N-алкил-n, n-ди-(2-фенилаллил)-амины, как добавки для получения латексов сополимеров с улучшенными адгезионными свойствами

Союз СоветсникСоциапистичесникРеспублик О П И С А Н И Е п,899531ИЗОЬРЕТЕЙ ИЯК АВТОРСХО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУФ(22) Заявлено 11. 11. 79 (21) 2837649/23-04с присоединением заявки ЭЙ -ав яелам изобретений и открытий( 54) й-АЛКИЛ- й, й -ДИ- (2-ФЕНИЛАЛЛИЛ) -АМИНЫКАК ДОБАВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАТЕКСОВСОПОЛИМЕРОВ С УЛУЧШЕННЫМИ АДГЕЗИОННЫМИСВОЙСТВАМИ где и = 2-.б.Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к й-алкил-, й, й-ди-(2-фенилаллил)- -аминам (ДФАА) общей формулы ДФАА 1 могут быть использованы в качестве мономеров с функциональными группами для модификации полимерных материалов, например для улуч.шения,адгезионных свойств латексов ,сополимеров, применяемых для пропитки шинного корда. Известно использование для моди 1 фикации полимерных материалов с целью придания им новых ценных свойств 2с-замещенных метилстиролов с вторичной аминогруппой общей формулыН С=С - СН - йН - В2 (11)с н,где В=СН 3, С Н, С Н ОН, изо-С Н ит.д. 1.13,Однако данные соединения имеют всоставе молекулы одну двойную связьи не могут использоваться в качестве сшивающих мономеров.Цель изобретения в . расширениесредств модификации полимерных материалов. Указанная цель достигается новыми соединениями.й-алкил-, й й-див(2-фенилаллил)-аминами обшей формулы 1,. которые получают известной реакцией 111 первичных аминов общейФ формулы С 1 Ну.,1 йН где и ч 2 тб, с хлорметилстиролом.П р и м е р 1. й-этил-й, й-див.(2-фенилаллил)-амин.3 8995В реактор, снабженный мешалкой,рубашкой для обогрева и манометром,загружают 50 г (0,33 моль) Д,-хлорметилстирола, 33 мл ЗОБ-ного водногораствора этиламина (8,9 г, 0,2 моль) уи 26,7 мл 403-ного водного раствораедкого натра; содержимое реактораонагревают до 70 С, включают мешалку и при перемешивании выдерживаютпри укаэанной температуре в течение 103 ч. Затем поднимают температуру доф110 С и перемешивают еще 1 ч, По окон,чании процесса смесь в реакторе охлаждают до температуры 20 С, отделяют углеводородный слой и промывают его водой. Перегонкой под вакуумом получают 40 г (923 от теории)й-атил-й, й-ди-(2-фенилаллил)-амина.Т.кип. 167 С (3 мм); и 1,5723;4 = 1,0075; 1 Я 90,50; вычисле Оно 90,36.Найдено,2: С 86,72; Н 83,25;й 5,11.С ,и й,Вычислено, 7: С 86,60; Н 83,35; дй 5,05.Эквивалент нейтрализации: найдено 275, вычислено 277,П р и и е р 2, Й-Гексил-й, й-ди-(2-фенилаллил)-амин, МОВ колбу, снабженную мешалкЬй, термометром, холодильником и капельнойворонкой помещают 92 г фракции хлорпроизводных сметилстирола, содержащей 50 г (0,33 моль) с(хлорметилсти- урола, 100 мл диметилформамида, 14 г(0,35 моль) едкого натра. Смесь нагревают при перемешивании до 70 С.оЗатем в течение 30 м добавляют 20,2 г(0,2 моль) гексиламина. Реакционную рмассу перемешивают в течение 3 чопри 85-90 С. Ректификацией органического слоя под вакуумом получают50 г (917. от теории) й-гексил-й,й-ди-(2-фенилаллил)-амина.45,Т,кип. 185 С (2 мм); =1,5641; д, =1,0008; 1 К 108,20; вычислено108,85.Найдено, 7: С 86,49; Н 9,31; й 4,20.30С 2 Но, йВычислено, 7: С 85,55; Н 9,72; Й 4,32.Эквивалент нейтрализации; найдено 332,5; вычислено 333.П р и м е р 3. Й-пропил-й, й-ди- -(2-фенилаллил)-амин.В условиях примераиз 50 г 10,33 вдоль) с 1.-х.порметипстирол и 31 412 г (0,2 моль) пропиламина в 50 млбутилового спирта получают 43 г(ДФАБА), й-амил-й, й-ди-(2-фенилаллил)-амина (ДФААИ) и й-гексил-й,Й-ди-(2-фенилаллил)-амина (ДФАГА) дляполучения латексов сополимеров сулучшенными адгезионными свойствамиизучалось следующим образом.1Методом эмульсионной полимеризации получают латексы сополимера бутадиена (85 мас.ч.), 2-метил-винилпиридина (10 мас.ч.) и й-алкил-й,й-ди-(2-фенилаллил)-амина (5 мас.ч.),Вискозный корд 22 В и капроновыйкорд 23 КНТС пропитывают композициейна основе указанного латекса и фенольной смолы СФпри следующем899531 бтекса сополимера бутадиена (90 мас.ч.)и 2-метил-винилпиридина (1 О мас.ч.)(ДМВПХ 10022 Пропиточный корд высушивают в течение 5 мин при 125-135 С, С применением пропитанного корда Формируют резино-кордные образцы.Прочность связи резины на основе каучука СКИс вискозным 22 В и капроновым 23 КНТС кордами приведена в таблице, Для сравнения в таблице приведены результаты испытания образцов, полученных с применением композиции на основе промышленного лаВискозный к Содержаниемас.ч,Сополимерв латекУ и/и,Бутадиен 852-Метил-винилпиридинДФААМ 105 13,2 12,5 312 11,8 0,8 325 Бутадиен 852-Метил-вингчпиридинДФАГА О 325 13,2 12,4 312 11,8 10,9 71 соотношении компонентов, считая насухое вещество, мас,ч.Латекс сополимераСмола СфИз данных, приведенных в таблице,видно, что применение латекса сополимера, содержащего звенья Н-алкил-й,.М-ди-(2-фенилаллил)-аминов общей формулы 1 в композициях для пропиткишинного корда, позволяет повыситьпрочность связи в системе резинакорд на 30-357 для вискозного кордаи на 25-353 для капронового корда посравнению с промьппленным латексомДМВПХ,орж 22 В КапРоновый коРд 23 КНТС+Ц С,Н,.Сгдеп=26,899531 8как добавки для получения латексовсополимеров с улучшенными адгезионными свойствами.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРР 393266, кл. С 07 С 87/08, 1971,Заказ 12051/29 Тираж 447 .ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5 Филиал ЛП 11 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель 19. Хропов Рщ р С. Н 1А Б бК , Г. и,