Способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты

па делам изобретений н открытий(53) УДК 547,39, .26,07(088 8) Дата опубликования описания 26,01,82 д щукС. А. Аржаков, А. Ф. Лунин, В. А. Селякова, Й, А.Фомин;С, В, Мещеряков, Г. А, Чугунова, Н, И, Залесова,Л, Л. Железная, Р. С, Магадов, В, М, Солдатов, .В. Р. Мкртычан, В, Ю. Румянцев, П. А. Филин,3Т, В, Бутакова и 3. И. Александрова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛОВЪХ ЭФИРОВ (МЕТ) АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкиловыхэфиров (мег) акриловой кислоты, которыенаходят широкое применение в различныхобластях народного .хозяйсгва в качествемономеров для производства синтетичес -ких волокон, эмульсий, используемых вцеллюлозно-бумажной, текстильной и лакокрасочной промышленности.Известен способ получения алкиловыхэфиров (мет)акриловой кислоты путемэтерификации соответствующей кислотыалкиловым спиртом с числом атомов СС 6 . Процесс проводят в избытке спиртапри 90-130 С в присутствии сульфокагионига на основе сополимера сгирола и дивинилбензола,Выход эфиров (бугилакрилата) 97,9%,Съем эфира 501 г/и ч 11.Наиболее близким к предлагаемому потехнической сушносги является способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты этерификацией (мет) акриловой кислоты низшим алкиловым спиртом при их молярном соотношении, равном1:2-5,0 и температуре 40-100 С в присугствии сульфокагионита на основе полистирола и ингибигора полимеризации,Выход целевого продукта 96,5-98%, 5Съем цепевого продукта 60-140 г/и ч 12.Недостатком способа является невысокий съем целевого продукта с единицыобъема катализатора.Цель изобретения - увеличение съе Ома целевого продукта с единицы объемака гализатора.Поставленная цель достигается способомполучения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты этерификацией (мет)акриловой кислоты низшим алкиловым спиртом при их мольном соотношении 1:1,4-4в присутствии ингибитора полимеризапии,в качестве сульфокатионнта используютсульфополифениленкетон и процесс ведут 20при 100-160 С и давлении 3-12 ате,ЮП р и м е р 1, В металлический рвактор, представлякяпий собой трубку изспецстали диаметром 20 см и длиной899530 Составитель Н, ТокареваРедактор О. 10 рковецкая Техред Л. Бвбинец Корректор М, Шароши Заказ 12051/29 Тираж 447ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушскаа наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 334 смзагружают 76 мл катализатора СПФ с размером частиц 0,25-0,5 мм,В реактор подают смесь акриловои кислоты и бутанолв при их мольном соотноШении 1:1,5 со скоростью 500 мл/час. В качестве ингибиторв реакции полимеризвции используют 0,1% гидрохинона,Темпеорагура в реакторе 160 С, давление 3- 4 атмосферы. Время контакта 8 мин. Равновесная конверсия вкриловой кислоты 1 О 86%, Выход бутилвкрилвтв в расчете на превращенную кислоту 98,2%, выход предельного пропионагв 1,8 . Съем бутилвкрилата 3515 г/л.ч, Катализатор проработал 130 ч и не изменил своей вк тивнос тиП р и м е р 2 осуществляют по примеру 1 зв исключением того, что подают смесь вкриловой кислоты и метиловогоо спирта. Температура в реакторе 150 С, рф давление 10-12 втм. Время контакта 8 мин, Равновесная конверсия акриловой кислоты составляет 75%, Выход метилвкрилатв в расчете на превращенную кислоту 98%, выход побочных продуктов 2 О/о. д Съем метилвкрилата 3060 г/л.ч.П р и м е р ЗВ реактор прочного типа загружают 50 мл СПф. Затем сквозь слой катализаторе пропускают смесь метвкриловой кислоты и метанола щ при их полярном соотношении 1:14 со скоростью 1 50 мл/ч при 1 50 С, Время контакта 20 мин. Выход метилметакрилата в расчете на метвкриловую кислоту 99 . Съем мегилметвкрилвта 1700 г/л.ч. 4П р и м е р 4. Осушествляют аналогично примеру 3 за исключением того, что молярное соотношение метакриловой кислоты и метанола 1:4 и температурао100 С, Время контакта 20 мин. Выход метилметакрилата количественный, съем метилметакрилата 1650 г/л.ч.Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить съем целевого продукта с 1 л катализатора в 10-50 раз,формула изобретения Способ получения низших влкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты путем этерификации (мет)акриловой кислоты низшим алкиловым спиртом при их молярном. соотношении равном 1:1,4-4 при повыщенной температуре в присутствии сульфоквтионита и ингибитора полимеризации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения съема целевого продукта с единицы объема катализатора, в качестве сульфокагионитв используют сульфополифениленкетон, и процесс ведут при 100-160 С и давлении 3-12 ага,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Ио 3882167,кл. 260-486, опублик. 1975.2, Патент США % 3776947,кл. 260-486, опублик, 1975 (прототип),