Способ получения 1, 1-ди-n-хлорфенил-2, 2-дихлорэтилена

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 899524(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 040479 (21) 2747053/23-04с присоединением заявки РЙдо делам нэобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод( 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИ-(и-ХЛОРфЕНИЛ)-2,2- -ДИХЛОРЗТИЛЕНА Изобретение относится к способуполучения 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2 дихлорэтилена (и,и -ДДЭ) путем переработки 1,1-ди-(и-хлорфенил)"2,2,2-трихлорэтана(и,н -ДДТ).и,и -ДДЭ находит применение как полупродукт дляполучения ценных соединений в промышленности основного органическогосинтеза,Известен способ получения п,и-ДДЗпутем длительного нагревания воднойсуспензии н,н-ДДТ с гидроокисьющелочного или щелочно-земельного ме"талла 111.Однако этот способ не позволяетдостигать высокого выхода и,и -ДДЭ,Наиболее близким к предложенномупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения 1,1-ди-(и -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена путем дегидрохлорирования 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана в течение 7-8 минс 10 моль раствора едкого калия 2(избыток 900 от теоретически необхбдимого количества) в диэтиленгликолепри 134- 137 С с последующим вылива"нием реакционной массы в большойобъем холодной воды (для резкой остановки реакции), отделением выпавшегоосадка технического и,и-ДДЭ и очист"кой его перекристаллизацией из этанола, Выход чистого 1,и -ДДЭ (т.пл.8 б,5-88 С) составляет около 90 оттеоретического 1.2).Основными недостатками этого способа являются необходимость строгогособлюдения заданного времени дегидрохлорирования (7-8 мин) , что прибольших масштабах работы трудно осуществимо; сложность регенерации исходного диэтиленгликоля из оцень разбавленных водных растворов, большой расход едкой щелочи (9001).Келью изобретения является упро-.щение процесса, увеличение выхода цЕлевого продукта и сокращение расходаедкой щелочи,.формула изобретения Составитель Н.Гозалова Редактор Л,Лукач Техред М.Надь Корректор Г.РешетникЗаказ 12050/28 Тираж 447 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская набд,4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 89952Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1, 1- -ди-(и -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1"ди-(и-хлорфенил) -2,2,2-трихлорэтана водным раствором 5 едкой щелочи в среде 9 вганического растворителя при кипении реакционной массы, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропи" ловый спирт и ведут процесс с 5" 10 10-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса.П р и м е р . В колбу емкостью 15 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 106,35 г чистого и,н -ДДТ и 650 мл 953-ного этилового или 88-ного изопропилового спирта, К образовавшейся суспензии 20 приливают 22,5 мл 40 ь-ного водного раствора едкого натра (содержание йаОН 12,6 г) и нагревают при перемешивании на водяной бане до кипения при этом кристаллы и,и-ДДТ полностью Ф 5 переходят в раствор, Реакционный раст,вор кипятят в течение 4 ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий прямой холодильник и отгоняют исходный спирт, который ис пользуют повторно. К остатку Мосле отгоики спирта при перемешивании приливают 650-700 мл нагретой до 85- 90 С дистиллированной воды и, не прекращая перемешивания, охлаждают до 15-20 С.Осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают холодной дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции (проба на фенолфталеи В новую бумагу) и ионного хлора ( проба с азотнокислым серебром), сушат при уменьшенном давлении и температуре неовыше 50 С до постоянного веса и растирают в порошок.Выход 94,8-95,2 г или 99,3-997 от теоретического, т,пл,86,5-88 С,Изобретение обеспечивает более высокий выход целевого продукта; возможность легкой регенерации исходного спирта, резкое сокращение расхода едкой щелочи с 9003 51), а также, снижение температуры процесса до 78-82 С. Способ получения 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1-ди-(и -хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкойщелочи в среде органического растворителя, при кипении реакционной массы,)о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,сцелью упрощения технологии процесса иувеличения выхода целевого продукта,в качестве органического растворителяберут этиловый или изопропиловыйспирт и процесс ведут с 5"10-нымизбытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционноймассы и возвратом его в начало процесса,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе