фильтрат выпаривают. Частично застывший остаток растворяют в эфире и отфильтровывают от нераство римой четвертичной соли. Фильтрат с содержанием 1- (аминометил) -5-метоксибензоциклобутена, 1- (этилагпинометил) -5-метоксибензоциклобутена и 1- (диэтиламинометил) -5-метоксибензоциклобутена выпаривают и остаток разделяют хроматографически иа компоненты иа колонке (на хромопорте ХХХ 60/80 меш, силанизированпом силиконовым каучуком), Его растворяют в уксусном эфире и прибавляют растворенный в уксусном эфире хлористый водород, в результате чего осаждается 1- (этиламинометил) -5 -...

Номер патента: 439964

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Бени, Бернауер, Боргулия

МПК: C07C 87/64

Метки: нафтохинона, производных

...т. пл. 110 - 111 С.Пример 6. К суспензии 1,0 г 2-ацетокси- З-хлор,4-нафтохинона в 20 мл абсолютного спирта прибавляют по капле в течение 5 мин при перемешивании при 20 1,35 г рац.-2-эндоборнанамина, растворенного в 10 мл абсолютного спирта, Реакционную смесь в течение 20 мин кипятят с обратным холодильником. После выпаривания спиртового раствора остаток хроматографируют на 20 г силикагеля (0,2 - 0,5 мм) с хлористым метиленом в качестве элюента. При этом улавливают 12 фракций по 5 мл. Фракции 5 - 8 содержат 300 мг рац,-2- (2-эндо-борниламино) -3 - хлор,4-нафтохинона, который плавится после кристаллизации из простого изопропилового эфира при 109 в 1 С.Пр и м ер 7. 208,6 мг 2-хлор-З-окси,4-нафтохинона суспендируют в 5 мл абсолютного спирта...

Номер патента: 657015

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Колесникова, Орешин, Платошкин

МПК: C07C 87/64

Метки: 2диметиламино-7-нитрофлуорена

...иочистку целевого продукта проводят водну стадию кипячением в диметилформамиде с отгонкой 2/3 взятого объема растворителя и последуюшим разбавлением кубового остатка равным обьемом воды,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой и обратным холоцильником с насадкой Дина-Старка, эвгружают 20 млперегнанного триметилфосфатв, 3 г 2 вмино-нитрофлуорена (т.пл. 227-228 С)цобввляют 1,65 г свежепрокаленногокарбоната натрия и 3 мл йодчстогометнув. Смесь быстро нагревают до100 С, затем температуру бани медпенно поднимают до 130-140 С и поддер;живают ее при перемешивании и течьние 30-40 мин, отгоняя избыток йодистого метила, Затем смесь быстро охлажцают до комнатной температуры, прибавляют 3 мл йодистого метила и колбу...

Номер патента: 899533

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Константинченко, Пожарский

МПК: C07C 87/64

Метки: 8-нафтилендиаминов, n-алкил-1

...1,6 г (0,04 моль) измельченного амида натрия и перемешивают смесь 30 мин в токе азота. После этого реакционную смесь постепенно нагревают на силиконовой бане - 110-120 С и выдерживают два часа. При этом происходит выделение аммиака, По окончании нагревания содержимое реакционной колбы охлаждают в бане со льдом и при перемешивании к смеси постепенно приливают 10 мл насыщенного водного раствора хлористого аммония в токе азота. При этом происходит выделение аммиака и образуется желто-зеленый осадок перимидина. Осадок отфильтровывают, промывают водой (3 раза по 10 мл), затем эфиром (3 раза по 10 мл) и высушивают. Получают 1,6 г перимидина ( 957. ) в виде кристаллов желто-зеленого цвета. ИК-спектр продукта идентичен ИК-спектру заведомого...